農(nóng)田土壤總砷含量原子熒光法

秦中華++史鑾章

摘 要：農(nóng)田土壤中重金屬砷的含量，間接影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量，從而影響人們的身體健康。通過對砷含量的測定，可以直接判定農(nóng)田土壤的質(zhì)量。本實驗通過對農(nóng)田土壤中砷含量的測定，研究其可行的操作規(guī)程，為以后檢測工作提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：農(nóng)田土壤；重金屬砷的含量；原子熒光法

中圖分類號：S153 文獻標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170432022

農(nóng)田土壤的重金屬污染狀況，直接影響農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全。農(nóng)田土壤的污染主要有：灌溉水源污染、含砷農(nóng)藥的使用等。為了檢測永勝縣農(nóng)田土壤的質(zhì)量情況，采用原子熒光分光光度計檢驗方法測定實施監(jiān)控農(nóng)田土壤中砷的含量。為摸索一整套標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，特進行此實驗，為以后規(guī)范化操作提供模塊。

1 范圍與原理

使用范圍：本方法用于農(nóng)田土壤中總砷的檢測方法的定量和確證。原理：土樣經(jīng)濕消解后，加入硫尿+抗壞血酸混合溶液，使5價砷還原為3價砷，再加入硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2 方法分析

步驟：土樣處理：土壤取回后，經(jīng)風(fēng)干磨細，待用。稱樣：使用電子天平，準(zhǔn)確稱取土樣0.2g（精確至0.1mg）。濕法消解：稱好的土樣中加入混合酸液（3：1HCL：HNO3）王水，隔水加熱，沸水浴中2h，中間搖動2次，消化完畢，冷卻。定容：用純水定容50mL，待用。準(zhǔn)確移取20mL，加入50mL容量瓶。預(yù)還原：加入HCL使酸化，再加入硫脲+抗壞血酸混合溶液，預(yù)還原時間1h。定容：定容50mL，待測。定量分析：用AFS-8330原子熒光光度計檢驗方法進行定量分析。

3 材料設(shè)備

化學(xué)試劑：水、硝酸、鹽酸、硫脲、抗壞血酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀等，所有試劑必須達到實驗要求。

溶液：王水（3：1）、5%（硫脲-抗壞血酸）溶液、還原劑（2%KBH4（W/V）+0.5%KOH（W/V））、載流液（2%KBH4（W/V）+0.5%KOH（W/V））。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制砷標(biāo)準(zhǔn)使用液。

原子熒光分光光度計： AFS- 8330 ，北京吉天儀器公司天平：電子天平，精確至0.0001g。

普通實驗室玻璃儀器：所有使用的玻璃器皿均需用1：1硝酸溶液浸泡24h，用水反復(fù)沖洗，然后用純水沖洗干凈。包括100ml刻度容量瓶，移液管、吸量管等。

4 操作步驟、結(jié)果分析

取樣：選取最有可能受到污染的區(qū)域取樣。樣品處理：取回的樣品經(jīng)風(fēng)干、磨碎、過篩（過0.149mm孔徑篩）。稱樣：稱取0.2g（精確至0.1mg）土樣于50mL比色管中。移入消解液：給樣品和控制樣品所在比色管中10mL王水，加塞放過夜。消解：次日在電熱恒溫水浴鍋中沸水消解2h，剛開始幾分鐘開塞，此后加塞至消解完畢，中間2次。消解后定容50mL。過濾：定容后待測液經(jīng)過濾，去除殘渣（此步可省，直接取上清液即可）；準(zhǔn)確移取濾液20mL于50mL容量瓶中。加入5mLHCL（優(yōu)級純）。預(yù)還原：加入5%（硫脲+抗壞血酸）混合溶液5mL。定容：用純凈水定容50mL，放置1h以上。測定：用原子熒光分光光度計（AFS-8330）進行測定。

農(nóng)田土壤中總As含量（X）：

其中： X：農(nóng)田土壤中總As含量（mg/kg）；C1：測定樣液中As含量（ug/L）；C0：實驗空白中As含量（ug/L）；V定：上機前定容總體積，（L）；V消：消解后定容總體積（L）；V取：消解定容后取用量（L）；m：土壤質(zhì)量（kg）；T水：土壤含水量（%）；1000：將ug/kg換算成mg/kg。

5 精密度

本實驗多次重復(fù)測定同一量時各測定值之間彼此符合的程度，它表征測定過程中隨機誤差的大小，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（cv%）來表示，結(jié)果見表2。