瘠性磷礦渣生產氣泡混合輕質土的試驗研究

李明東，范公俊，姬鳳玲，田安國

(1.淮海工學院 土木工程學院，江蘇 連云港 222005；2.江蘇省海洋資源開發(fā)研究院，江蘇 連云港 222005；3.中交廣州航道局有限公司，廣東 廣州 510221；4.深圳大學 土木工程學院，廣東 深圳 518000；)

瘠性磷礦渣生產氣泡混合輕質土的試驗研究

李明東1,2，范公俊3，姬鳳玲4，田安國1

(1.淮海工學院 土木工程學院，江蘇 連云港 222005；2.江蘇省海洋資源開發(fā)研究院，江蘇 連云港 222005；3.中交廣州航道局有限公司，廣東 廣州 510221；4.深圳大學 土木工程學院，廣東 深圳 518000；)

利用室內試驗對磷礦渣生產氣泡混合輕質土的生產技術和性能進行了研究，發(fā)現(xiàn)在采用發(fā)泡機生產氣泡時，尼納爾的穩(wěn)定性優(yōu)于十二烷基磺酸鈉，AES的最佳濃度為3%。砂漿靜置有利于減少消泡，最佳氣泡摻入時間為砂漿靜置60～90 min后。磷礦渣氣泡混合輕質土的密度主要受氣泡添加量的影響，實際工程中適宜氣泡添加量為100%～200%；無側限抗壓強度隨水泥含量的增加而增加，隨氣泡添加量的增加而減小，28 d強度可達1.5 MPa以上，可用于路基填筑、礦坑回填、建筑物回填土等，28 d后還會大幅增加。

巖土工程；礦渣；輕質土；發(fā)泡劑；路基；礦坑

0 前 言

廢渣不僅占用大量土地，而且容易造成污染和災難，如工程棄渣就具備發(fā)生泥石流災害的可能性[1-3]，各種礦渣還存在二次污染危害。磷礦渣是采選磷資源后產生的固體廢棄物。我國磷礦資源儲量占世界的11%，但品位較低[4]，浮選P2O5后產生的礦渣約為磷的3倍，采選黃磷產生的黃磷渣約為磷的9倍[5]。大量尾礦渣堆放在尾礦庫，占用寶貴土地、污染大氣水土、消耗管理資金、導致安全事故[6]，礦渣的資源化利用意義重大[7]。我國磷礦渣直接污染土地數(shù)百萬畝，間接污染土地面積1 000萬畝以上[8-9]。因此，磷礦渣的資源化利用勢在必行。

黃磷渣是在高溫環(huán)境下生成的，具有一定活性，可用于制備微晶玻璃[10]、水泥[11]、其他膠凝材料[12]、免燒磚[11]、陶瓷[11]，甚至生產加氣混凝土[13]。而浮選磷礦渣的主要礦物成分為碳酸鹽礦物、長石、白云石、云母、石英等，基本沒有活性，是一種典型的瘠性材料。但整體上，我國磷礦渣的資源化利用工作處于起步階段，磷礦渣綜合利用率僅7%，瘠性礦渣不足3%[14]。

氣泡混合輕質土是在土體中添加膠結材料和氣泡后形成的一種輕質高強的土工材料，用于路基建設能大大降低豎向土壓力，提高路基的穩(wěn)定性，減小路基的沉降[15-17]，解決橋頭跳車問題[18]，也可用于礦坑回填、建筑場地回填土等。氣泡混合輕質土常用河砂生產[19]，用磷礦渣代替河砂生產氣泡混合輕質土，能夠大消耗量磷尾礦渣、節(jié)省大量河砂資源，生產出高性能、高附加值的土工建設材料，并降低其生產成本，具有利廢環(huán)保、節(jié)約資源、發(fā)展經濟的多重作用。

前期研究發(fā)現(xiàn)，錦屏磷礦渣主要礦物成分為磷灰石、白云石、方解石，常溫下無活性，宜用作瘠性材料生產建設材料。磷礦渣內照射指數(shù)IRa在0.08～0.12之間，外照射指標Iγ在0.10～0.20之間，均滿足國家標準小于1.0的要求；不具有毒性、易燃性、反應性、腐蝕性、爆炸性和傳染性，據(jù)此判斷錦屏磷礦尾礦砂不屬于危險廢物，用于建筑工程是安全的[20]。

對磷礦渣生產氣泡混合輕質土的生產技術和性能進行研究。包括氣泡優(yōu)化研究、氣泡摻入時間研究，以及礦渣氣泡混合輕質土的密度、強度和應力應變關系，對礦渣的資源化利用具有現(xiàn)實意義。

