SiO2光學(xué)增透膜的制備及光學(xué)性能分析

覃振鵬+唐帆斌

【摘要】在以正硅酸乙酯為前軀體的堿催化系統(tǒng)中得到的Sio2溶液，利用旋轉(zhuǎn)鍍膜方法制造Sio2光學(xué)增透膜，納米二氧化硅和它所生成的復(fù)合材料的因具有，韌性好、在高溫下不易發(fā)生變化、不容易被腐蝕和紅外吸收性強等性能，所以可以用作催化劑、殺菌劑和生物檢測。筆者分析了在不同制備前提下對膜層光學(xué)性能的變化，推理和計算了膜層的折射率和厚度，并且得到了膜層孔隙率和膜層厚度與轉(zhuǎn)速變化之間的聯(lián)系。

【關(guān)鍵詞】增透膜；光學(xué)性；溶膠

最近幾年，在制膜中采用溶膠-凝膠的方法得到了普遍的推廣，尤其是Sio2溶膠在光學(xué)發(fā)展中被當(dāng)作是制備光學(xué)薄膜的發(fā)展潮流，Sio2的反應(yīng)活性很強，這與它的表面構(gòu)造有關(guān)，Sio2外面具有羚基和沒有達(dá)到飽和狀態(tài)的鍵，與穩(wěn)定的硅氧結(jié)構(gòu)相偏離。Sio2的特點是，純度高，表面體積大，粒徑很小和分散性極好，所以可以廣泛應(yīng)用于工程材料和醫(yī)藥制作等領(lǐng)域。當(dāng)前，制造Sio2的方法主要有氣相沉積法、化學(xué)層積法和微乳液法等，它們都有不同的特性、優(yōu)點和局限性，例如利用氣相層積法所提煉的Sio2純度高，但是所需的機(jī)器設(shè)備要先進(jìn)，所花的費用大，制作成本高；其他的制作方法所制作的Sio2純度低，里面雜質(zhì)含量高，并且凈化提煉的程序復(fù)雜，還會對環(huán)境造成污染，所以在實際操作中大多采用氣相層積法。因為Sio2的折射率很低，所以可以制造光學(xué)增透膜，如果將其與折射率高的薄膜材料結(jié)合也可以制備成高反膜。筆者，不僅分析了由正硅酸乙酯為前提制造的光學(xué)性能，而且還探討了膜層的結(jié)構(gòu)。

一、實驗過程

Sio2溶膠的制作：原料采用正硅乙酯、無水乙醇和水，催化劑是氨水，根據(jù)一定的比例把溶液混合，并在20攝氏度的水溫下攪拌充分，使它們混合均勻，再把攪拌好的溶液倒入封閉的容器里，放置在恒溫的條件下，最后采用不同時間的溶膠進(jìn)行鍍膜。

基片的準(zhǔn)備工作：用堿液、洗潔精、二次蒸餾水把K9玻璃材料洗滌干凈，最后再采用無水乙醇把玻璃沖洗干凈后，把水分晾干，存儲在干燥的封閉容器中。

膜的制作過程：采用旋轉(zhuǎn)的方法鍍膜，在低速的條件下，然后在玻璃基片表面滴上一定分量的溶膠，再快速進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn)，最后維持一段時間，拿出后，對其封閉保存。

溶膠性能和膜層光學(xué)性質(zhì)實驗：采用透射電鏡觀察溶膠粒子的粒度大小和交聯(lián)結(jié)構(gòu)，再用粒度儀觀測溶膠簇團(tuán)的分布情況。用PHS_25A酸度計來測試溶膠的PH值。在制造薄膜上，二氧化硅與通常的有機(jī)高分子相比有很多優(yōu)點，例如可以控制材料的多孔性，還有固定的離子交換點，可以使離子交換膜可以選擇理想的透過性和離子。

取1克的Sio2，再把酒精、水和APTES按照一定的比例混合，讓Sio2在混合溶液中超聲分解10min，分解成三份若干溶液，放入容器杯中并密封，最后將溶液放在磁力攪拌器中，轉(zhuǎn)速為1000rpm.對溶液進(jìn)行離心分離，提取溶液中的白色顆粒，再采用超聲分散，最后用酒精和分離水對溶液清潔洗滌三次，就會得到Sio2白色粉末。在和室內(nèi)溫度差不多的情況下，拿0.2克的白色粉末進(jìn)行超聲分散，并放入水中，使溶液變?yōu)榘咨珳啙岬臓顟B(tài)，在溶液內(nèi)放入一定比例的AgNO3和NaBH4的液體，把反應(yīng)后的銀粒子固定在Sio2表層，而且一氨基為中心，再把溫度提高到85攝氏度，再一次倒入AgNO3和檸檬酸的混合溶液，將其攪動15分鐘，使其均勻，再將其放置一個小時，使納米銀繼續(xù)發(fā)生變化，不斷生長，最后，采用離心分離和超聲分散技術(shù)，清洗和整理最終得到的顆粒物，并把它放干燥后進(jìn)行測量和計算。

