實驗用水制備系統(tǒng)凈化率研究

顧曉明　徐玉琴　蘇明玉

摘要：該研究運用電感耦合等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、離子色譜儀、連續(xù)流動分析儀等技術(shù)對4種實驗室常用水（自來水、蒸餾水、純水、超純水）的組分進行分析測試，通過對結(jié)果的分析比較，幾種制水方法的凈化效果是依次提高的，但是部分金屬元素的凈化效果反倒變差，對于某些含量較高的元素的凈化率都比較接近。實驗表明，蒸餾水適用于對水質(zhì)要求較低的常規(guī)化學(xué)分析項目，純水和超純水達到二級用水要求適用于常規(guī)化學(xué)分析、陰離子組分分析和某些無機金屬元素的分析。該實驗旨在為實驗分析人員提供技術(shù)參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞：ICP/MS；流動分析；陰離子；電導(dǎo)率；氟化物；實驗用水

實驗室用水是指實驗室日常工作中常用到的水，主要用于化學(xué)分析過程中配制試劑、溶液稀釋以及分析結(jié)束后清洗化學(xué)儀器等過程中，不同的化學(xué)分析項目對用水的要求不相同，因而需通過不同的制水設(shè)備來制取適合不同分析項目的實驗室用水。目前實驗室制水設(shè)備主要包括蒸餾水器、離子交換法、電滲析法等，目前實驗室分析過程中所用的水都是選擇純化等級比較高的水來分析，對于純化等級高的水是否真正適合該分析項目，而純化等級較低的水是否也適用該分析項目很少了解，分析過程中水的用量要比化學(xué)試劑的用量大得多，這不僅影響了試驗分析的質(zhì)量，而且也造成了成本的增加。本文就實驗室日常用到的4種水（自來水、蒸餾水、純水、超純水）進行實驗室常規(guī)項目分析，通過對試驗結(jié)果的分析和比較來探討幾種制水方法的凈化效果，同時確定各分析儀器及分析項目最適合的實驗用水。

1.實驗部分

1.1儀器設(shè)備 電感耦合等離子發(fā)射光譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀（ICP-MS），型號：Elan DRC II，美國Perkin Elmer公司。連續(xù)流動流動分析儀，型號：SAN++，荷蘭SKALAR公司。電導(dǎo)率儀，型號：DDSJ-308A，上海精密科學(xué)儀器有限公司。氟離子分析儀，型號：PXSJ-216，上海精密科學(xué)儀器有限公司。離子色譜儀，型號：Metrohm 881 Compact IC pro，瑞士萬通（Swiss Metrohm）儀器有限公司。雙哈不銹鋼電熱蒸餾水器，型號：dz20，上海三申。密理博Elix3純水儀，型號：Elix3，默克密理博。密理博MILLI-Q純水儀，型號：MILLI-Q，默克密理博。Q-POD Element終端精制器，型號：Q-POD Element，默克密理博。

1.2試劑與材料 （1）自來水：日常生活用自來水蒸餾水：利用液體遇熱氣化遇冷液化的原理制備蒸餾水。自來水通過加熱蒸餾水產(chǎn)生蒸汽，冷凝成蒸餾水。（2）純水：自來水經(jīng)過預(yù)過濾系統(tǒng)、活性炭吸附、RO反滲透膜過濾凈化所得水，可凈化溶解與非溶解無機鹽、重金屬、有機物菌體顆粒等。（3）超純水：在純水的基礎(chǔ)上經(jīng)過預(yù)純化柱和精純化柱的人造活性碳和離子交換樹脂，凈化純水中痕量的離子和有機物在經(jīng)過終端過濾器的凈化去除直徑大于0.221zm的顆粒物以及所有細菌等。（4）ICP-MS空白用水：在MILLI-Q純水儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過Q-POD Element終端精制器的凈化制得，可以提供元素污染物含量極低的超純水。

