陸永良+++++龔珊+++++周禎德+++++李紅杰
摘要:
本文詳細(xì)介紹了FZ/T 50035—2016標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)細(xì)節(jié)的制定過程,包括測試指標(biāo)的選擇、調(diào)濕和試驗(yàn)用大氣條件、試樣調(diào)濕時間、試樣測試數(shù)量、測試電壓、測試張力控制等,最終形成了較為完善的長絲導(dǎo)電性能測試方法。該標(biāo)準(zhǔn)為導(dǎo)電長絲的生產(chǎn)、使用、貿(mào)易三方提供了檢測手段,將推動導(dǎo)電長絲生產(chǎn)領(lǐng)域的技術(shù)創(chuàng)新,同時也促進(jìn)使用領(lǐng)域產(chǎn)品質(zhì)量的提升,帶動整個產(chǎn)業(yè)鏈的快速發(fā)展,提高行業(yè)的國際競爭力。
關(guān)鍵詞:化學(xué)長絲;導(dǎo)電性能;單位電阻;體積比電阻
1 引言
導(dǎo)電性能是導(dǎo)電長絲的一個重要特性指標(biāo),用于表征導(dǎo)電長絲的電學(xué)性能。FZ/T 54042—2011《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A規(guī)定了導(dǎo)電滌綸牽伸絲試驗(yàn)方法,但該方法只適用滌綸,且僅測試試樣單位電阻,沒有體積比電阻。為了滿足導(dǎo)電長絲行業(yè)的測試需求,需要制定適用范圍更廣、代表性更強(qiáng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50035—2016《合成纖維 長絲電阻試驗(yàn)方法》在此背景下提出并制定。
2 試驗(yàn)部分
2.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備
該標(biāo)準(zhǔn)適用于導(dǎo)電滌綸、導(dǎo)電錦綸牽伸絲和低彈絲,其他類型的長絲可參照使用。標(biāo)準(zhǔn)起草小組收集到導(dǎo)電的滌綸、錦綸牽伸絲和低彈絲,預(yù)取向絲不包括在內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)起草過程中選取了8種導(dǎo)電長絲樣品(7種導(dǎo)電牽伸絲和1種低彈絲)進(jìn)行試驗(yàn),見表1。
圖1所示為8種導(dǎo)電長絲樣品顯微鏡圖片,發(fā)現(xiàn)采用金屬氧化物工藝的導(dǎo)電長絲(1#)纖維外觀與采用碳黑工藝的導(dǎo)電長絲(2#~7#)外觀有顯著差異,8#錦綸6抗靜電低彈絲纖維外觀與普通錦綸6長絲外觀無顯著差異。
2.2 測試指標(biāo)
針對長絲導(dǎo)電性能考核指標(biāo),在FZ/T 54042—2011《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A中僅考核試樣單位電阻(單位長度電阻值),對于不同線密度的長絲而言,其導(dǎo)電性能不能有效區(qū)分;通過相關(guān)國內(nèi)、國際標(biāo)準(zhǔn)檢索,標(biāo)準(zhǔn)起草小組參照ISO3931:2013(E)《碳纖維 體積比電阻測試方法》,在方法標(biāo)準(zhǔn)中增加體積比電阻測試指標(biāo),該指標(biāo)能評價不同線密度長絲導(dǎo)電性能,見公式(1)~(2)。
單位電阻按(1)式計算:
(1)
式中:RL——試樣單位電阻,單位為歐姆每厘米(Ω/cm);R——試樣電阻測試值,單位為歐姆(Ω);L——電極之間距離,單位為厘米(cm)。體積比電阻按(2)式計算:
(2)
式中:ρV——體積比電阻,單位為歐姆厘米(Ω·cm);ρl——試樣線密度,單位為分特(dtex),以試樣名義線密度為準(zhǔn),反之按GB/T 14343測定;ρ——試樣密度,單位為克每立方厘米(g/cm3),導(dǎo)電滌綸體積密度1.38g/cm3,導(dǎo)電錦綸體積密度1.14g/cm3 。
表2所示為同一種導(dǎo)電錦綸長絲試樣在不同總線密度情況下,試樣單位電阻、體積比電阻測試數(shù)據(jù)。
從表2可知,同一種導(dǎo)電錦綸長絲,總線密度從22dtex~660dtex,長絲試樣單位電阻(Ω/cm)測試值從4.26×106變化至1.18×105 ,可見單位電阻與試樣線密度密切相關(guān),導(dǎo)電長絲試樣單位電阻隨線密度增加(長絲的根數(shù)增加)成比例地減少;同理,長絲試樣體積比電阻(Ω·cm)測試值在63.9~92.0之間波動,波動區(qū)間與測試方法精度相關(guān),基本處于同一測試水平,因而體積比電阻僅與試樣材質(zhì)、導(dǎo)電工藝相關(guān),而與線密度無關(guān),更能表征某種導(dǎo)電長絲電學(xué)性能。