1 材料和方法

1.1 試驗材料

1.1.1 磷礦渣

取自江蘇省連云港市錦屏磷礦，該礦發(fā)現(xiàn)于清朝同治年間，于1914年正式開采，是我國最早發(fā)現(xiàn)、開采歷史最長的磷礦。2004年破產后留下占地面積達3 km2，方量達2 300萬方的磷礦渣[9]，在2011年在全國急需整治的尾礦庫中排名第7。其主要礦物為白云石、方解石，次要礦物為石英及白云母，主要化學成分為CaO，MgO，SiO2，活性低，顆粒密度為2.65 g/cm3，堆積密度為1.75 g/cm3，顆粒群特征呈現(xiàn)單峰的特征，顆粒粒級范圍平均粒徑：199.9 μm，中位粒徑：178.8 μm，細度模數(shù)為0.8，屬于細砂粒級[21]，如圖1。

圖1 磷礦渣的顆粒群特征Fig. 1 Particle swarm characteristics of phosphorus slag

1.1.2 水 泥

中聯(lián)32.5#普通硅酸鹽水泥，其28 d標準水泥膠砂強度為38.6 MPa，初凝時間92 min，終凝時間156 min。

1.1.3 發(fā)泡劑

選用十二烷基磺酸鈉(分子式：CH3(CH2)10CH2-OSO3Na，又名月桂基硫酸鈉)、乙氧基化烷基硫酸鈉(分子式：RO(CH2CH2O)n-SO3Na，又名脂肪醇醚硫酸鈉，簡稱AES，以下用AES表示)和椰子油脂肪酰二乙醇胺(分子式：C11H23CON(CH2CH2OH)2，又名尼納爾，俗稱6501，以下用尼納爾表示)配制。

1.1.4 水

試驗用水為去離子水。

1.2 試驗方法

1.2.1 氣泡優(yōu)化試驗研究

采用三因素均勻試驗設計，3個因素分別為十二烷基磺酸鈉、AES和尼納爾的濃度。十二烷基磺酸鈉的濃度分別取1%，3%，5%，7%，9%；AES和尼納爾的濃度均取1%，2%，3%，4%，5%。設計配比如表1。

表1 氣泡穩(wěn)定性試驗結果

利用自制專利發(fā)泡機發(fā)泡[22]，稱量100 g氣泡置于紗網(玻璃纖維材質，14×14目)上，稱量經過5，10，15，20，25，30，35，40 min后氣泡的質量，氣泡質量減少50%所對應的時間為半衰期。半衰期時間越長，氣泡質量越好，以此來優(yōu)選發(fā)泡劑最優(yōu)配比[23]。后續(xù)試驗均采用優(yōu)化后的發(fā)泡劑配方，十二烷基磺酸鈉、AES和尼納爾的濃度分別為0%，3%，3.5%。

1.2.2 磷礦渣氣泡混合輕質土制備養(yǎng)護

將水泥、磷礦渣、水稱量后攪拌成均勻的流塑態(tài)拌合物，加入氣泡后用JJ-5型的電動攪拌機攪拌均勻，攪拌時間為3～5 min，然后澆筑在直徑3.91 cm、高8 cm的模具中，置于溫度20 ℃、濕度100%的標準養(yǎng)護箱中養(yǎng)護24 h后拆模，再放入標準養(yǎng)護箱養(yǎng)護至試驗齡期備用。

1.2.3 磷礦渣氣泡混合輕質土試驗配比

水泥質量添加量分別為礦渣的50%，60%，70%；水灰比取1；氣泡添加量為水泥礦渣砂漿體積的50%，100%，150%，200%，250%。

1.2.4 砂漿靜置時間的影響研究

水泥質量含量為礦渣的30%，水灰比取1，水泥礦渣砂漿拌合后靜置一定時間，再摻入100%砂漿體積的氣泡，養(yǎng)護28 d后測試密度和強度。

1.2.5 磷礦渣氣泡混合輕質土性能測試

量取試樣的直徑、高度，置于烘箱中烘干后再稱量其干質量，計算其干密度。按照GB/T 50123—1999《土工試驗方法標準》[24]測定其無側限抗壓強度和破壞應變。

