熟化枸杞子的加工工藝及功能特性

胡云峰，陳君然，胡晗艷，李寧寧，閻瑞香

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熟化枸杞子的加工工藝及功能特性

胡云峰1，陳君然1，胡晗艷1，李寧寧1，閻瑞香2

（1. 天津科技大學(xué)食品營養(yǎng)與安全省部共建教育部重點實驗室，天津 300457；2. 國家農(nóng)產(chǎn)品保鮮工程技術(shù)研究中心天津市農(nóng)產(chǎn)品采后生理與貯藏保鮮重點實驗室，天津300384）

為了有效開發(fā)利用枸杞子資源，進一步提高枸杞子附加值，該文以新鮮枸杞子為原料，在傳統(tǒng)干制工藝的基礎(chǔ)上，基于美拉德反應(yīng)原理，開發(fā)熟化枸杞子新產(chǎn)品，并對其活性進行檢測。研究結(jié)果表明，熟化枸杞子三段式干制工藝為：干制預(yù)處理階段溫度為60 ℃，時間為12 h；熟化階段溫度為80 ℃，時間為24 h，相對濕度65%；定型階段溫度45 ℃，干制6 h即可。制備的熟化枸杞子為黑褐色、酸甜適口、抗氧化活性顯著高于（＜0.05）普通干制枸杞子，其總還原能力、羥自由基清除能力、DPPH自由基清除能力分別是普通干制枸杞子的1.87倍、1.45倍和2.21倍，是一種較好的抗氧化食品，枸杞子的附加值得到了有效提高，并且該熟化枸杞子的制備工藝簡單、成果易轉(zhuǎn)化，具有很好的應(yīng)用前景。

干燥；工藝；農(nóng)產(chǎn)品；熟化；枸杞子；美拉德反應(yīng)；抗氧化性

0 引 言

枸杞（L.）為茄科枸杞屬植物，主要分布于中國西北和華北地區(qū)，其中寧夏枸杞栽培規(guī)模大，應(yīng)用也最廣泛[1]。枸杞的果實枸杞子含有枸杞多糖、-胡蘿卜素、甜菜堿、黃酮、維生素、酚酸、?；撬?、甾醇類及萜類化合物等多種活性成分[2-3]。這些活性成分賦予了枸杞子滋養(yǎng)肝腎、改善視力、調(diào)節(jié)機體免疫力、延緩衰老、抗疲勞等功效[4-6]。近年來，隨著人們對養(yǎng)生保健的重視，枸杞子功能性食品的研究和開發(fā)越來越深入，特別是枸杞子作為抗氧化食品的開發(fā)，已成為枸杞子加工業(yè)研究的熱點[7]。

在中國中醫(yī)理論中素有中藥材“生熟效異，各有其功，用法不同”的說法[8]。中藥的生熟變化不僅體現(xiàn)在外形和藥性上，同時中藥炮制后會賦予其特殊的“藥香”，改變藥材浸出物的物性同時產(chǎn)生新成分，而這些均被證明是由美拉德反應(yīng)產(chǎn)物提供的[9]。美拉德反應(yīng)是廣泛存在并應(yīng)用于食品加工與貯藏過程中的一種羰基化合物和氨基化合物間的復(fù)雜反應(yīng)，美拉德反應(yīng)產(chǎn)物（Maillard reaction products，MRPs）對食品的色澤、香味與營養(yǎng)成分均具有較大的影響，能改善食品色澤并賦予食品特殊的風(fēng)味[10]。此外，除了改善食品感官品質(zhì)外，研究表明MRPs還具有優(yōu)良的抗氧化、抗病毒、抗誘變等特性，具有較大的開發(fā)應(yīng)用潛力[11-12]。目前，應(yīng)用熱處理方法促使食品形成MRPs，從而提高產(chǎn)品的抗氧化等功能特性，已成為國內(nèi)外研究的熱點[13-15]。在國內(nèi)，肖軍霞等[16]利用葡萄糖、果糖與甘氨酸成功制備出一系列具有一定抗氧化能力的美拉德反應(yīng)產(chǎn)物。趙謀明等[17]則利用分子量小于5 kDa的草魚肽為原料，成功開發(fā)出抗氧化草魚肽。羅倉學(xué)等[18]以新鮮大蒜為原料在高溫、高濕條件下制備的液態(tài)黑蒜在抗氧化性及生理活性方面均比鮮大蒜好。基于此，本試驗為了改善枸杞子的保健功效和風(fēng)味，采用美拉德反應(yīng)機理，開發(fā)熟化枸杞子新產(chǎn)品，并比較抗氧化活性，從而為美拉德反應(yīng)產(chǎn)物在功能食品領(lǐng)域的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮枸杞子：采自寧夏中寧枸杞有限責(zé)任公司果園的寧杞1號，單果平均質(zhì)量（1.004±0.090）g、含水率78.5%、直徑（1.20±0.11）cm。

