氣體滲氮及后續(xù)回火工藝對2Cr13鋼滲氮層的影響

伍翠蘭　陳興巖　王津　洪悅　田磊

摘 要：利用X射線衍射儀、掃描電鏡、透射電鏡、維氏顯微硬度計、摩擦實驗機、彎曲實驗和浸泡腐蝕實驗探究了氣體滲氮工藝對2Cr13鋼滲氮層的微觀組織結構和性能的影響.結果表明：隨滲氮溫度、時間的增加，滲氮層的總厚度增加，但是表面疏松層也增加.500 ℃滲氮的擴散層組織主要由含有大量位錯及位錯胞的馬氏體和高密度的納米CrN析出相組成；納米CrN析出相彌散分布在晶內和位錯胞的界面上，位錯胞界面上的CrN顆粒數量多且尺寸略大；板條馬氏體晶界析出了εFe2-3N或者（Cr，Fe）2N析出相.當滲氮溫度升高至550 ℃時，馬氏體本身發(fā)生了回復，CrN以薄片形式析出，使擴散層組織呈現為由αFe和CrN組成的片狀珠光體形態(tài).2Cr13鋼氣體滲氮表面硬度隨滲氮溫度的升高先升高后下降，在500 ℃達到峰值硬度（1 274 HV0.5）.450 ℃ 和 500 ℃滲氮擴散層的硬度可高達1 300 HV0.1以上，但是隨滲氮溫度進一步升高而明顯降低.500 ℃/5 h氣體滲氮可同時提高2Cr13鋼的耐磨性和抗腐蝕性，但是其彎曲韌性降低.500 ℃滲氮的2Cr13鋼試樣，不管是水冷還是空冷，或者再進行420 ℃回火2 h處理，其擴散層組織均沒有大的改變，因此其硬度沒有明顯變化，均維持在1 000 HV0.1以上.

關鍵詞：2Cr13鋼；氣體滲氮；硬度；CrN析出相；微觀組織結構

中圖分類號：TG113；TG161；TG156.8 文獻標識碼：A

2Cr13不銹鋼具有高強度及中等耐蝕性的特點，主要用于制造工作環(huán)境溫度在450 ℃以下的汽輪機葉片、餐具和耐蝕刃具、齒輪及軸承等在腐蝕條件下對硬度和耐磨性要求較高并可承受高沖擊載荷的零件[1].但由于2Cr13不銹鋼含碳量較低致使工件表面硬度較低、耐磨性較差，制約了2Cr13不銹鋼在工業(yè)生產上的應用.為了解決2Cr13鋼材本身的缺陷，工業(yè)上往往通過對其進行表面強化處理，使得工件表層獲得較高的硬度和耐磨性.滲氮是工業(yè)生產上應用得最為廣泛的表面強化處理手段之一[2-15]，不銹鋼經滲氮處理后表層形成具有高硬度的滲氮層[4-15]，可顯著提高試樣表面的耐磨性.

對于不銹鋼的滲氮處理通常采用離子滲氮技術.因為不銹鋼易于在其表面形成一層致密的氧化膜，該氧化膜在離子滲氮過程中可以利用離子束轟擊去除，而在氣體滲氮過程中將會阻礙滲氮的進程， 因此有關2Cr13不銹鋼氣體滲氮方面的文獻較少.相對離子滲氮而言，氣體滲氮處理具有工藝操作簡單、無死角全方位表面滲氮、工業(yè)應用更廣泛等特點 [16-17]，因此本文研究氣體滲氮工藝對2Cr13不銹鋼滲層組織和性能的影響.