2.3 調(diào)濕和試驗(yàn)大氣條件
考慮到紡織品靜電性能測試均在低濕環(huán)境條件(溫度20℃±2℃,濕度35%±5%?)下進(jìn)行,主要的測試方法包括:1)GB/T 12703.1 靜電壓半衰期?;2)GB/T 12703.2 電荷面密度;3)GB/T 12703.3 電荷量 ;4)GB/T 12703.4 電阻率;5)GB 12014 防靜電服 附錄A點(diǎn)對點(diǎn)電阻?。
為了與后道紡織品試驗(yàn)條件保持一致,長絲導(dǎo)電性能測試標(biāo)準(zhǔn)同樣規(guī)定采用低濕環(huán)境(20℃±2℃,35%±5%),考慮到無低濕環(huán)境條件的實(shí)驗(yàn)室情況,允許在非規(guī)定條件下試驗(yàn),但要在試驗(yàn)結(jié)果中注明。表3所示為標(biāo)準(zhǔn)起草小組測試兩種調(diào)濕和試驗(yàn)環(huán)境(20℃±2℃,35%±5%)和(20℃±2℃,65%±4%)下的試驗(yàn)結(jié)果,可以發(fā)現(xiàn)不同溫濕度條件下測試數(shù)據(jù)無規(guī)律可循。
2.4 試樣調(diào)濕時間
考慮到調(diào)濕和試驗(yàn)環(huán)境(20℃±2℃,35%±5%),紡織品相關(guān)靜電性能測試方法中,針對試樣均有一個預(yù)烘的過程,目的使試樣達(dá)到干燥狀態(tài),隨后在20℃±2℃、35%±5%條件下調(diào)濕平衡,在測試長絲導(dǎo)電性能的過程中,也采取了預(yù)烘的步驟;標(biāo)準(zhǔn)起草小組通過對兩種滌綸長絲、4種錦綸長絲進(jìn)行吸濕平衡時間試驗(yàn),每種長絲試驗(yàn)2次(表4為滌綸長絲試驗(yàn)數(shù)據(jù),表5為錦綸長絲試驗(yàn)數(shù)據(jù))。從表4、表5看出:20℃±2℃、35%±5%環(huán)境條件下,按相隔一小時重量差異小于0.25%為平衡依據(jù),導(dǎo)電滌綸長絲經(jīng)1小時調(diào)濕,即達(dá)到調(diào)濕平衡;導(dǎo)電錦綸長絲經(jīng)2~3小時調(diào)濕,即達(dá)到調(diào)濕平衡,因此在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定調(diào)濕時間:導(dǎo)電滌綸長絲2 h,導(dǎo)電錦綸長絲4h。
2.5 試驗(yàn)次數(shù)
在FZ/T 54042—2011 《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A:導(dǎo)電性能試驗(yàn)方法中規(guī)定試驗(yàn)時取10個卷裝,每個卷裝取3根試樣。通過對5種導(dǎo)電錦綸絲各10個卷裝的測試,計算每個卷裝取一根試樣和三根試樣在95%置信度時的半寬值,半寬值與平均值比值,見表6。
從表6看出,在95%置信度時,如果每個卷裝取一根試樣,半寬值/平均值最大為24.4%;每個卷裝取三根試樣,半寬值/平均值最大為11.2%,可信程度大大提高,因此在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定批量樣品時,取10卷裝,每個卷裝制三根試樣。
2.6 測試電壓的選擇
導(dǎo)電長絲不是真正的導(dǎo)體,不同電壓下電阻是不同的,所以標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)規(guī)定一種測試電壓。在FZ/T 54042—2011 《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A中規(guī)定電壓為100V。標(biāo)準(zhǔn)起草小組分別在100V、500V條件下測試試樣,測試數(shù)據(jù)見表7。從表7中看出基本是測試電壓大,單位電阻小,但差異很小,因此在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定測試電壓100V,但也允許其他測試電壓,但要在試驗(yàn)結(jié)果中注明。
2.7 測試張力選擇
標(biāo)準(zhǔn)制定初期,應(yīng)只收集到牽伸絲,對試樣的張力未作硬性規(guī)定,只是按FZ/T 54042—2011 《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A中的規(guī)定,即試樣剪切成10cm,將高阻儀的銅質(zhì)電極夾緊試樣,并使試樣處于伸直狀態(tài)。在標(biāo)準(zhǔn)征求意見期間又收集了導(dǎo)電的低彈絲,對張力重新作了規(guī)定。