2.結(jié)果與分析

2.1電導(dǎo)率及無機金屬元素的測定結(jié)果

2.1.1電導(dǎo)率測試 分別連續(xù)多天對新鮮的自來水、蒸餾水、純水和超純水進行電導(dǎo)率測試，平均結(jié)果見表1。對照表2《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》（GB/T6682-2008）可見，幾種方法所制得水的電導(dǎo)率依次降低，其中：蒸餾水符合三級用水的要求，可用于一般化學(xué)分析實驗；純水和超純水達到二級水的要求，可用于無機痕量分析等試驗。

2.1.2元素分析測試結(jié)果 用ICP-MS分別連續(xù)多天對新鮮的自來水、蒸餾水、純水和超純水進行電導(dǎo)率測試，凈化率結(jié)果見表3。由表3可以看出，天然水體中含量較高的元素ca、Na、Mg、K、si、Sr、Ba、B等幾種元素經(jīng)過蒸餾或純化，去除效率很高；某些蒸餾水無法凈化的元素，如Fe、zn、Pb、Ni、Rb，純水和超純水可以很好的去除凈化；Te等幾種元素基本未檢出；se等幾種元素水質(zhì)總體上的情況是自來水、蒸餾水、純水、超純水依次變好或相接近。

2.1.3小結(jié) 蒸餾水凈化適合少量自來水中原本不存在的元素測定，但這也會干擾某些凈化后含量較高的元素的測定。純水的超純水的凈化效果相接近，可見在純水以凈化大多數(shù)離子的基礎(chǔ)上超純水經(jīng)離子交換樹脂的效果不是特別大，這也說明了前期純水經(jīng)過預(yù)處理、活性炭吸附和Ro反滲透膜的凈化后可以很好地保護制超純水所使用的離子交換柱，延長其使用壽命。ICP-MS空白用水是在超純水的基礎(chǔ)上再經(jīng)過Q-POD Element終端精制器可以更大效率地凈化Ro濾膜和離子交換樹脂無法凈化的元素，同時在實驗過程中也可以很好地保護儀器，減少清洗水對儀器帶來的干擾。

2.2離子色譜儀、流動分析儀、氟化物的測定結(jié)果

2.2.1陰離子組分的測試結(jié)果 用離子色譜儀分別連續(xù)多天對新鮮的自來水、蒸餾水、純水和超純水進行F-、Cl-、NO3-、SO等陰離子組分測試，去除率結(jié)果見表4。由表4可以看出，幾種水樣經(jīng)過凈化處理后所含的F-、CF、NO3-、SO陰離子成分都得到了有效的去除。即幾種凈化方法所制得得水均滿足實驗空白用水要求。

2.2.2常規(guī)項目組分的測試結(jié)果 用連續(xù)流動分析儀分別連續(xù)多天對新鮮的自來水、蒸餾水、純水和超純水進行氨氮、總氮及總磷等常規(guī)項目組分測試，凈化率結(jié)果見表5。由表5可見，蒸餾水基本可以凈化部分常規(guī)的組分，而某些組分由于容易揮發(fā)無法凈化；純水和超純水中的常規(guī)組分得到了有效的去除。

3.結(jié)論與討論

（1）蒸餾水可作揮發(fā)性較小的化學(xué)組分測量用水，純水和超純水基本可以滿足日常分析用水的目的。

（2）影響純水質(zhì)量的主要因素有3個，即空氣、容器、管路。在實驗室中制取純水，不難達到純度指標，而經(jīng)放置，特別是接觸空氣，其電導(dǎo)率會迅速下降。實驗用水要盡量臨用前現(xiàn)制且蓋好蓋子，盡量避免接觸空氣。例如，用鉬酸銨法測磷及納氏試劑法測氨，無論用蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用，一旦放置，空白值便顯著增高，這主要來自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少。聚乙烯容器所溶出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略多。

（3）對于ICP-MS儀器雖然純水和超純水已經(jīng)基本滿足大部分元素的分析要求，但是對于某些本來含量較高的元素的凈化效果不是很高，出于對實驗準確性以及分析儀器的保護考慮再經(jīng)過Q-POD Element終端精制器的凈化是很有必要的。制水的管路和盛水容器要盡量避免金屬制品。對于某些特殊要求的水應(yīng)根據(jù)要求另行制備。