另外，文獻[7，13]采用X射線衍射（XRD）技術研究馬氏體不銹鋼滲氮層的相組成和演變規(guī)律，得出低溫滲氮形成了N過飽和的αN相和εFe2-3N氮化物，使?jié)B氮層的硬度、耐磨性得到大幅提升；升高滲氮溫度，αN相逐漸轉變?yōu)棣料嗪虲rN相，形成由α相、εFe2-3N相、γ′Fe4N相和CrN相組成的滲氮層，使得滲層的硬度下降.Xu等[4]采用透射電鏡（TEM）表征了奧氏體不銹鋼滲氮擴散層的微觀組織，提出CrN析出相形態(tài)類似于鋼中的滲碳體（Fe3C），且與α基體保持KS或者NW關系.自文獻[4]以后，許多研究者將馬氏體不銹鋼滲氮層中片狀組織都認定為片狀CrN析出相.事實上，淬火態(tài)或者固溶態(tài)的馬氏體不銹鋼在滲氮前就應該存在板條馬氏體組織，這種板條馬氏體組織耐腐蝕性很好而不易被稀硝酸乙醇溶液腐蝕，當氮進入馬氏體后會形成氮化物，尤其是在晶界上析出了氮化物，其周圍出現貧Cr，這使得板條馬氏體容易顯示出來，因此在掃描電鏡或者光學顯微鏡圖像中的片條組織不一定是CrN.本文采用TEM研究了2Cr13鋼不同溫度滲氮試樣的析出相，發(fā)現500 ℃滲氮擴散層中的CrN析出相主要為細小的納米顆粒，550 ℃滲氮擴散層中的CrN析出相才連成大的薄片狀；500 ℃滲氮擴散層中板條馬氏體界面上的析出相主要為六方晶體的εFe2-3N或者（Cr，Fe）2N析出相.

1 實驗材料及方法

實驗材料選用0.5 mm厚和5 mm厚的2Cr13馬氏體不銹鋼鋼帶和鋼板，其初始狀態(tài)均為固溶態(tài)，基體組織為馬氏體組織，基體硬度為183 HV0.5，其主要化學成分（質量分數/%）為：C 0.15，Cr 13.2，Mn 0.95，Si 0.96，P 0.035，S 0.027，Fe余量.進行氣體滲氮前，先用2000#砂紙對基材進行打磨以去除不銹鋼表面的氧化膜，然后用丙酮除油，最后依次用水、酒精清洗.

實驗試樣置于管式電爐（石英管內徑為76 mm）中進行純氨（99.9%）氣體滲氮處理，采用質量流量儀控制氨氣流量，氨氣流量統一控制在190 mL/min.本文滲氮溫度依次設定為450 ℃， 500 ℃， 550 ℃， 600 ℃，滲氮時間分別設定為5 h， 10 h， 20 h，滲氮后的冷卻方式采用水冷和空冷，對500 ℃/5 h滲氮水冷試樣進行420 ℃/2 h的后續(xù)回火處理.實驗試樣命名方式及其滲氮工藝見表1.

實驗采用LeitzMM6光學顯微鏡（OM）、Siemens D5000型X射線衍射儀（XRD）、FEI Quanta 200掃描電子顯微鏡（SEM）、JEM3010透射電鏡（TEM）對滲氮層的組織形貌和微觀結構進行表征；采用HV1000Z硬度計對試樣截面及表面進行硬度測量，加載載荷分別為100 g和500 g，持續(xù)時間為15 s.采用UMT3摩擦實驗機對試樣進行耐磨性測試，試樣尺寸為30 mm×20 mm×5 mm，實驗加載力為60 N，轉速300 r/min，時間30 min.采用浸泡腐蝕試驗對試樣進行抗腐蝕性能表征，腐蝕條件為：質量分數為3.5%的NaCl溶液，腐蝕溫度為50 ℃，時間36 h.采用Instron3369材料力學試驗機對原始未滲氮試樣和500/5W滲氮試樣進行三點彎曲實驗，按照GB/T 232—2010制備5 mm×5 mm×100 mm的三點彎曲試樣，測試速度為2 mm/min，測試3次.

采用機械夾持法固定截面樣品后，對樣品進行粗磨、精磨和拋光，其中SEM試樣需在體積分數為3% ～ 4%的硝酸乙醇溶液中侵蝕30～60 s.剝層XRD實驗方法為：對試樣表面化合物層進行XRD測試后，將化合物層磨掉后對一定深度（25 μm）擴散層進行XRD測試.