二、對實驗進(jìn)行分析

關(guān)于Sio2溶膠的特質(zhì)：從實驗的結(jié)果可以看到，溶膠粒子的粒徑都比10nm還要小，溶膠簇團(tuán)是由這些粒子構(gòu)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而形成的，也叫團(tuán)聚體，它們的粒徑分布狀況大部分都是25nm，溶膠的PH大小為8.8。膜層光學(xué)性質(zhì)受鍍膜數(shù)據(jù)的因素影響：由旋轉(zhuǎn)法得來的Sio2增透膜的波長大于200nm而小于800nm，光學(xué)透過率和波長的分布狀況，是雙峰性，第一峰是短波長所對應(yīng)的峰，第二峰是長波長所對應(yīng)的峰。

膜的中心透射峰的位置是由加入溶膠時的轉(zhuǎn)速大小決定的，膜越薄，說明滴加溶膠時的轉(zhuǎn)速越大，轉(zhuǎn)速大小與膜的厚度呈反比，所以短波方向和膜層的中心透射峰的峰向接近。膜的中心透射峰與滴加溶膠后的轉(zhuǎn)速沒有關(guān)系，但在實際的過程中，轉(zhuǎn)速達(dá)到一定速度時，基片上的溶膠在短時間就會形成膜，但是在轉(zhuǎn)速加速的情況下，膜的厚度和中心透射峰不會受到影響，只會對膜層的干燥速度有影響。

在轉(zhuǎn)速一樣的情況下，膜層高一層1時，每一層膜的光學(xué)薄厚度是一樣的，中心透射峰會隨著膜層的不斷增加而加倍增多，所以不同透射峰所測試的光譜數(shù)量也在增多，在透射峰值的數(shù)據(jù)減少時，入射光波的長度減短，這說明Sio2溶膠膜具有吸收介質(zhì)的性質(zhì)，當(dāng)接近基片的本征吸收極限值時，透射率會馬上下降，這時的波長大約是35nm。

當(dāng)光線垂直射入時，薄膜的物理厚度和折射率可以由弱介質(zhì)吸收膜中的中心透射峰的波長與透射率來推測和計算出。溶膠的特點、旋轉(zhuǎn)速度大小和鍍膜的環(huán)境會影響利用旋轉(zhuǎn)法而獲得鍍膜的膜厚度情況；在特殊的溶膠系統(tǒng)和鍍膜情景中，膜層的空縫隙也會影響膜的厚度；轉(zhuǎn)速的提高對膜層的空隙率沒有多大的影響。

在自混頻效應(yīng)的測試方法中，可以利用探測器和激光器，制作一個模型，不用大型的會聚透鏡，使儀器微型化，實現(xiàn)它的特殊用途?；厣涞郊す庵械墓饩€太強會影響信號的接受情況，從而使信號的推算精度降低，為了提高多普勒測量的信號強度，不但要改進(jìn)光學(xué)體系，還要運用新信號的處理方法和計算方法對信號進(jìn)行處理，提高其精準(zhǔn)度。

三、結(jié)論

采用溶膠凝膠的方法，以檸檬酸為還原劑，可以制造出Sio2復(fù)合材料，當(dāng)溫度變化和PH值發(fā)生變化時，樣品的結(jié)構(gòu)和性能作用都會發(fā)生相對應(yīng)的改變，通過分析可以發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)不易改變的，表層的銀不容易被氧化，也不容易出現(xiàn)生銹的情況，所以可以維持永久的活性，還可以維持原來的物理化學(xué)性能，為實際的運用提供了便利，樣品的表面厚度和粗糙程度與溶液的變化溫度和PH值的變化有關(guān)系。樣品的光學(xué)性能與銀度大改變和二氧化硅的尺寸的調(diào)整有關(guān)，在制造過程中，PH為9、10時，Sio2的可見光活性很強，這種方式制造的Sio2的光吸收性能很好，可以當(dāng)做光催化劑和生化檢測的納米儀器設(shè)備。

采用正硅酸乙酯做硅源，氨水當(dāng)做催化水解正硅酸乙酯的催化劑，在溶液中會形成光滑，尺寸分布均勻的球狀Sio2，這種方式方便易行，制作費用少，不會對環(huán)境造成污染，后期的處理也很靈活，在大規(guī)模生產(chǎn)中得到普遍使用。

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