干制枸杞子：實驗室自制，干制工藝參考吳中華等[19]的分段式變溫?zé)犸L(fēng)干燥法，并做適當(dāng)調(diào)整。

鐵氰化鉀（分析純），天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠；硫酸亞鐵（分析純），上海索萊寶生物科技有限公司；水楊酸（分析純），天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picryl- hydrazyl，DPPH）（分析純），上海晶純生化科技股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DL-101型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（設(shè)備總功率2.5 kW，干燥室容積0.14 m3，溫度控制范圍10～250 ℃，精度 ±1 ℃），天津市中環(huán)實驗電爐有限公司；TD-TH150型恒溫恒濕箱，東莞市拓德環(huán)境測試設(shè)備有限公司；XQ501型電子水分測定儀，上海郎平儀器儀表有限公司；CR-10型自動測色色差計，柯盛行儀器有限公司；TU-1810型紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.3 熟化枸杞子的制備方法

工藝流程：原料篩選→前期脫水預(yù)處理→中期熟化處理→后期干燥定型處理→成品。

前期脫水預(yù)處理：將新鮮枸杞子分別均勻鋪放于50、55、60和65 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中帶小孔的篦子上，每個處理溫度處理3盤，每盤平鋪1 kg，進行熱風(fēng)干燥試驗，干燥風(fēng)速為0.5 m/s，定期取樣測定相關(guān)指標(biāo)，確定脫水預(yù)處理的較佳溫度和時間，每組設(shè)定5組平行試驗。

中期誘導(dǎo)非酶褐變熟化處理：將適宜條件下脫水預(yù)處理原料分別均勻鋪放于65、70和80℃條件下的恒溫恒濕箱中進行褐變誘導(dǎo)處理，相對濕度設(shè)定為65%，定期取樣測定相關(guān)指標(biāo)，確定誘導(dǎo)褐變的較佳溫度和時間，每組設(shè)定5組平行試驗。

后期干燥定型處理：將熟化處理后的枸杞子均勻鋪放于45 ℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥定型，干燥風(fēng)速為 0.5 m/s，分別于4、6、8 h后取樣進行感官分析確定較佳處理時間，每組設(shè)定5組平行試驗。以上熟化工藝主要是在前期預(yù)試驗基礎(chǔ)上進行參數(shù)選擇。

1.4 指標(biāo)測定方法

含水率的測定：參照GB/T 5009.3—2010《食品中水分的測定》中的直接干燥法。

還原糖含量測定：參照GB/T 5009.7—2008《食品中還原糖的測定》中的直接滴定法對枸杞子中還原糖含量進行測定（以干物質(zhì)計）。

氨基酸態(tài)氮含量的測定：氨基酸態(tài)氮含量的測定參照羅鳳蓮等[20]的電位滴定法。

色澤測定：參照賀帆等[21]的方法，用CR-10型自動測色色差計進行測定，每次隨機選取5顆枸杞子，在每個果實的表面取相對2個點測定亮度、紅綠度值，結(jié)果取平均值。