2 實驗結果與討論

2.1 微觀組織及結構

2.1.1 XRD分析

因為2Cr13鋼在450～550 ℃范圍內滲氮5～20 h所形成的滲氮層表面相結構非常相似，都是由εFe2-3N，γ′Fe4N和CrN組成的，因此本文只列出500 ℃滲氮試樣表面層的XRD圖譜. 圖1所示為經不同后續(xù)處理的500 ℃/5 h滲氮試樣XRD分析結果.

為了分別鑒定表面化合物層（CL）和內部擴散層（DL）的相組成，采用剝層XRD的方法，對不同處理的500 ℃/5 h滲氮試樣表面和磨掉25 μm厚的擴散層進行XRD測試.500/5W試樣化合物層的相組成為εFe2-3N， γ′Fe4N和CrN，由于化合物層厚度較薄（如圖2（c）所示），故XRD圖譜中存在擴散層中的αFe衍射峰.剝層XRD圖譜表示500/5W試樣擴散層主要由αFe和CrN組成.另外，圖1還表示500/5W試樣再經過420 ℃/2 h回火處理得到的500/5W420T試樣和滲氮后空冷處理的500/5A試樣的擴散層相組成均不發(fā)生改變.

2.1.2 SEM分析

本文對不同工藝的滲氮試樣均進行了SEM觀察，但本文只列出具有代表性試樣的SEM圖.圖2（a）（b）表示450 ℃滲氮得到的滲層無化合物層（CL），且擴散層（DL）的形成初期是N原子優(yōu)先在晶界附近形成滲氮區(qū)；隨著滲氮時間的延長，晶界滲氮區(qū)擴大，逐漸形成連續(xù)的擴散層，但因為滲氮溫度低使得Cr和N原子擴散較慢，因此滲氮20 h的450/20W試樣的滲層仍然為不連續(xù)的滲層，如圖2（b）所示.500 ℃滲氮5 h可形成致密的化合物層（見圖2（c）），但當滲氮溫度升高到550 ℃時，化合物層中將產生大量孔洞（見圖2（d））.也就是說，隨著滲氮溫度的升高，化合物層致密性下降.對不同溫度和不同時間滲氮層的總厚度進行SEM觀察測量統計后的結果如圖3所示，表明滲氮層的總厚度隨滲氮時間和滲氮溫度的增加而增大.當滲氮溫度升高至600 ℃時，Cr和N原子的擴散速度均增大，因此5 h滲氮所形成的滲層厚度就能達到200 μm，10 h滲氮就能滲透0.5 mm厚的整個試樣.

為了清楚地了解滲氮層的精細組織，對不同狀態(tài)500 ℃滲氮試樣進行高倍SEM觀察分析，圖4所示為2Cr13鋼經500 ℃/20 h滲氮后水冷試樣的滲層截面組織形貌圖.滲層由化合物層（CL）和擴散層（DL）組成.化合物層厚度大約為5 μm，與擴散層的界面并不平直，而是沿著晶界向內擴展延伸.擴散層中存在3種形貌特征不同的組織，一種是沿原奧氏體晶界析出的粗大光滑化合物型晶界析出相；一種是αFe晶粒內部粗糙的區(qū)域（如圖中“A”區(qū)域），由許多細小呈片狀或織狀分布的納米片條組織組成；另一種是晶內光滑的區(qū)域（如圖中“B”區(qū)域）.仔細分析“B”區(qū)域的組織仍可辨認出片條組織的影子，這可能是晶粒取向原因造成片條組織不易被觀察.總之，500/5W試樣擴散層主要由片條組織和沿晶界分布的氮化物組成.

圖5表示不同后處理的500 ℃/5 h滲氮擴散層組織形貌特征.圖5（a）表示水冷后經過420 ℃/2 h回火處理的500/5W420T試樣擴散層形貌.圖5（b）是空冷500/5A試樣擴散層形貌.比較圖5和圖4可以發(fā)現，不管是水冷還是空冷或者再經過420 ℃/2 h回火處理，滲氮擴散層的組織非常相似.結合圖1的XRD分析結果可以說明，2Cr13鋼滲氮擴散層組織的熱穩(wěn)定性很好.

