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    聚乙烯/聚對苯二甲酸乙二醇酯復(fù)合纖維的定性鑒別方法

    2017-06-03 14:20陸佳英楚珮
    中國纖檢 2017年5期
    關(guān)鍵詞:聚酯纖維聚乙烯

    陸佳英++++楚珮

    摘要:

    本文采用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法以及差示掃描量熱法(DSC)等技術(shù)對聚乙烯/聚對苯二甲酸乙二醇酯(PE/PET)復(fù)合纖維的各項性能進行測試。試驗結(jié)果表明:PE/PET復(fù)合纖維為皮芯結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維;其燃燒特征、溶解特征均體現(xiàn)為PE纖維和PET纖維的復(fù)合特征;在紅外光譜測試和DSC測試中,PE/PET復(fù)合纖維均與單組分PE、PET纖維有明顯區(qū)別,且復(fù)合了兩種單組分纖維紅外特性和熱性能特征。綜合以上方法,可實現(xiàn)對PE/PET復(fù)合纖維各組成成分的準(zhǔn)確鑒別。

    關(guān)鍵詞:復(fù)合纖維;聚乙烯;聚對苯二甲酸乙二醇酯;聚酯纖維;定性鑒別

    1 引言

    聚乙烯(PE)纖維化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,但吸濕能力差,耐熱、耐光性能較差,而滌綸(PET)由于其大分子含有脂肪族烴鏈,使纖維有一定柔曲性和彈性,此外,PET較PE纖維吸濕性好,耐熱性能和耐光性能也較好[1]。復(fù)合纖維是指由兩種及兩種以上聚合物或具有不同性質(zhì)的同一聚合物經(jīng)復(fù)合紡絲法制成的化學(xué)纖維[2]。生產(chǎn)復(fù)合纖維最主要的目的就是復(fù)合兩種聚合物的性能,使復(fù)合材料能夠表現(xiàn)出單一組分所不能得到的風(fēng)格、功能和質(zhì)感[3]。PE/PET皮芯型復(fù)合短纖,通常皮層為PE(熔點130℃左右),芯層為PET(熔點260℃左右),利用其皮、芯熔點不同的原理作為無膠定型棉生產(chǎn)過程中的粘結(jié)纖維,取代化學(xué)膠水,既可起到粘合作用,又能降低原料成本、減少環(huán)境污染。PE/PET復(fù)合纖維中的PE和PET組分兩者的比重相差也很大,由這兩種材料復(fù)合所得的纖維尺寸穩(wěn)定性相當(dāng)好[4],且具有強度高、蓬松性好、彈性恢復(fù)率高、手感良好等特點,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生材料、保暖絮絨填充料、非織造布上等[5]。然而,目前尚無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或者系統(tǒng)的鑒別方法對該類復(fù)合纖維進行準(zhǔn)確的定性鑒別,從而導(dǎo)致在對復(fù)合纖維的鑒別中易出現(xiàn)錯漏。

    由于復(fù)合纖維結(jié)構(gòu)特殊,如皮芯型復(fù)合纖維通常皮層較薄,且皮芯之間貼合度較高,僅采用常規(guī)的纖維成分鑒別方法對其進行鑒別存在不確定性,定性鑒別的難度較高。本文采用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法以及差示掃描量熱法分別對PE、PET纖維以及PE/PET復(fù)合纖維進行分析,以探討PE/PET復(fù)合纖維的定性鑒別方法。

    2 試驗部分

    2.1 試劑與儀器

    試驗所用硫酸、鹽酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷、苯酚、環(huán)己酮、四氯乙烷等試劑均為分析純或者化學(xué)純。

    Q2000差示掃描量熱儀(美國TA公司);AS-16/316L型水浴振蕩器(順德瑞邦機電設(shè)備廠);BX51型纖維細(xì)度儀(日本OLYMPUS公司);MS204S型電子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司)。