產(chǎn)品性能測定方法：總還原能力的測定采用鐵氰化鉀還原法[22]進行測定，吸光度越大，表示還原力越強；羥自由基（?OH）清除能力的測定參照Lesjak等[23]的方法測定；DPPH自由基清除能力的測定參照Vilas等[24]的比色法進行測定；蛋白質(zhì)的測定采用凱氏定氮法；黃酮類化合物的測定參照李朋亮等[25]的測定放；多酚的測定采用福林酚法進行測定；灰分采用GB 5009.4-2010《食品中灰分的測定》方法；感官評價邀請10位有感官評定經(jīng)驗的專業(yè)人員按照表1對枸杞子的感官品質(zhì)做出判斷。

1.5 數(shù)據(jù)處理方法

采用SPSS 17.0軟件的one-way ANOVA對重復(fù)性試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。

表1 感官評價標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1 前期脫水預(yù)處理較佳溫度及時間的確定

2.1.1 不同預(yù)處理溫度對枸杞子含水率的影響

枸杞子等漿果由于組織柔軟且含水率較高，干燥初期，過高的溫度會造成枸杞組織內(nèi)部空氣和水蒸氣迅速膨脹，造成內(nèi)部壓力過大，致使組織被壓破，發(fā)生開裂現(xiàn)象從而造成產(chǎn)品破損、營養(yǎng)物質(zhì)流失[26]。對于枸杞子，初期干燥溫度高于70 ℃，鮮枸杞子易爆裂，普通干制成品則極易出現(xiàn)褪色變黃現(xiàn)象[19,27]。因此，初期需對其先進行低溫脫水預(yù)處理以降低后期高溫段果實內(nèi)部蒸汽壓力。從圖1可以看出，處理溫度越高，枸杞子的失水速率越快，其中65 ℃處理溫度下的枸杞子含水率一直處于最低水平，脫水處理24 h后僅為50 ℃處理溫度下枸杞子含水率的14%。

圖1 不同預(yù)處理溫度下枸杞子含水率的變化

2.1.2 不同預(yù)處理溫度對枸杞子破損率的影響

由圖2可見，在預(yù)處理的前期階段各處理組均會出現(xiàn)一定的破損情況，但從破損率看溫度低于60 ℃的各處理組破損率較小，均保持在4%以下，65 ℃處理組的破損率則相對較高，干燥完成后取出干燥盤發(fā)現(xiàn)65 ℃處理組的盤內(nèi)有棕紅色可溶物，部分枸杞子表面有可溶物包裹，較黏稠，由此可見65 ℃的處理溫度過高，致使水蒸氣膨脹，枸杞子內(nèi)部壓力過大出現(xiàn)破損，但從65 ℃處理組的后期破損率來看，處理12 h后破損率不再升高，結(jié)合圖1可知，當(dāng)枸杞子內(nèi)部含水率達到40%左右以后，枸杞子在高溫下即不會出現(xiàn)明顯破損，由此得出預(yù)處理的較佳條件為60 ℃處理12 h。

圖2 不同預(yù)處理溫度下枸杞子的破損率變化

2.2 中期誘導(dǎo)非酶褐變熟化處理較佳溫度及時間的確定

2.2.1 不同處理溫度對枸杞子還原糖和氨基酸態(tài)氮含量變化的影響

經(jīng)過前期脫水預(yù)處理，枸杞子散失掉大部分水分，枸杞子內(nèi)還原糖等美拉德反應(yīng)物濃度得到提高，為美拉德反應(yīng)進行創(chuàng)造了有利條件。由圖3可見，在不同熟化溫度處理下，枸杞子內(nèi)還原糖含量均呈現(xiàn)降低的趨勢，但不同溫度下，還原糖的降低速率不同。65 ℃加工條件下，還原糖下降趨勢最為平緩，在80 ℃加工條件下，還原糖下降趨勢最為劇烈，說明加熱溫度越高，還原糖消耗速率也越快，美拉德反應(yīng)越徹底。