2.1.3 TEM分析

TEM觀察發(fā)現，2Cr13鋼經過500 ℃滲氮5 h后，擴散層中存在大量的位錯和位錯胞，并且在馬氏體晶內、晶界、位錯胞上析出了大量的氮化物.圖6（a）表示500/5W試樣的擴散層中含有大量位錯的位錯胞結構TEM形貌像.圖6（b）為圖6（a）的選區(qū)電子衍射花樣（SAEDP），表示該區(qū)域在馬氏體（αFe）基體上析出了CrN氮化物.圖6（c）為馬氏體的TEM暗場像，表示馬氏體上存在大量的位錯.圖6（d）為CrN氮化物的暗場像，表示馬氏體晶內和位錯胞壁（亞晶界）上的納米析出相顆粒，其中亞晶界上的CrN顆粒密度和尺寸均比晶內的CrN顆粒要大.圖7（a）為500/5W試樣另一區(qū)域的擴散層TEM形貌像，說明500/5W試樣擴散層還保留了板條馬氏體形態(tài).圖7（b）（c）（d）說明在馬氏體片界面上析出了大量六角結構的εFe2-3N或者（Cr，Fe）2N相.這相鄰兩個馬氏體片的位向差約為17.4°，相對電子束入射方向而言其晶界為傾斜界面（投影寬度約50 nm）.仔細分析氮化物暗場像（圖7（c））可以發(fā)現，此晶界上的析出相顆粒并未完全連成片狀析出相.

550 ℃滲氮試樣擴散層組織相對于500 ℃試樣出現了較大的改變，主要表現為馬氏體大量回復和CrN以片狀形式析出，其中馬氏體回復表現為位錯密度降低、位錯胞結構消逝，板條馬氏體片增厚.圖8（a）和（b）表明馬氏體片內形成大量平行分布的片狀CrN析出相，αFe基體和片狀CrN析出相形成合金珠光體，其形貌特征類似于鐵碳系片狀珠光體.CrN片的長度貫穿αFe晶粒，寬度約數納米，相鄰的CrN片間隔約20～25 nm.CrN析出的慣習面為{100}CrN，且CrN與αFe基體的晶體學關系符合BakerNutling關系[18]，即（100）CrN//（100）α，[001] CrN //[011]α.本文CrN與αFe基體的取向關系與文獻[4]不同，其原因是文獻[4]的基體是奧氏體（面心立方）不銹鋼，而本文的基體是馬氏體（體心立方）不銹鋼.另外，本文發(fā)現500 ℃滲氮析出的CrN顆粒與周圍的基體沒有固有的取向關系，而550 ℃滲氮析出的片狀CrN相卻有特定的取向，其原因是：①500 ℃滲氮試樣存在大量的位錯和位錯胞結構，不同區(qū)域的基體本身存在取向差；②位錯和位錯胞為Cr和N原子擴散提供了快速擴散通道，在位錯線和亞晶界上形核生長的CrN相難以與基體保持某種特定的取向關系；③500 ℃滲氮溫度降低，即使在完美αFe基體上析出了共格CrN相（符合BakerNutling關系），其尺寸也非常細小，難以采用普通的TEM像清楚地表征出來.

