大米中微量金屬元素含量的測(cè)定

胡慶蘭

(湖北第二師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院, 武漢 430205)

大米中微量金屬元素含量的測(cè)定

胡慶蘭

(湖北第二師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院, 武漢 430205)

采用干化灰化、濕式消解、非完全消化法分別對(duì)貴州、湖北的大米進(jìn)行預(yù)處理，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu、Cd 6種微量金屬元素的含量。結(jié)果：3種方法預(yù)處理后的貴州大米中Fe、Zn、Mg、Cu、Cd 5種微量金屬元素的含量均高于湖北大米，但湖北大米中Ca含量稍微高于貴州大米。貴州大米中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu、Cd的含量分別為：26.783 ～39.003μg·g-1、21.340 ～27.715μg·g-1、43.260 ～51.750μg·g-1、168.180 ～216.390μg·g-1、3.003～4.209μg·g-1、0.562～0.661μg·g-1，湖北大米：18.510～19.473μg·g-1、19.802～24.118μg·g-1、44.640～52.560μg·g-1、75.440～83.570μg·g-1、2.875～3.285μg·g-1、0.287～0.457μg·g-1。各元素檢出限分別為 0.0921μg·mL-1、0.0040μg·mL-1、0.0884μg·mL-1、0.0018μg·mL-1、0.0087μg·mL-1、0.0032μg·mL-1，精密度范圍分別為：1.59%～4.51%、0.63%～2.86%、2.55%～4.56%、0.52%～2.12%、4.46%～9.29%、5.96%～19.51%。相關(guān)系數(shù)范圍：0.9990～0.9998。

火焰原子吸收光譜法； 微量金屬元素； 大米

大米是世界上40%以上人口的主食[1]，我國(guó)是重要的產(chǎn)量大國(guó)之一[2]。在我國(guó)均有大量水稻種植地區(qū)，大米和大米制品是人們必不可少的食物。大米富含人體必需的一些礦物元素，如Ca、Mg、Zn、Fe、Cu 等。良好的膳食搭配對(duì)于人們的身體健康至關(guān)重要。大米中的礦物元素含量取決于種植水稻地區(qū)的土壤、水分、陽光等自然因素和種植技術(shù)。由于環(huán)境污染，一些有毒有害的重金屬可能通過各種途徑進(jìn)入大米中，使得大米中的有害成分增加，危害人們的健康。加強(qiáng)對(duì)不同地區(qū)大大米中微量金屬的元素檢測(cè)和分析對(duì)于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)等方面是很有必要的[3]。

不同的樣品預(yù)處理方法對(duì)同種樣品中微量金屬的含量有一定影響[4-6]。本實(shí)驗(yàn)采用干化灰化 、濕化消解和非完全消化法處理樣品，用火焰原子吸收光譜法對(duì)兩個(gè)地區(qū)大米中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu、Cd六種微量金屬元素的含量進(jìn)行測(cè)定，既分析了不同地區(qū)大米含量和不同預(yù)處理方法的差別，又間接地反映了中西部水稻種植環(huán)境的質(zhì)量[7],同時(shí)也為該地區(qū)大米質(zhì)量分析提供了一個(gè)借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)試劑

AA-6300C型原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司)；HL-1型Ca、Cu、Cd、Fe、Mg、Zn空心陰極燈(河北寧強(qiáng)光源公司)；全無油靜音空壓機(jī)(上海勇霸機(jī)電技術(shù)有限公司)；HN101-電熱鼓風(fēng)干燥箱(南通滬南科學(xué)儀器有限公司)；優(yōu)普超純水機(jī)(成都超純科技有限公司)；分析天平(上海光學(xué)儀器廠)；電子萬用爐(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司)；箱式節(jié)能電阻爐及溫度控制器(湖北英山縣建力電爐制造有限公司)。

高氯酸、硝酸(優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；OP乳化劑(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)；氯化鑭(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；Ca、Cu、Cd、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg·mL-1，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