圖3 不同熟化溫度下枸杞子還原糖的變化

從圖4可以看出，在不同溫度條件下，與枸杞子中還原糖含量變化趨勢相一致，氨基酸態(tài)氮含量也均表現(xiàn)為下降趨勢，因此可以確定枸杞子在這個過程中主要進行了美拉德反應(yīng)。由圖可以看出隨著溫度的升高，氨基酸類物質(zhì)消耗程度不斷加強，其中以80 ℃最為劇烈。

圖4 不同熟化處理溫度下氨基酸態(tài)氮的變化

2.2.2 不同處理溫度對枸杞子色澤變化的影響

褐色聚合體類黑精是美拉德反應(yīng)中的主要抗氧化性成分，美拉德反應(yīng)越劇烈，越有利于類黑精的產(chǎn)生，產(chǎn)品的褐變程度也相應(yīng)加深，因此可以通過美拉德反應(yīng)產(chǎn)物的色澤變化，定性判斷美拉德反應(yīng)程度[10]。熟化枸杞子在加工過程中，最明顯的變化是由紅色變?yōu)楹谏?，色澤變暗，因此試驗以、值分析反?yīng)程度，由圖5可見，不同溫度條件下枸杞子的、值均隨著時間的延長呈現(xiàn)下降趨勢。且溫度越高，下降趨勢越明顯。但熟化處理后期，、值變化趨于平緩，說明類黑精的生成速率趨近于0。由各處理組的色差變化趨勢及變化幅度達到較大值的時間，可以推斷出一個有效的反應(yīng)時間范圍，即65 ℃: 84h；70 ℃: 60 h；80 ℃: 36 h，但從圖5中80 ℃條件下枸杞子的、值變化情況來看，熟化時間由24 h延長至36 h，、值變化幅度較小，因此綜合考慮能耗和加工效率，確定熟化處理較佳條件為 80 ℃處理24 h。

圖5 不同熟化溫度下枸杞子色澤的變化

2.3 后期定型階段加工工藝研究

經(jīng)測定，80 ℃條件下熟化處理24 h后的熟化枸杞子含水率由40%左右降至30%左右，含水率仍較高，枸杞果實質(zhì)地偏軟，不利于包裝運輸，而且枸杞子營養(yǎng)成分高，在較高含水率條件下，利于微生物生長，不利于枸杞子的儲存。因此，后期需要對枸杞子進行脫水定型。為了避免高溫對熟化枸杞子功能性成分的破壞，選擇低溫45 ℃進行脫水定型處理，表2是不同時間下熟化枸杞子定型后的感官品質(zhì)。由表可以看出處理時間為6 h時得到的枸杞子質(zhì)地軟硬適中，口感酸甜，適合工藝要求，此時熟化枸杞子含水率為15.2%，因此后期定型階段的干燥工藝要求設(shè)定為干燥至含水率15%左右。

表2 定型階段熟化枸杞子的感官品質(zhì)

注：同列不同小寫字母表示在0.05水平差異顯著，下同。

Note: Different small letters mean multiple comparison on level of= 0.05. The same as below.

2.4 熟化枸杞子性能分析

2.4.1 熟化枸杞子的感官品質(zhì)及基本成分分析

對較佳試驗工藝條件下即首先在60 ℃條件下預(yù)脫水處理12 h，再在65%相對濕度和80 ℃條件下熟化處理24 h，最后在45 ℃下干制6 h后制備的熟化枸杞子，進行感官評價及基本成分分析，結(jié)果見表3和表4，由感官評價結(jié)果可以看出，制備的熟化枸杞子感官分值高達87.8，品質(zhì)較好，且各個指標(biāo)間的評價分值相差不大，說明產(chǎn)品感官品質(zhì)較穩(wěn)定，制備的熟化枸杞子呈紅褐色，色澤較均勻，肉質(zhì)厚，質(zhì)地柔軟，干爽度好，無果粒粘連現(xiàn)象，酸甜適口，有類似中藥的藥香但無苦味。