2.2 性能測試

2.2.1 硬度測試

圖9比較了2Cr13鋼經不同溫度滲氮5 h后水冷試樣的表面硬度.450 ℃滲氮的450/5W試樣表面硬度在950 HV0.5左右，500 ℃滲氮的500/5W試樣表面硬度最高，達到1 270 HV0.5以上，此后，隨著滲氮溫度的繼續(xù)升高，表面硬度逐漸下降.結合圖2可知，450/5W試樣的滲層硬度比500/5W試樣滲層硬度低的原因是由于滲氮溫度較低，滲層不連續(xù)，從組織形貌上來看是粗糙的擴散層中分布著光滑的貧N區(qū)域，故導致其滲層的平均硬度較低.而550/5W和600/5W試樣的滲層硬度比500/5W試樣滲層硬度要低，這是因為隨著滲氮溫度的繼續(xù)升高，化合物層出現疏松，同時擴散層中的組織結構發(fā)生了改變，500 ℃滲氮擴散層的組織主要是存在大量位錯和位錯胞的板條馬氏體組織，且在馬氏體上析出了大量彌散的CrN氮化物顆粒，板條馬氏體的晶界上析出了大量的εFe2-3N或者（Cr，Fe）2N相（見圖6和圖7），使其擴散層硬度較高；但是滲氮溫度進一步升高時，板條馬氏體本身發(fā)生了回復，且擴散層的CrN析出相轉變?yōu)槠瑺睿箶U散層組織呈現為合金珠光體形態(tài)，因此硬度下降.由圖9還可知450/20W試樣表面硬度在1 100 HV0.5左右，比450/5W試樣表面硬度要高，其原因是隨450 ℃滲氮時間延長，滲層厚度增加且組織逐漸均勻，因此相對于450/5W試樣而言，450/20W試樣表面硬度提高.

圖10比較了2Cr13鋼經不同溫度滲氮不同時間后水冷試樣的截面硬度.由圖可知，滲氮擴散層的硬度值可達到1 300 HV0.1及以上，但是當滲氮溫度大于500 ℃時擴散層的硬度隨滲氮溫度升高而顯著降低.450 ℃滲氮后的450/tW試樣的滲氮擴散層

硬度（如圖10（a）所示）隨滲氮時間延長而增加，且硬化層厚度增加，其原因主要是隨著滲氮時間的延長，擴散層中的N濃度增加，氮化物增多，同時滲層增厚.500 ℃滲氮的500/tW試樣滲氮擴散層硬度（如圖10（b）所示）隨著深度的增加基本保持在同一水平上，且隨滲氮時間延長硬化層增厚而硬度峰值沒有大的變化，其主要原因是滲氮溫度降低，Cr原子不易擴散，形成的納米氮化鉻不易長大.550 ℃滲氮的550/tW試樣滲氮擴散層硬度（如圖10（c）所示）隨著深度的增加略微下降，隨滲氮時間延長，硬化層增厚且隨深度增加而下降的趨勢更加明顯；擴散層硬度峰值基本上不隨時間的延長而降低，但比500 ℃滲氮層的硬度峰值低.當滲氮溫度升高到600 ℃時，滲氮擴散層硬度相對于低溫滲氮而言有所降低，且隨滲氮時間的延長進一步降低（如圖10（d）所示）.

圖11比較了2Cr13鋼500 ℃滲氮5 h后經不同冷卻方式及后續(xù)回火處理的滲層橫截面硬度.滲氮后水冷的500/5W試樣滲層硬度略高于空冷的500/5A試樣以及回火處理的500/5W420T試樣的滲層硬度.

圖1和圖5顯示滲氮后的冷卻方式及后續(xù)420 ℃/2 h回火處理基本上不引起XRD衍射峰和SEM圖像中組織形貌的變化，那么水冷的500/5W試樣滲層硬度略高的原因應該是：500 ℃試樣的αFe基體中N原子固溶度大，當試樣快冷到室溫時就形成了N原子過飽和現象，過飽和N的αFe基體發(fā)生自然時效，從而使?jié)B層的硬度增加[2].

2.2.2 抗腐蝕性表征

圖12比較了2Cr13鋼經不同溫度滲氮5 h水冷試樣在50 ℃的3.5%NaCl溶液浸泡36 h后的腐蝕失重值，圖13為比較了上述腐蝕試樣的表面形貌圖.說明隨滲氮溫度升高，2Cr13鋼的腐蝕程度出現了先降低再升高的變化規(guī)律，500/5W滲氮試樣的腐蝕程度最小，這證明其抗腐蝕性能最佳.500/5W試樣的抗腐蝕性能最佳的原因是滲層表面產生了一層致密的化合物層，其主要由εFe2-3N相（一種抗腐蝕性能極好的化合物）組成，因此500/5W試樣的抗腐蝕性能較好[10-11，13].450/5W試樣的滲氮溫度較低，滲層組織不均勻，未形成化合物層，且其滲層出現了少量CrN相導致其基體出現貧鉻現象，因此其抗腐蝕性能較差.而550/5W和600/5W試樣的化合物層出現了孔洞，另一方面擴散層中的主要強化相（CrN相）逐漸增多并長大，導致其基體貧鉻現象更加嚴重，因此其抗腐蝕性能降低.