    2.2 試驗方法

    F/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第2部分:燃燒法》;FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分:顯微鏡法》;FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分:溶解法》;FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗方法 第8部分:紅外光譜法》。

    差示掃描量熱法試驗:在氮氣(50mL/min)氛圍下,以20℃/min的速率升溫至300℃,保持該溫度5min;然后以10℃/min的速率降溫至50℃,保持該溫度5min;最后以10℃/min的升溫速率升溫至300℃。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的燃燒性能

    由表1可知,三種纖維的燃燒狀態(tài)基本相似,但仍有一定的區(qū)別,如PET纖維燃燒時有芳香甜味,PE纖維燃燒時呈石蠟臭味,PE/PET復(fù)合纖維在燃燒氣味上會更多地呈現(xiàn)PE部分所帶來的石蠟臭味;且PE/PET復(fù)合纖維的燃燒殘留物呈現(xiàn)黑色硬塊狀,這與PE纖維燃燒殘留物狀態(tài)又有所不同,故在進行該復(fù)合纖維的燃燒試驗時應(yīng)留意仔細(xì)觀察燃燒氣味、殘留物以及燃燒各階段的狀態(tài)。

    3.2 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的顯微形態(tài)

    PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的顯微形態(tài)圖如圖1~圖3所示。由圖1和圖2可知,PE、PET兩種纖維均為圓形截面,PE纖維縱向較透亮且可見明顯刻痕,PET纖維縱向分布有小黑點。圖3中, PE/PET復(fù)合纖維的橫截面呈現(xiàn)典型的皮芯同心圓結(jié)構(gòu),縱向亦可見明顯的皮芯分界線,顯微鏡下皮層較為透亮,芯層分布有黑點。通過顯微鏡法觀察復(fù)合纖維的顯微形態(tài),可以直觀地觀察到不同組分間的復(fù)合方式(如皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu)、并列復(fù)合結(jié)構(gòu)等),為后續(xù)進一步探討復(fù)合纖維的具體組成成分打下基礎(chǔ)。

    3.3 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的溶解性能

    表2為PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維在不同溶劑、不同溫度下的溶解性能。由表可知,PE/PET復(fù)合纖維的溶解性能受其所復(fù)合的兩組分PE、PET的影響,基本表現(xiàn)為二者復(fù)合的溶解特征,如在濃硫酸中,PE纖維不溶,PET纖維溶解,PE/PET復(fù)合纖維則表現(xiàn)為部分溶解。同樣的,由于PE、PET纖維在濃鹽酸、濃硝酸、甲酸、冰乙酸、DMF、二氯甲烷等試劑中均不溶解,因此PE/PET復(fù)合纖維在這些試劑中的化學(xué)性能均較穩(wěn)定。采用溶解法對該復(fù)合纖維進行定性鑒別時,應(yīng)留意復(fù)合纖維與單組分纖維在溶解性能上的區(qū)別,從而避免對復(fù)合纖維進行誤判或是漏判。

    3.4 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的紅外光譜

    PE、PET纖維以及PE/PET復(fù)合纖維的紅外光譜如圖4所示。從三種纖維的紅外光譜圖對比可知,PE/PET復(fù)合纖維的紅外光譜中不僅在PE的各特征峰位置附近有顯著出峰,如2913.96cm-1、2846.46cm-1(—CH2—伸縮振動峰),1471.44cm-1(—CH2—彎曲振動峰),719.33cm-1[—(CH2)n—面內(nèi)搖擺振動]且在PET的各特征峰位置附近有明顯吸收,如1712.51cm-1(—C=O伸縮振動),1240.02cm-1、1093.46 cm-1(—C—O—C—伸縮振動峰),871.68 cm-1(苯環(huán)—CH—面內(nèi)變形峰),719.33cm-1(苯環(huán)—CH—面外變形峰)等處,但出峰強度較傳統(tǒng)PET纖維弱,這可能是因為在PE/PET復(fù)合纖維中,PET組分通常處于纖維芯層的緣故。日常檢驗中,紅外光譜法是發(fā)現(xiàn)和鑒別復(fù)合纖維的重要依據(jù),在分析纖維的紅外光譜時應(yīng)對譜圖上各特征峰分別進行分析解讀,找出各特征峰的歸屬,初步判斷出復(fù)合纖維中各組分的成分,以便對復(fù)合纖維組成成分進一步分析確認(rèn)。