標(biāo)準(zhǔn)起草小組通過對規(guī)格77dtex/24f錦綸6抗靜電低彈絲測試不同預(yù)張力時長度、單位電阻(見表8),初步得出低彈絲在不同張力下單位電阻變化不大,但因只收集了一種樣品,較難有說服力,所以按照GB/T 6505《化學(xué)纖維 長絲熱收縮率試驗(yàn)方法》、GB/T 14344《化學(xué)纖維 長絲線密度試驗(yàn)方法》和GB/T 14344《化學(xué)纖維 長絲拉伸性能試驗(yàn)方法》等長絲標(biāo)準(zhǔn)中對張力的要求,規(guī)定測試時試樣的張力為牽伸絲:(0.05±0.005)cN/dtex;低彈絲:(0.20±0.02)cN/dtex。
考慮到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對導(dǎo)電指標(biāo)的級差較大,優(yōu)、一等品要差10倍以上,而一般測試數(shù)據(jù)的離散性小于20%;滌綸導(dǎo)電牽伸絲一直是將試樣拉直就測試,并沒有規(guī)定要加多少張力,說明張力對數(shù)據(jù)的影響不大。這次標(biāo)準(zhǔn)制定雖作了規(guī)范,但也允許在非仲裁試驗(yàn)時,可以不加規(guī)定的張力,只需將試樣拉直就行。另外,由于其他類型的長絲可參照使用,所以也規(guī)定了其他長絲張力求取方法,作為標(biāo)準(zhǔn)的附錄,這與GB/T 6505、GB/T 14343和GB/T 14344中的預(yù)加張力求取方法相同。
2.8 導(dǎo)電液的選擇
導(dǎo)電長絲是在長絲基體中加入導(dǎo)電材料,有的是加在長絲表面的或均勻地加在長絲基體中,表面導(dǎo)電的;有的是加在長絲軸芯的,表面不導(dǎo)電。所以標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定要有導(dǎo)電液,以保證使試樣中導(dǎo)電體與高阻計的測試電極接觸良好,并根據(jù)表面導(dǎo)電和不導(dǎo)電的長絲,規(guī)定了不同的涂導(dǎo)電液的方式和數(shù)量,導(dǎo)電液按GB/T 12703.4《紡織品 靜電性能的評定 第4部分:電阻率》9.8中的規(guī)定制成。
2.9 測試數(shù)據(jù)重復(fù)性
標(biāo)準(zhǔn)起草小組在確定標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)細(xì)節(jié)后,對5種導(dǎo)電長絲進(jìn)行了重復(fù)性測試,考察數(shù)據(jù)波動情況。每個規(guī)格長絲10束,每束長絲隨機(jī)取10.2cm~10.5cm樣品3段,共計30個試樣;試樣在50℃預(yù)烘1小時,隨后在20℃±2℃、35%±5%條件下,導(dǎo)電滌綸長絲平衡2小時,導(dǎo)電錦綸長絲平衡4小時,測試數(shù)據(jù)見表9。
從表9可知,1#導(dǎo)電錦綸22dtex/3f(加金屬氧化物),采用的是加金屬氧化物工藝,而其他導(dǎo)電長絲采用的是碳黑工藝,且導(dǎo)電錦綸(加金屬氧化物)測試數(shù)據(jù)CV值(1.7%)明顯小于碳黑工藝(18.1%~30.1%),但是導(dǎo)電錦綸(加金屬氧化物)體積比電阻(1.33×104Ω·cm),明顯高于采用碳黑工藝的導(dǎo)電長絲1~2個數(shù)量級,其導(dǎo)電性能不如采用碳黑工藝的導(dǎo)電長絲。
2.10 比對試驗(yàn)
在完成上述試驗(yàn)認(rèn)證和確定試驗(yàn)方法后,江陰市纖維檢驗(yàn)所和上海市纖維檢驗(yàn)所專門選擇了三種規(guī)格的樣品進(jìn)行了比對試驗(yàn),見表10。按t檢驗(yàn)方法小于95%置信度規(guī)定的t值,所以兩家實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)無差異。
3 與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)的異同情況分析
標(biāo)準(zhǔn)起草小組根據(jù)查新資料,涉及到纖維、紗線電阻性能測試方法,國際上只有ISO 13931—2013《碳纖維 體積比電阻測定》、AATCC 84—2011 《紗線電阻試驗(yàn)方法》沒有涉及導(dǎo)電長絲導(dǎo)電性能試驗(yàn)方法。與ISO 13931比較見表11,可以看出本標(biāo)準(zhǔn)比ISO 13931、AATCC 84的測試指標(biāo)多,影響測試的因素都作了詳細(xì)的規(guī)定,如按ISO 13931、AATCC 84測試滌綸、錦綸導(dǎo)電絲,其數(shù)值的精度、離散性均不如本標(biāo)準(zhǔn)。
(作者單位:陸永良、龔珊,江陰市纖維檢驗(yàn)所;周禎德、李紅杰,上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所)