2.2.3 耐磨性測試

因為500 ℃/5 h氣體滲氮試樣的耐腐蝕性能最好，因此本文對500/5W試樣的性能進行了耐磨實驗和三點彎曲實驗.圖14為比較了2Cr13鋼經500 ℃/5 h氣體滲氮前后試樣經磨損實驗后的磨痕寬度圖.500/5W試樣的磨痕寬度相比于未滲氮試樣明顯變窄了，說明滲氮有利于不銹鋼耐磨性提高；磨去表面化合物層后僅含擴散層的磨痕寬度與500/5W試樣的相近，說明2Cr13鋼滲氮擴散層也具有較好的耐磨性[15].

2.2.4 彎曲性能測試

圖15所示為2Cr13鋼經500 ℃/5 h滲氮處理和原始態(tài)試樣的三點彎曲試驗位移與載荷曲線圖，由圖可知，對于5 mm試樣，經滲氮后的抗彎強度有了明顯的提高，但是塑性卻明顯降低.因此氣體滲氮雖然可以提高不銹鋼的抗彎強度，但卻損害了2Cr13馬氏體不銹鋼的彎曲韌性.對彎曲試樣的正反面的表面進行SEM表征得出，未滲氮試樣經彎曲試驗后表面未出現裂紋而只是出現了一個大的壓痕；滲氮后試樣不管是正面還是側面均出現了裂紋.這是由于試樣滲氮后，滲層的組成主要是εFe2-3N相和CrN相，它們雖能較好地提高試樣的硬度與強度，但是它們都是脆性相，會降低試樣的韌性.

3 結 論

本文通過調控滲氮工藝，探究了2Cr13鋼氣體滲氮層的微觀組織結構和性能，并對滲氮擴散層具有高硬度和良好耐磨性的強化機理進行了研究，得出如下結論：

1） 2Cr13鋼氣體滲氮試樣表面硬度隨滲氮溫度的升高先升高后下降，在500 ℃達到峰值硬度（1 274 HV0.5）.450 ℃和500 ℃滲氮擴散層的硬度可高達1 300 HV0.1以上，但隨滲氮溫度繼續(xù)升高而顯著降低.滲氮溫度為450 ℃時，滲層硬度隨滲氮時間延長而增加；當滲氮溫度達到600 ℃時，擴散層的硬度隨滲氮時間的延長而降低.

2） 當滲氮時間為5 h時，隨滲氮溫度升高，滲氮層由不連續(xù)變成連續(xù)且總厚度增加，但是表面疏松層也增加.

3） 2Cr13鋼經450～600 ℃不同溫度滲氮5 h后的耐腐蝕性能隨溫度的升高先升高后降低，500 ℃/5 h滲氮試樣的耐腐蝕性能最佳，而且其耐磨性也得到大幅度提高，但是其彎曲韌性變差.

4） 500 ℃滲氮的擴散層組織主要由含有大量位錯及位錯胞的板條馬氏體和大量的納米氮化物析出相組成，其中晶內和亞晶界上的析出相主要為CrN相，板條馬氏體晶界析出相主要為εFe2-3N或者（Cr，Fe）2N相.當滲氮溫度升高至550 ℃時，馬氏體發(fā)生了回復，CrN析出相生長成納米厚度的大片狀，擴散層組織轉變成由αFe和CrN組成的片狀珠光體形態(tài).

5） 500 ℃滲氮后的冷卻方式和420 ℃/2 h回火處理基本不改變擴散層組織，其擴散層硬度均維持在1 000 HV0.1以上.

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