丁二酮肟沉淀分離法測定鎳精礦中的鎳

秦月蘭 岳萍 黃紅

摘 要：此分析方法主要是用丁二酮肟沉淀分離法來測定鎳的含量，在一定的堿性條件下，測定鎳礦石中的鎳時(shí)，試樣反應(yīng)完全后鎳離子與丁二酮肟形成水溶性的絡(luò)合物，在一定的氨性介質(zhì)條件下與EDTA來滴定。

關(guān)鍵詞：鎳精礦；丁二酮肟；氨性介質(zhì)

鎳在工業(yè)生產(chǎn)中占有重要的意義，對鎳各種分析方法也是多種多樣，在半成品鎳精礦中對鎳分析方法也很多，本法在國標(biāo)基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，使結(jié)果誤差結(jié)果滿足分析要求，達(dá)到了分析的目標(biāo)。對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行細(xì)化，操作更為科學(xué)。

1 原理

試樣用鹽酸，硝酸，硫酸的分解下，用檸檬酸作為掩蔽劑，在氨性介質(zhì)中，鎳與丁二酮肟生成丁二酮肟鎳的紅色沉淀通過水浴與其他元素分離，再用熱鹽酸（2+1）將其沉淀溶解后，用氨水調(diào)解PH值在8～9之間，以紫脲酸銨作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鎳量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

（1）試劑。

（2）配制紫脲酸銨指示劑。

稱取0.2g紫脲酸銨，100g氯化鈉置于研缽中研細(xì)，保存與磨口瓶中。

（3）鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

準(zhǔn)確稱取1.0000g鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%），于400ml燒杯中，加入30ml硝酸（1+1），蓋上表面皿，加熱至溶解至（3～5）ml。加入10ml硫酸（1+1）蒸發(fā)至白煙冒盡，取下冷卻，加5ml鹽酸（1+1），用水吹洗表面皿和杯壁至100ml左右，加熱使鹽類溶解，冷卻至室溫后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液的濃度為1ml含1mg鎳。

（4）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。

配置：稱取6.5g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）置于500ml燒杯中，加水100ml，加熱使其冷卻，然后過濾到1000ml的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，放置1～2天后標(biāo)定。

標(biāo)定：分別移去20.00ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液6份于300ml錐形瓶中，加水100ml左右。滴加氨水調(diào)PH值8～9，加入0.2g紫脲酸銨指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紫紅色，即為準(zhǔn)點(diǎn)。平行標(biāo)定6次，其所消耗的EDTA體積極差不超過010ml，取其平均值。

（5）試樣溶解

a.稱取0.5000g試樣置于500ml燒杯中，加少許水潤濕，加0.5g氟化銨，20ml鹽酸，蓋上表面皿，低溫加熱溶解5min，使大量的硫化氫氣體逸出，再加入15ml硝酸，8ml硫酸（1+1），加熱蒸發(fā)至硫酸煙冒盡，取下冷卻，用熱水吹洗表面皿及燒杯，加5ml鹽酸加熱溶解鹽類，取下冷卻。

b.沉淀分離。 加沸水至150ml左右，在不斷攪拌下加入15ml檸檬酸鈉（300g/ml），10ml氯化銨（300g/ml），加30ml丁二酮肟乙醇溶液10g/L，然后滴加氨水10ml左右有紅色沉淀出現(xiàn)后，將其置于60℃～70℃左右的水浴中保溫30min，以中速濾紙過濾，用熱水吹洗表面皿及杯壁2～3次，洗滌沉淀8～10次，用熱鹽酸（2+1）溶解沉淀于原燒杯中，用熱水洗滌至無鎳離子出現(xiàn)為止。將其濾液蒸至3～4ml取下，用熱水吹洗表面皿和杯壁，冷卻。用氨水調(diào)PH值為5左右，加入10ml硫代硫酸鈉（200g/L），加水至100ml.用氨水調(diào)至PH（8～9），加0.2g紫脲酸銨指示劑，用EDTA滴定至溶液為紫紅色，即為準(zhǔn)點(diǎn)。

c.計(jì)算。按計(jì)算鎳的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

3 結(jié)果及討論

（1） 溶樣時(shí)間及溫度對結(jié)果的影響。溶樣的時(shí)間過短，試樣打不開，溶解不完全，結(jié)果出現(xiàn)偏低；溶樣溫度過高，反應(yīng)不及時(shí)，來不及完全反應(yīng)，試樣蒸干，結(jié)果偏低；硫酸冒煙時(shí)，將其白煙冒盡，不然會影響準(zhǔn)點(diǎn)顏色的判斷；溶樣中加鹽酸及硝酸后必須在低溫下加熱反應(yīng)，延長反應(yīng)時(shí)間，達(dá)到完全反應(yīng)目的。

（2）用氨水調(diào)節(jié)PH值時(shí)，要慢慢用滴管加入，使其將PH值控制在8～9之間，PH值小于8沉淀不完全，導(dǎo)致結(jié)果偏低，反之，則高。

（3） 過濾時(shí)注意，由于濾液容易沿著濾紙邊緣上浮，姑且不宜多倒入，要少量緩慢過濾，否則會沿濾紙邊緣流失鎳離子，導(dǎo)致結(jié)果偏低。

（4）如何判斷溶液用熱水洗滌濾液無鎳離子出現(xiàn)：在表面皿上滴一滴氨水將漏斗下方的濾液滴在其上，無紅色出現(xiàn)時(shí)，鎳離子過濾完全。

（5）溶液PH值對指示劑的影響：紫脲酸銨是混合指示劑，按1：100所配置時(shí)，最終在PH值8～9的范圍里顏色顯淡藍(lán)色且不好判斷，影響其結(jié)果，如果按2：100配置，指示劑顯色突出，易判斷。

（6）氟化銨加少使硅石反應(yīng)不完全，加多和玻璃杯反應(yīng)生成硅酸鹽，形成膠狀物影響后面步驟，本實(shí)驗(yàn)為0.5克為最佳。

（7）本方法適合鎳含量在2%～15%之間最佳。

4 結(jié)語

礦石在選礦中對鎳的測定分析時(shí)，隨著礦石性質(zhì)、含量的不同，隨之分析方法也要加以改進(jìn)，科學(xué)的實(shí)驗(yàn)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)姆治?，最終取得適應(yīng)礦石最佳的分析方法，從而才能滿足生產(chǎn)。具體操作中不同含量，溫度、沉淀等重要環(huán)節(jié)要嚴(yán)格細(xì)心操作。

參考文獻(xiàn)：

[1]YS/T 341.21994鎳精礦分析方法鎳的測定（二甲基乙二醛肟沉淀分離EDTA容量法）.