煤炭聯(lián)合制樣設(shè)備制樣精密度核驗和偏倚試驗方法研究

劉建平

(山西省能源產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，山西 太原 030012)

煤炭聯(lián)合制樣設(shè)備制樣精密度核驗和偏倚試驗方法研究

劉建平

(山西省能源產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，山西 太原 030012)

煤炭樣品被無偏倚地制備成分析試樣是取得可靠煤質(zhì)特性指標的關(guān)鍵一環(huán)。介紹了聯(lián)合制樣設(shè)備工作原理，分析了精密度核驗和偏倚試驗方法，對期望精密度和最大允許偏倚值進行了探討。

煤炭制樣；精密度核驗；偏倚試驗

引 言

燃煤指標不僅是火力發(fā)電廠進行生產(chǎn)管理與貿(mào)易結(jié)算的重要技術(shù)指標，而且是火電廠進行入爐煤摻燒配比的重要參考數(shù)據(jù)。煤質(zhì)特性分析結(jié)果的代表性取決于煤炭的采樣、制樣及化驗3個環(huán)節(jié)。除了采樣要有代表性外，將煤樣無偏倚地制備成分析試樣，也是取得可靠數(shù)據(jù)的重要環(huán)節(jié)之一?；痣姀S煤樣的制備通常使用聯(lián)合制樣設(shè)備，而制樣誤差是采制化總誤差的一個重要組成部分。目前，煤炭制樣及化驗精密度核驗和偏倚試驗尚未引起足夠的重視，因此，對聯(lián)合制樣設(shè)備的精密度核驗和偏倚試驗顯得尤為重要。

1 常用聯(lián)合制樣設(shè)備的工作原理

常用聯(lián)合制樣設(shè)備的結(jié)構(gòu)如圖1。制樣時，將采取的煤炭樣品由進料斗給入，通過上料皮帶進入破碎機進料斗。煤炭被錘式破碎機破碎至<13 mm后，通過破碎機內(nèi)壁篩板和卸料斗后流入一級縮分器。縮分后，其中1/2煤樣進入對輥破碎機，對其進行再破碎，破碎后出料粒度為<3 mm(或<6 mm)。<3 mm(或<6 mm)煤樣經(jīng)卸料斗流入往復(fù)運動中的二級縮分器，進行再縮分(可調(diào)1/2～1/16)?？s分后的一小部分流入留樣箱，另一大部分經(jīng)棄料皮帶流入棄樣接料斗。經(jīng)一級破碎縮分后的另一半煤樣進入全水分三級縮分器，縮分后獲得<13 mm的全水分煤樣。其余煤樣經(jīng)棄樣皮帶流入棄樣接料斗，然后一并運出機外。

1—進料斗；2—上料皮帶；3—破碎機進料斗；4—錘式破碎機；5—一級縮分器；6—對輥破碎機；7—二級縮分器；8—接樣斗；9—全水分(三級)縮分器；10—棄樣皮帶；11—棄樣接料斗

圖1 聯(lián)合制樣設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖

2 聯(lián)合制樣設(shè)備制樣和化驗精密度核驗和偏倚試驗

GB 474-2008的第7.3.2條及GB 19494.2的第7條都指出，縮分機械在新設(shè)備投入使用前、關(guān)鍵部件更換后和懷疑精密度不夠或有偏倚時等情況下，均應(yīng)按照GB 474-2008附錄C或GB 19494.3相關(guān)內(nèi)容進行制樣和化驗精密度核驗和偏倚試驗。

精密度是指在規(guī)定條件下所得獨立試驗結(jié)果間的符合程度，它常用一精密度指數(shù)來表示，如2倍的標準差。偏倚是指系統(tǒng)誤差，它導致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值[1]。

2.1 聯(lián)合制樣設(shè)備制樣和化驗整機精密度核驗

GB 475-2008指出，在試樣量一定的情況下，采制化總精密度可用公式(1)估算[2]：

(1)

即式(2)，

(2)

采樣、制樣和化驗3個環(huán)節(jié)的隨機誤差(用方差表示)分別占采制化總誤差的80%、16%、4%。也就是說，制樣和化驗的誤差占20%。見式(3)和式(4)。