由表4可以看出2種枸杞子相差較大的成分為黃酮類化合物和多酚類物質(zhì)。熟化枸杞子的黃酮類化合物含量減少，可能由于在高溫高濕條件下，使其分解破壞；多酚類明顯增多，可能是由于加工過程中致使一些大分子化合物發(fā)生分解，釋放出更多的酚羥基，而使其相對含量得到提高[28]。

表3 熟化枸杞子的感官評價結(jié)果

表4 熟化枸杞子基本成分分析

2.4.2 熟化枸杞子的抗氧化能力分析

將較佳工藝條件下獲得的熟化枸杞子及普通干制枸杞子進行凍干處理，凍干工藝為-40 ℃下預(yù)凍12 h后進行升華干燥，干燥階段加熱溫度60 ℃，真空度30～100 Pa，時間20 h。取凍干粉制備4 mg/mL浸提液，進行抗氧化能力分析。圖6a是熟化枸杞子和普通干制枸杞子的總還原能力大小的比較，吸光度值越大，說明提取液的總還原能力越強。4 mg/mL的普通枸杞子提取液的總還原能力與0.1 mg/mL 維生素C的總還原能力接近（＞0.05）；對于4 mg/mL的枸杞子提取物而言，普通枸杞 子的吸光度值為0.500；熟化枸杞子的吸光度值為 0.935，是普通枸杞子的1.87倍，2者之間差異顯著（＜0.05），說明經(jīng)過熟化處理的枸杞子總還原能力得到了顯著提高。

羥自由基清除能力是反映物質(zhì)抗氧化作用的重要指標(biāo)。圖6b是2種枸杞子提取液對羥自由基清除能力的大小。對于4 mg/mL的枸杞子提取物而言，普通干制枸杞子的清除率為22.20%；熟化枸杞子的清除率為32.13%，是普通干制枸杞子的1.45倍，2者的羥自由基清除能力具有顯著差異（＜0.05）。并且此時熟化枸杞子羥自由基的清除率大于1 mg/mL 維生素C的清除率（＜0.05）。

2種枸杞子提取液對DPPH自由基清除能力的結(jié)果如圖6c所示。由圖可以看出4 mg/mL的熟化枸杞子提取液對DPPH自由基清除能力的大小與0.1 mg/mL維生素C的能力相近（＞0.05），此時熟化枸杞子清除率為91.43%，維生素C的清除率為92.75%。與4 mg/mL的普通干制枸杞子提取液相比是其2.21倍（＜0.05），說明熟化枸杞子比普通干制枸杞子具有更好的DPPH自由基清除能力。

圖6 熟化枸杞子的抗氧化活性

2.5 成本分析及應(yīng)用前景

與生產(chǎn)普通干制枸杞子產(chǎn)品相比，生產(chǎn)熟化枸杞子的時間延長了20 h，約是生產(chǎn)普通干制枸杞子產(chǎn)品的1.9倍。而生產(chǎn)這2種產(chǎn)品的成本主要是用電能耗成本，因此本試驗所開發(fā)的產(chǎn)品的成本比普通干制品的成本增加了近1倍。但是從營養(yǎng)成分來看，熟化枸杞子經(jīng)過高溫熟化，在高溫作用下蛋白質(zhì)被分解為氨基酸，碳水化合物被分解為更具營養(yǎng)的糖類物質(zhì)[29]。此外，熟化枸杞子的抗氧化性也得到了相應(yīng)提高，在一定程度上提高了產(chǎn)品的附加值。并且近年來隨著人們對保健食品的青睞及研究學(xué)者對美拉德反應(yīng)產(chǎn)物功能性研究的深入，必將有大批基于美拉德反應(yīng)的新產(chǎn)品出現(xiàn)，目前市場上以出現(xiàn)的較為成功的一款產(chǎn)品就是黑大蒜[30-32]。由此可見，隨著生活節(jié)奏的不斷加快，消費者對保健食品的認(rèn)可度會越來越高，即使適當(dāng)提高產(chǎn)品價格也必將被消費者所接受，并且本工藝穩(wěn)定性較高、操作簡便，可用于工業(yè)化生產(chǎn)，具有很好的應(yīng)用前景。