湖北大米(以下簡(jiǎn)稱天米，天門市陸子米業(yè)公司)；貴州大米(以下簡(jiǎn)稱惠米，貴州省黔南布依族苗族自治州惠水縣)。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

Ca、Cu、Cd、Fe、Mg、Zn六種元素采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定，儀器工作條件見表1：

表1 儀器工作條件

1.3 樣品預(yù)處理

將兩地大米用超純水水淋洗，晾干。置于烘箱中50℃烘干，研磨成細(xì)粉，分別裝入潔凈的容器中備用[8]。

干法灰化[9-11]

準(zhǔn)確稱取樣品1.000g 于瓷坩堝中，在電爐上小火加熱炭化至無煙，再放入馬弗爐中，升溫到500℃[12]灰化直到灰分呈白色，拿出，冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底， 則加入混合酸(4+1)在電子萬用爐上小火加熱，溶液由黑色變成紅棕色，最后呈淡黃色透明溶液，冷卻。用稀硝酸(0.5 mol·L-1)溶解灰分。用超純水少量多次洗滌瓷坩堝，合并洗滌液，定容于50mL容量瓶，備用。同時(shí)制作消解液空白溶液。

濕式消解[12-15]

準(zhǔn)確稱取樣品1.000g 于三角燒杯中，加入20.00mL混合酸(4+1)溶液加蓋浸泡過夜，次日于電爐上加熱消解，反應(yīng)劇烈，放出棕紅色煙霧，加熱至冒濃白煙，溶液近干，冷卻。消解液呈無色透明溶液。用超純水定容于50mL容量瓶，備用。同時(shí)制作消解液空白溶液。

非完全消化法[16-19]

準(zhǔn)確稱取樣品1.000g于三角燒杯中，加入20.00mL混合酸(3+1)溶液，置電熱絲剛發(fā)紅的電爐上加熱，反應(yīng)劇烈，放出棕紅色煙霧，加熱至冒濃白煙，待反應(yīng)完全后，待消解液稍微冷卻，加水少許和0.20mLOP乳化劑，微微加熱使乳化劑溶解，冷卻。消解液呈無色透明溶液。用超純水定容于50mL容量瓶中，備用。同時(shí)制作消解液空白溶液。

1.4 共存離子干擾的考察

測(cè)定Ca和Mg含量時(shí)，由于基體中磷酸根、硫酸根、氧化鋁等能與Ca、Mg生成難揮發(fā)化合物而對(duì)測(cè)定鈣、鎂含量產(chǎn)生化學(xué)干擾，通常是加入鑭離子或銫離子作為釋放劑以消除干擾。另外，Mg對(duì)Ca的測(cè)定有負(fù)干擾[19]，當(dāng)Mg2+/Ca2+的比值小于10時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果基本無影響，若有影響，可加入適量鑭離子消除干擾。250倍Mg2+、Ca2+對(duì)Cu2+有較大干擾[3]，其他元素對(duì)實(shí)驗(yàn)無干擾。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，Mg2+/Ca2+<10，Mg2+、Ca2/Cu2+<250，故不考察Mg、Ca、Cu之間的干擾。本實(shí)驗(yàn)以La3+作為釋放劑對(duì)樣品和標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中鈣、鎂進(jìn)行考察。

用移液管分別準(zhǔn)確移取Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL、1.00mL于若干個(gè)50mL容量瓶中。另外，準(zhǔn)確移取大米樣品溶液各5.00mL于若干個(gè)50mL容量瓶中，再加入不等量1%LaCl3溶液，定容搖勻，分別測(cè)定其吸光值，測(cè)定結(jié)果下表。由表可知，加入La3+溶液后，Ca、Mg的吸光值均逐漸增大后又減小，說明加入La3+能消除干擾但過量的釋放劑也能降低吸光值。故以吸光值最大時(shí)氯化鑭體積作為最佳加入量，所以配制Ca、Mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液及檢測(cè)樣品時(shí)分別加入 0.40mL、0.40mL、0.50mL、0.60mL LaCl3溶液來消除干擾。