VPT=(16%+4%)VSPT=1/5VSPT

(3)

(4)

以上公式中，S為樣品總體標準差估算值；VSPT為重復(fù)樣品總方差；VPT為制樣和化驗方差；PL為采制化總精密度。

2.1.2 聯(lián)合制樣設(shè)備精密度試驗對的構(gòu)成

制樣和化驗精密度試驗所用的雙份試樣是由試樣第一縮分階段縮分出的一對試樣組成。不同結(jié)構(gòu)的聯(lián)合制樣設(shè)備，試驗對的構(gòu)成也不盡相同。有2個接樣斗的聯(lián)合制樣設(shè)備，由聯(lián)合破碎縮分機直接制備的2個留樣，構(gòu)成一對試樣。只有1個接樣斗的聯(lián)合制樣設(shè)備，將煤樣破碎到<25 mm后，用二分器縮分的左右兩部分煤樣分別通過聯(lián)合制樣設(shè)備制備的樣品構(gòu)成一對試樣；或者在聯(lián)合制樣設(shè)備制出第1份試樣后，收集全部棄樣并將之返回制樣系統(tǒng)，制出第2份試樣，構(gòu)成一對試樣。

2.1.3 制樣和化驗精密度核驗

1) 按照聯(lián)合制樣設(shè)備精密度試驗對的構(gòu)成方法收集樣品，然后將它們分別制成分析試驗試樣，并測定其灰分(Ad)。按此方法取10對雙份試樣，得到10對測定結(jié)果。

2) 計算10對雙份試樣的標準差S如式(5)。

(5)

只有連續(xù)2組10對雙份試樣的標準差都落在目標值范圍內(nèi)或優(yōu)于目標值，才能認可為制樣和化驗精密度符合要求。

2.1.4 聯(lián)合制樣設(shè)備制樣和化驗精密度核驗實例

對某聯(lián)合制樣設(shè)備進行檢驗，所得結(jié)果見表1和第56頁表2，第1份試樣標記為A，第2份試樣標記為B。分別化驗每份樣的干基灰分，而后對結(jié)果進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理，計算標準差s。數(shù)據(jù)見表1和第56頁表2，計算見式(6)～式(13)。

表1 制樣精密度試驗數(shù)據(jù)(第1組)

1) 第1組

(6)

(7)

(8)

(9)

2) 第2組

(10)

(11)

(12)

表2 制樣精密度試驗數(shù)據(jù)(第2組)

(13)

由上可說明，該聯(lián)合制樣設(shè)備的精密度符合GB474-2008有關(guān)要求。

2.2 聯(lián)合制樣設(shè)備偏倚試驗

偏倚試驗原理是對同一種煤采取一系列成對煤樣，一個用被試驗的采樣系統(tǒng)或其部件采取，另一個用一參比方法采取，然后測定每對煤樣試驗結(jié)果間的差值，并對其差值進行統(tǒng)計分析，最后用t檢驗進行判定[4]。

2.2.1 偏倚試驗成對試樣對組成和參比值的獲得

煤炭制樣設(shè)備在進行偏倚試驗時，應(yīng)采取一系列無偏倚的成對煤樣。在設(shè)備正常運轉(zhuǎn)情況下，全部收集每個樣品的最后留樣和各個階段棄樣并準確稱量，留樣和各階段棄樣的合并樣構(gòu)成一對試樣。留樣和各個階段棄樣的合并樣分別測定結(jié)果，按照縮分比計算的加權(quán)平均值作為參比值。

2.2.2 最大允許偏倚BPT的決定

GB/T19494.3-2004的5.7條指出，最大允許偏倚在無其他資料可用的條件下，取B值0.2%～0.3%(灰分)。

DL/T747-2010的4.1.4.2指出，最大允許偏倚在無其他資料可用的條件下，對于灰分(Ad)不大于30%的煤，可選取灰分(Ad)0.20%～0.30%的值；對于灰分(Ad)大于30%的煤，可選取預(yù)期采樣精密度為1/5～1/3的值[5]。