2 氣泡優(yōu)化試驗結果

2.1 氣泡穩(wěn)定性總體情況

各配方發(fā)泡液生產的氣泡的半衰期見表1?？諝庵械陌胨テ诙冀咏虺^30 min，可以用于氣泡混合輕質土的生產。

2.2 單因素影響規(guī)律

氣泡半衰期與3種發(fā)泡劑濃度的單因子關系如圖2。

在基于均勻試驗設計的情況下，氣泡的穩(wěn)定性隨十二烷基磺酸鈉濃度的增加而降低，隨尼納爾濃度的增加而提高，隨AES濃度的增加先增加后降低，最優(yōu)濃度為3%。在采用發(fā)泡機生產氣泡時，即便起泡性不好的發(fā)泡劑也能形成均勻的氣泡，與手工發(fā)泡中氣泡的生成主要依賴發(fā)泡劑的起泡性能不同，因此發(fā)泡劑的穩(wěn)定性要比起泡性能更重要。

圖2 各發(fā)泡劑濃度對氣泡穩(wěn)定性的影響Fig. 2 Effect of each foaming agent concentration on the foam stability

實驗結果表明：發(fā)泡性能好的十二烷基磺酸鈉穩(wěn)定性欠佳，AES的穩(wěn)定性更優(yōu)，更適合于發(fā)泡機發(fā)泡，且最佳濃度低，節(jié)約原料。尼納爾具有提高稠度和降低水分蒸發(fā)速度的功能，從而起到提高氣泡穩(wěn)定性的作用，解釋了穩(wěn)定性隨尼納爾濃度增加而提高的現(xiàn)象。

2.3 回歸分析與優(yōu)化結果

對氣泡穩(wěn)定性試驗結果進行多元二次非線性回歸分析，得到了氣泡半衰期與3種發(fā)泡劑濃度間的數(shù)學計算式，如式(1)。式(1)可用于計算任意配比發(fā)泡劑生產氣泡的穩(wěn)定性。

(1)

式中：T0.5為氣泡的半衰期，min；CH為十二烷基磺酸鈉的濃度，%；CAES為AES的濃度，%；C6501為尼納爾(6501)的濃度，%。

2.4 氣泡摻入時間試驗研究

在水泥礦渣砂漿拌合好后立即加入氣泡，在水泥的初凝時間內，未形成骨架，氣泡消泡就會降低氣泡的作用。為減小這種氣泡消泡帶來的不利影響，研究了水泥砂漿靜置一段時間后再與氣泡混合的技術。其結果如表2。

表2 砂漿靜置時間對氣泡混合輕質土的影響Table 2 Effect of the mortar holding time on the properties of foam mixed lightweight soil

氣泡混合輕質土的密度隨著砂漿靜置時間的增加而減小，表明砂漿靜置對于減少消泡是有效的。在砂漿靜置時間小于90 min時，氣泡混合輕質土的強度變化不大，而靜置時間達到120 min以后，氣泡混合輕質土的強度降低幅度較大，這是因為此時水泥已接近初凝時間，在于氣泡混合過程中破壞了已有的水泥結構。綜合密度和強度的變化特點，建議砂漿靜置時間為60～90 min。

3 磷礦渣氣泡混合輕質土性能

3.1 干密度

磷礦渣氣泡混合輕質土密度的變化情況如圖3。其中水泥含量分別為50%，60%，70%；砂漿靜置時間為90 min。

由圖3可見，礦渣氣泡混合輕質土的密度主要受氣泡添加量的影響，隨氣泡添加量增加逐漸減小，能夠在0.7～1.5 g/cm3之間調節(jié)；水泥添加量的影響很小，可能是原因是水泥的比重與礦渣的比重相近，其影響可忽略不計。在實際工程應用中，干密度介于0.8～1.2 g/cm3的氣泡混合輕質土最受歡迎，對應的氣泡添加量為100%～200%。

圖3 礦渣氣泡混合輕質土的密度Fig. 3 Density of slag foam mixed lightweight soil

3.2 無側限抗壓強度

根據(jù)干密度結果，選取工程應用價值最高的磷礦渣氣泡混合輕質土進行研究。氣泡添加量選取礦渣砂漿體積的100%，150%，200%；水泥質量添加量分別為礦渣的50%，60%，70%；水灰比取1。