表2 氯化鑭溶液對(duì)Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光值的影響

1.5 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液，用超純水進(jìn)行稀釋，定容于50mL容量瓶中，配制Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí)加入一定量1%LaCl3溶液，配制各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，如下表所示。在最佳工作條件下測(cè)定其吸光度。

表3 氯化鑭溶液對(duì)樣品中Ca、Mg吸光值的影響

表4 6種元素各標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度 (單位：μg·mL-1)

1.6 各金屬元素線性范圍、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)

表5 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

由表可知，各元素在所配制濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.9990～0.9998之間。

1.7 大米樣品中微量金屬元素含量及精密度的測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，對(duì)兩個(gè)地區(qū)、三種預(yù)處理大米樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品平行測(cè)定5次，計(jì)算其含量及精密度。對(duì)于Ca和Mg，準(zhǔn)確移取5.00mL大米消解液于50mL容量瓶中，分別加入0.50mL、0.60mL 1%LaCl3溶液，定容至刻度，搖勻，再進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果如下：

1.7.1 Fe的含量及精密度

表6 Fe含量測(cè)定結(jié)果

從表6中可以得出，貴州大米中Fe的含量明顯高于湖北大米。濕法對(duì)Fe 的測(cè)定含量最高，濕法消解時(shí)間較長(zhǎng)，消化完全，消解過程無金屬元素?fù)p失。干法對(duì)元素有一定的損失，可能是由于用酸消解碳粒時(shí)，部分Fe離子隨消解液體溢出或者坩堝釉質(zhì)部分脫落，F(xiàn)e滲入坩堝中，F(xiàn)e在500℃時(shí)有熔出[12]，造成Fe元素?fù)p失。非完全不要求有機(jī)物完全分解，消化時(shí)間短，消化不完全。三種預(yù)處理法測(cè)得湖北大米中Fe含量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：2.59%，說明三種預(yù)處理法對(duì)湖北大米中Fe含量結(jié)果影響較小?？傮w上，RSD<5%，均滿足實(shí)驗(yàn)要求。

1.7.2 Zn的含量及精密度

表7 Zn含量測(cè)定結(jié)果

從表7中可以得出，三種預(yù)處理方法的精密度都比較高，重現(xiàn)性好，結(jié)果理想，滿足實(shí)驗(yàn)需要。Zn含量：濕法>干法>非完全法，貴州大米的Zn含量明顯高于湖北大米。干法和濕法處理得貴州大米和湖北大米中Zn含量RSD：4.87%、1.96%，干法和濕法對(duì)湖北大米樣品的處理影響較小。非完全消化法測(cè)得Zn含量明顯低于干法和濕法，該預(yù)處理方法可能對(duì)大米中Zn釋放有影響?？傮w上RSD<1.42%，實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性較好，該檢測(cè)方法適合測(cè)定樣品中Zn的含量。

1.7.3 Ca的含量及精密度

表8 Ca含量測(cè)定結(jié)果

從表8中可以得出，貴州大米Ca含量略低于湖北大米。對(duì)Ca 元素含量的測(cè)定，非完全法測(cè)定的含量結(jié)果明顯高于干法和濕法。干法和濕法對(duì)于Ca 的測(cè)定結(jié)果相對(duì)接近，干法測(cè)得的含量稍高于濕法，平均值分別為46.76μg·g-1、43.95μg·g-1，干法比濕法高出了6.39%。從整體上說，三種預(yù)處理方法的精密度較好，能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