    3.5 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的差示掃描量熱(DSC)測試

    為進一步確認(rèn)該復(fù)合纖維是否由PE、PET兩組分構(gòu)成,本文引入DSC法對復(fù)合纖維進行測試。復(fù)合纖維在DSC測試中所體現(xiàn)的熱性能,通常是組成該復(fù)合纖維的單組分聚合物熱性能的疊加,因此可通過對未知復(fù)合纖維的DSC譜圖中二次升溫曲線上各熔融峰(熔點)的位置,并將其與單組分纖維DSC譜圖中二次升溫曲線上熔融峰位置進行對比,實現(xiàn)對復(fù)合纖維中各組成成分的進一步確認(rèn)。PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的二次升溫DSC曲線如圖5所示。由圖可知,PE/PET復(fù)合纖維的二次升溫曲線上的兩個熔融峰分別位于129.37℃和252.70℃處,與單組分的PE纖維二次升溫曲線上的熔融峰位置(136.08℃),以及PET纖維二次升溫曲線上熔融峰位置(251.00℃)基本接近,由此可進一步確認(rèn)該復(fù)合纖維是由PE和PET兩組分復(fù)合而成。

    4 結(jié)論

    綜上所述,通過FZ/T 01057系列標(biāo)準(zhǔn)中提供的燃燒法、溶解法、顯微鏡法、紅外光譜法,并輔以DSC法可對PE/PET復(fù)合纖維進行準(zhǔn)確鑒別,具體鑒別程序如下:

    (1)采用燃燒法、溶解法測試可發(fā)現(xiàn)PE/PET復(fù)合纖維的燃燒狀態(tài)和溶解性能與單組分PE、PET纖維不同,仔細(xì)觀察可發(fā)現(xiàn)具有二者的復(fù)合特征。

    (2)在顯微鏡法測試中可觀察到本試驗所用PE/PET復(fù)合纖維為如皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu)。

    (3)對PE/PET復(fù)合纖維進行紅外光譜測試,其紅外光譜在PE的紅外特征峰位置附近有明顯出峰,且在PET的紅外特征峰位置附近亦有出峰。

    (4)對PE/PET復(fù)合纖維進行DSC測試,其二次升溫曲線出現(xiàn)兩個熔融峰(出峰位置分別與PE、PET熔點基本一致),據(jù)此可確認(rèn)PE/PET復(fù)合纖維的組成成分,并實現(xiàn)對該復(fù)合纖維的鑒別。

    參考文獻:

    [1] 陳光林. PE/PET雙組分SMS非織造復(fù)合材料工藝技術(shù)與性能研究[D].東華大學(xué),2009.

    [2] 孫曉平. 復(fù)合材料的制備與表征[D].吉林大學(xué),2013.

    [3] 程愛民. PE/PP雙組分復(fù)合紡粘法非織造布的結(jié)構(gòu)與性能研究[D].東華大學(xué),2008.

    [4] 朱志祥, 顧海云. 淺論PE/PET復(fù)合短纖在噴膠棉領(lǐng)域的應(yīng)用及前景[J].合成纖維,1999,28(3):48-49.

    [5] 顧海云, 許志. 雙組分PE/PET同心皮芯型復(fù)合短纖維生產(chǎn)工藝[J].合成纖維,1999,28(5):56-58.

    [作者單位:廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院、國家紡織品服裝服飾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣州)]

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