目前，關(guān)于制樣和化驗最大允許偏倚(BPT)值還沒有明確的規(guī)定。筆者建議，按照相關(guān)方，如機械采制樣裝置的買賣雙方或煤炭的買賣雙方協(xié)商值來確定。

2.2.3 聯(lián)合制樣設(shè)備偏倚試驗實例

1) 試驗程序

a) 聯(lián)合制樣設(shè)備正常制樣后，收集最后留樣和各階段的全部棄樣。

b) 參比試樣：以制樣各階段的全部棄樣和最后留樣按質(zhì)量比合成的試樣為參比試樣。

c) 按同樣方法，共收集20對試樣。

d) 參比試樣用人工方法制備，并用二分器縮分。

e) 對所有的樣品進行測定Ad。

2) 試驗數(shù)據(jù)及處理

假定該設(shè)備的縮分比為1/6，最大允許偏倚B值為0.2%(干基灰分)。某聯(lián)合制樣設(shè)備試驗數(shù)據(jù)見表3。

表3 某聯(lián)合制樣設(shè)備偏倚試驗數(shù)據(jù)

a) 離群值檢驗[見式(14)～式(16)]

(14)

dmax=0.19(第7個點)

(15)

(16)

查GB/T 19494.3-2004表9，得n=20時，C臨=0.480?，F(xiàn)C小于C臨，該可疑值判斷為非離群值，予以保留。

b) 差值獨立性

L≤r≤u，說明這一系列的差值具有相互獨立性。

c) 所需試樣對數(shù)計算[見式(17)～式(18)]

sd=0.118 5

(17)

(18)

查表GB/T 19494.3-2004表10，得npR=10?，F(xiàn)n>npR(n=20)，故本檢驗的試樣對數(shù)已足夠，可繼續(xù)進行最后的偏倚測定。

3) 偏倚的最后評定

(19)

查GB/T 19494.3-2004表12，得(n-1)=19下，tβ=1.729?，F(xiàn)tnz>tβ，故認為顯著小于B，試驗結(jié)果證明不存在灰分實質(zhì)性偏倚。

(20)

得出結(jié)論，在現(xiàn)行試驗條件下，該聯(lián)合制樣設(shè)備不存在灰分實質(zhì)性偏倚。

3 結(jié)語

煤炭制樣精密度反映了煤樣制備過程中的隨機誤差，煤炭制樣偏倚表征了煤樣制備過程中的系統(tǒng)誤差。只有在煤樣制備過程不存在實質(zhì)性的偏倚且制樣精密度符合預(yù)期(或標準)要求的情況下，才能將采集的煤樣制備成代表原始煤樣特性的分析(試樣)用煤樣。

[1] 韓立亭，皮中厚，段云龍.煤樣的制備方法：GB 474-2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

[2] 韓立亭，謝恩情，段云龍.商品煤樣人工采取方法：GB 475-2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

[3] 段云龍GB/T 19494-2004《煤炭機械化采樣》實施指南[M].北京:中國標準出版社，2008.

[4] 段云龍，韓立亭，謝恩情.煤炭機械化采樣：GB/T 19494.3-2004[S].北京：中國標準出版社，2008.

[5] 張?zhí)?，李小江，杜曉?發(fā)電用煤機械采制樣裝置性能驗收導則：DL/T 747-2010[S].北京：中國電力出版社，2010.

《山西化工》歡迎刊登廣告

Study on sample precision verification and bias test method for coal preparation equipment

LIU Jianping

(Shanxi Institute of Quality Supervision and Inspection of Energy Products, Taiyuan Shanxi 030012, China)

It is a key link to obtain the reliable performance quota of coal quality by preparing the analytic coal sample without bias. In this paper, the working principle of combined sample preparation equipment is introduced, the precision verification and bias test are analyzed, and the desired precision and maximum allowable bias are discussed.

coal sample preparation; precision verification; bias test

2017-01-20

劉建平，男，1971年出生，1997年畢業(yè)于太原理工大學，工程師，主要從事煤炭質(zhì)量檢測工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.02.17

TQ520

A

1004-7050(2017)02-0054-04

專題討論