1.7.4 Mg的含量及精密度

表9 Mg含量測(cè)定結(jié)果

從表9中可以得出，貴州大米中Mg含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于湖北大米，幾乎是湖北大米中含量的2-3倍。對(duì)比預(yù)處理方法，干法和濕法處理測(cè)得貴州大米和湖北大米中Mg含量的RSD：3.11%、1.18%，干法和濕法對(duì)湖北大米樣品處理影響較小。非完全法處理的兩地樣品中Mg含量相差接近三倍，測(cè)得湖北大米中Mg含量低于干法和濕法，但非完全法對(duì)大米中Mg的測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好，RSD<1%，精密度較高。

1.7.5 Cu的含量及精密度

表10 Cu的含量測(cè)定結(jié)果

從表10中可以得出，大米中Cu含量均較低，貴州大米中Cu含量高于湖北大米。在三種預(yù)處理方法中，干法處理的貴州大米Cu含量高于濕法和非完全法。濕法、非完全法測(cè)得兩地大米樣品中Cu含量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.262、0.169，說明該預(yù)處理法對(duì)兩種米種中Cu含量影響較?。挥捎跇悠分蠧u含量低，RSD較大。

1.7.6 Cd的含量及精密度

從表11中可以得出，兩地大米中Cd含量均很低，貴州大米中Cd含量稍微高于湖北大米。非完全法法測(cè)得兩地大米中Cd含量結(jié)果的RSD為5.96%、9.19%，說明非完全法對(duì)測(cè)定Cd含量的影響相對(duì)較小。三種預(yù)處理法對(duì)貴州大米中Cd含量結(jié)果SD：0.059，而湖北大米SD：0.089，結(jié)果說明預(yù)處理對(duì)貴州大米中Cd含量結(jié)果相對(duì)較小。濕法對(duì)湖北大米 Cd含量的影響較大，其RSD高達(dá)到19.51%，結(jié)果重現(xiàn)性差。以上RSD說明了儀器測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性和樣品中的待測(cè)物質(zhì)濃度有一定關(guān)系。

表11 Cd的含量測(cè)定結(jié)果

1.8 加標(biāo)回收率

在已知含量的樣品加入一定量一定濃度的Fe、Zn、Ca、Mg、Cu、Cd的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器最佳條件下測(cè)定其濃度，計(jì)算其加標(biāo)回收率，結(jié)果如下表所示。

表12 Fe的回收率：

表13 Zn的回收率

從表12～17可以得出，不同米種、預(yù)處理和元素的回收率各有差異。貴州大米樣品、湖北大米樣品測(cè)得的回收率的范圍分別為：83.6%～114.6%之間、80.0%～114.8%之間，回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差：9.52、10.93，結(jié)果說明：貴州大米樣品測(cè)得的回收率結(jié)果準(zhǔn)確度相對(duì)較好，該實(shí)驗(yàn)方法可行，這可能與大米的品種有關(guān)，貴州大米樣品屬于非糯性，而湖北大米樣品有一定的糯性。干法、濕法、非完全法處理貴州、湖北大米樣品回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：7.21、8.53、10.35、11.18、8.59、9.88。結(jié)果說明：干法處理貴州大米樣品的結(jié)果準(zhǔn)確度相對(duì)較好；非完全消化法處理湖北大米樣品的結(jié)果準(zhǔn)確度相對(duì)較好；濕法消解對(duì)兩地大米處理結(jié)果準(zhǔn)確度相對(duì)較好。