3 結(jié) 論

1）開發(fā)出三段式熟化枸杞子制備工藝為：新鮮枸杞子首先在60 ℃條件下預(yù)脫水處理12 h，再在65%相對濕度和80 ℃條件下熟化處理24 h，最后在45 ℃下干制6 h即可，本工藝穩(wěn)定性較高、操作簡便，可用于工業(yè)化生產(chǎn)，具有較好的應(yīng)用前景。

2）熟化枸杞子的色澤均勻呈黑褐色、肉質(zhì)柔軟、酸甜適口且具有濃郁的藥香味，其具有較強的抗氧化能力，其總還原能力是普通枸杞子的1.87倍、羥自由基清除能力是普通枸杞子的1.45倍、DPPH自由基清除能力是普通枸杞子的2.21倍。

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Processing technology and functionality of cooked fruits ofL.

Hu Yunfeng1, Chen Junran1, Hu Hanyan1, Li Ningning1, Yan Ruixiang2

(1.,300457,; 2.,300384,)

L., which is well known as one of the traditional Chinese medicines, is mainly cultivated in Northwest China. Due to its delicious taste and nutritional value, its consumption demands are increasing tremendously worldwide. It brings great economic benefit for the local community. ButL. is highly perishable, which makes it have a short storage period. And driedL. becomes a core product ofL.. However, single product is difficult to satisfy the demands of modern consumers. In order to increase the variety ofL. products and further promote the profitability ofL., a new processing technology ofL. suitable for industrial production was developed and optimized in this study. The processing technology was mainly based on the Maillard reaction principle. High temperature and high humidity conditions were 2 key parameters of the processing technology. During the processing, freshL. was processed into black cookedL. in high temperature and high humidity conditions. The processing technology was composed of 3 stages: The pre-dewatering treatment stage, the cooking treatment stage and the final forming treatment stage. First,L. was dried at 4 different temperatures (50, 55, 60 and 65 ℃) at the first stage. The effects of temperature and drying time on moisture content and damage rate ofL. were evaluated comprehensively. Then,theL. after pre-dewatering treatment was cooked under constant temperature of 65, 70 and 80 ℃ and relative humidity of 65%. And the product quality was evaluated through reducing sugar content, amino acid nitrogen content and color of cookedL.. At last, the cookedL. was dried at 45 ℃respectively for 4, 6 and 8 h in order to gain the product with the best sensory quality. Experimental results under the first stage showed that the drying temperature should not be too high. High drying temperature would lead to higher damage rate ofL.. In contrast, the temperature should be higher at the cooking treatment stage. High temperature was benefit to Maillard reaction. Through researching, the three-phase-drying method for the cookedL. was found. The temperatures for the pre-dewatering treatment, the cooking treatment and the final forming treatment were 60, 80 and 45 ℃, respectively. The processing time was 12, 24 and 6 h, respectively. And the humidity of the cooking treatment stage should be held within 65%. The cookedL. had a color from red to black brown and a sweet and sour taste. And its antioxidant activity was better than the normal dried. The reducing power, and ·OH and DPPH (1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl) radical scavenging activities of the cookedL. were about 1.87, 1.45 and 2.21 times that of the normal dried production. The study provides a valuable and useful method for the development and utilization ofL..

drying; processing; agricultural products; cooked;L.; Maillard reaction; antioxidant ability

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.08.041

TS255.36

A

1002-6819(2017)-08-0309-06

2016-10-19

2017-04-05

天津市科技支撐計劃項目（16YFZCNC00680）

胡云峰，女，安徽黃山人，研究員，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏。天津 天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院，300457。 Email：hu-yf@163.com

胡云峰，陳君然，胡晗艷，李寧寧，閻瑞香. 熟化枸杞子的加工工藝及功能特性[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2017，33(8)：309－314. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.08.041 http://www.tcsae.org

Hu Yunfeng, Chen Junran, Hu Hanyan, Li Ningning, Yan Ruixiang. Processing technology and functionality of cooked fruits ofL.[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(8): 309－314. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.08.041 http://www.tcsae.org