磷礦渣氣泡混合輕質土的無側限抗壓強度的變化情況如表3。

表3 磷礦渣氣泡混合輕質土的無側限抗壓強度

磷礦渣氣泡混合輕質土的28 d無側限抗壓強度可達1.5 MPa以上。磷礦渣氣泡混合輕質土可用于礦坑回填、路基填筑、建筑物回填土等；在水灰比不變的情況下，磷礦渣氣泡混合輕質土的無側限抗壓強度隨水泥含量的增加而增加，隨氣泡添加量的增加而減小。這與以砂土[25]、淤泥[26]為原料土的氣泡混合輕質土是相同的。磷礦渣氣泡混合輕質土強度在28 d齡期以后還會大幅增加，本實驗中90 d齡期的強度比28 d強度提高31%，標準偏差僅為0.07，這與淤泥EPS顆?；旌陷p質土的無側限抗壓強度是相似的[26]，是由水泥的持續(xù)水化引起的。

目前以28 d強度為設計標準的背景下[27]，強度的持續(xù)提高為礦渣氣泡混合輕質土提供了更好的安全儲備，另一個方面也表明可以考慮以更長齡期的強度作為氣泡混合輕質土的設計標準。

3.3 應力應變關系

磷礦渣氣泡混合輕質土在無側限壓縮試驗中的典型應力應變關系如圖4。

圖4 磷礦渣氣泡混凝土的應力應變關系Fig. 4 Stress-strain relationships of phosphorus slag foam mixed lightweight soil

其水泥添加量為60%，氣泡添加量為100%，養(yǎng)護齡期為28 d。發(fā)現(xiàn)破壞應變在1%左右，但應力達到峰值后，并不呈現(xiàn)混凝土那樣的脆性破壞，應力還維持在較高水平，與淤泥EPS顆?；旌陷p質土類似[28]，表明氣泡混合輕質土在破壞后仍具有一定的安全儲備。

4 結論與展望

4.1 結 論

2)砂漿靜置有利于減少消泡，但靜置時間超過90 min后，導致強度大幅降低，建議砂漿靜置時間為60～90 min。

3)磷礦渣氣泡混合輕質土的密度主要受氣泡添加量的影響，隨氣泡添加量增加逐漸減小，實際工程中適宜氣泡添加量為100%～200%。

4)在水灰比不變的情況下，磷礦渣氣泡混合輕質土的無側限抗壓強度隨水泥含量的增加而增加，隨氣泡添加量的增加而減小，28 d強度可達1.5 MPa以上，之后還會大幅增加，可用于路基填筑、礦坑回填、建筑物回填土等。

4.2 展 望

我國大量礦產基地都同時存在礦坑未回填導致的安全隱患和礦渣引起的環(huán)境污染，利用礦渣生產氣泡混合輕質土回填礦坑可以同時解決這兩個問題，該技術的推廣前景廣闊、意義重大。

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(責任編輯：劉 韜)

Laboratory Study on Producing Foam Mixed Lightweight Soil from Barren Phosphorus Slag

LI Mingdong1, 2, FAN Gongjun3, JI Fengling4, TIAN Anguo1

(1. School of Civil Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang 222005, Jiangsu, P. R. China; 2. Institute of Jiangsu Marine Resources Development, Lianyungang 222005, Jiangsu, P. R. China;3. CCCC Guangzhou Dredging Co., Ltd., Guangzhou 510221, Guangdong, P. R. China;4. School of Civil Engineering, Shenzhen University, Shenzhen 518000, Guangdong, P. R. China;)

Laboratory study was used to study the technology and performance of producing foam mixed lightweight soil from phosphorus slag. The results show that: when the foam is produced by foaming machine, the stability of Coconut oil fatty acryl diethanolamine [C11H23CON(CH2CH2OH)2] is better than that of sodium dodecyl sulfate [CH3(CH2)10CH2-OSO3Na], and the optimal concentration of AES is 3%. Leaving mortar stationary is helpful to the reduction of de-foaming and the optimal time before being mixed with foam is 60～90 min after leaving mortar stationary. The density of phosphorus slag foam mixed lightweight soil is mainly influenced by foam content, and the appropriate foam content is 100%～200% in practical engineering. The unconfined compression strength is increased with the increase of cement content, and decreased with the increase of foam content. The 28d unconfined compression strength can reach 1.5 MPa and even above, which can be used for roadbed filling, mine pit backfilling, building backfilling and etc. The strength will be greatly increased after 28 days.

geotechnical engineering; slag; lightweight soil; foaming agent; subgrade; mine pit

10.3969/j.issn.1674-0696.2017.05.10

2015-10-19；

2015-11-25

國家自然科學基金項目(51609093)；江蘇省博士后基金項目(1601007A)

李明東(1981—)，男，山東平邑人，副教授，博士，主要從事巖土工程和固廢資源化方面的研究。E-mail：ytlimd@163.com。

U416；TU58

A

1674- 0696(2017)05- 051- 06