表14 Ca的回收率

表15 Mg的回收率

表16 Cu的回收率

表17 Cd的回收率

2 結(jié)論

采用干法灰化、濕式消解、非完全消化法預(yù)處理樣品，火焰原子吸收光譜法測(cè)定貴州、湖北兩地大米中Fe、Zn、Ca、Mg、Cu、Cd 6中金屬元素的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：大米的中金屬含量大小各不相同，貴州大米：Mg>Ca>Fe>Zn>Cu>Cd，湖北大米：Mg>Ca>Zn>Fe>Cu>Cd。貴州地處山區(qū)，土壤中的礦物質(zhì)較為豐富，所以貴州大米中Fe、Zn、Mg、Cu、Cd 5種金屬元素含量高于湖北大米，湖北大米中Ca含量稍微高于貴州大米。在兩地大米樣品中均檢測(cè)出重金屬Cd，其含量均超出了GB 2762—2005食品中污染物限量Cd(0.2mg·kg-1)的限量指標(biāo)[28]，這可能與當(dāng)?shù)氐姆N植條件有關(guān)。不同的預(yù)處理方法對(duì)不同米種中的同種微量金屬含量的測(cè)定結(jié)果不同。三種預(yù)處理方法測(cè)得貴州大米中微量金屬元素的含量結(jié)果表明：濕法測(cè)得大米中Fe、Zn含量、非完全法測(cè)得Ca、Mg含量、干法測(cè)得Cu、Cd含量高于其它兩種預(yù)處理方法；湖北大米：干法測(cè)得Zn、Mg、Cu含量、非完全法測(cè)得Ca、Cd含量、濕法測(cè)得Fe含量高于其它兩種預(yù)處理方法。用不同預(yù)處理方法測(cè)定不同大米中的微量金屬元素時(shí)，選擇適宜的預(yù)處理方法至關(guān)重要。測(cè)定大米中Fe、Zn、Ca、Mg含量時(shí)，RSD均小于5%，說明預(yù)處理方法和檢測(cè)方法可行，精密度較高。測(cè)定Cu、Cd含量結(jié)果的RSD在4.46%～19.51%，變化范圍較大，說明預(yù)處理方法有待改進(jìn)。三種預(yù)處理方法的加標(biāo)回收率分別為：82.1%～113.7%、89.4%～114.8%、80.0%～114.5%，符合實(shí)驗(yàn)要求，方法可靠。用火焰原子吸收光譜法測(cè)定大米中的微量金屬元素含量，操作簡(jiǎn)單、分析速度快、實(shí)驗(yàn)結(jié)果較為理想。

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Determination of Trace Metal Elements in Rice

HU Qing-lan

(School of Chemistry and Life Sciences, Hubei University of Education, Wuhan 430205, China)

The method of dry ashing, the wet digestion and the incomplete digestion have been adopted to preprocess the rice produced in Guizhou and Hubei respectively to detect 6 kinds of trace metal elements, namely Fe, Zn, Ca, Mg, Cu, Cd, by flame atomic absorption spectrometry(FAAS). As a result，the rice produced in Guizhou has higher trace metal elements contents of Fe, Zn, Mg, Cu, Cd by the three digestion methods than Hubei’s, while the contents of Ca in Hubei rice were somewhat higher than Guizhou rice’s. The contents of Fe, Zn, Ca, Mg, Cu, Cd in GuiZhou rice were 26.783～39.003μg·g-1, 21.340～27.715μg·g-1, 43.260～51.750μg·g-1, 168.180～216.390μg·g-1, 3.003～4.209μg·g-1, 0.562～0.661μg·g-1, while in HuBei rice’s were 18.510～19.473μg·g-1, 19.802～24.118μg·g-1, 44.640～52.560μg·g-1, 75.440～83.570μg·g-1, 2.875～3.285μg·g-1, 0.287～0.457μg·g-1. The limits of various elements were 0.0921μg·mL-1, 0.0040μg·mL-1, 0.0884μg·mL-1, 0.0018μg·mL-1, 0.0087μg·mL-1, 0.0032μg·mL-1. The precision of six elements were 1.59%～4.51%, 0.63%～2.86%, 2.55%～4.56%，0.52%～2.12%4.46%～9.29%，5.96%～19.51%, respectively. The correlation coefficient ranged from 0.9990 to 0.9998.

flame atomic absorption spectrometry; trace metal elements; rice

2017-01-02

胡慶蘭(1965-)，女 ，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)榉治龌瘜W(xué)。

Q946

A

1674-344X(2017)2-0011-06