天然的康釀克油的致香成分分析及其在洗滌劑中的應用

蘇慶臣，馮志潔，劉 揚，梁 超

(天津市雙馬香精香料股份有限公司，天津，300350)

天然的康釀克油的致香成分分析及其在洗滌劑中的應用

蘇慶臣，馮志潔＊，劉 揚，梁 超

(天津市雙馬香精香料股份有限公司，天津，300350)

采用水蒸氣蒸餾法從葡萄酒壓榨渣中蒸餾提取得到精油，其氣味芳香宜人。首次利用氣相色譜-質譜聯(lián)用分析其芳香性成分，通過NIST譜庫檢索，結合自建的譜庫，鑒定了其中38個組分，采用峰面積歸一化法確定了各組分質量分數(shù)占色譜總流出峰面積的96.1%。芳香性成分主要為酸類、酯類，占總成分的99%左右。本項研究為康釀克油的開發(fā)利用奠定了基礎。

康釀克油；氣相色譜-質譜；精油；洗滌劑

葡萄酒是用新鮮的葡萄或葡萄汁通過發(fā)酵后釀成的一種酒精飲料。通常分紅葡萄酒和白葡萄酒，氣泡酒等。前者是紅葡萄帶皮浸漬發(fā)酵而成的，后者是葡萄汁發(fā)酵而成的。天然的康釀克油為制造葡萄酒時在酒泥或壓榨渣中提取的一種副產物，經過精餾而得到的純度很高的精油[1-2]。本實驗首次對天然康釀克油的芳香性成分進行了系統(tǒng)分析，并進行了洗滌劑的加香實驗，這為康釀克油的開發(fā)利用奠定了基礎。

1 實驗

1.1 材料和方法

取天津王朝葡萄釀酒有限公司生產基地釀酒后的葡萄壓榨渣1000g，進行水蒸氣蒸餾。所得油層和水層用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用無水硫酸鈉進行干燥，揮發(fā)掉乙醚后得到黃綠色、蜜甜香且有葡萄酒香氣味的精油，得油率約為0.08%（w/w）。

1.2 儀器和實驗條件

儀器：氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，型號：6890N-5975（美國安捷倫公司，帶自動進樣裝置）。

色譜條件：HP-5毛細管柱，（60m×0.25μm×0.25nm,Agilent公司）以氦氣為載氣(純度≥99.999%)，恒流流速1.0mL/ min，進樣口250℃，分流比100:1，進樣量0.2μL。

升溫程序：50℃保持5min，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10min。

質譜條件：接口溫度280℃，電離方式EI，電子轟擊能量70eV，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃溶劑延遲4min，全掃描范圍33~330amu，NIST11譜圖與自建的譜庫檢索。

2 康釀克油在洗滌劑中的感官作用評價

將康釀克油以加香方式添加到空白洗滌劑中進行反復評香、對比實驗（見表1）。結果表明：添加了康釀克油的洗滌劑能明顯改善基質的香氣，并且在使用后能消除餐具的不愉快味道，清新效果明顯，并能與芳樟醇、香檸檬油、薰衣草油等花香能很好地協(xié)調。在香精中合適的用量范圍為5~7μg/g(相對于洗滌劑質量)。

康釀克油含量較高的成分中，癸酸乙酯和辛酸乙酯，都具有果香和酒香的香氣，此類香氣的留香時間短，適合應用在洗滌劑中。

表1 康釀克油在洗滌劑中的感官評價和應用效果

3 結果與討論

3.1 分析結果

按上述條件對康釀克油進行GC-MS分析，經計算機檢索NIST11標準譜庫與自建的譜庫，也結合人工解析和查對有關資料[3-4]，鑒定了其中38個成分，用面積歸一化法計算出各成分的相對含量，結果見表2。

3.2 討論

從表2中看出：康釀克油中共鑒定出38種化合物，占精油總量的96.1%，主要為酸類、酯類，平均匹配度能達到95以上。其中，3個主要成分占總質量分數(shù)的64.53%，酯類化合物占總質量分數(shù)的92.28%。天然康釀克油原油呈黃綠色，俗稱“綠康釀克油”，經過蒸餾精致后為黃色液體，俗稱“白康釀克油”。蜜甜帶清，似葡萄酒香，甜似玫瑰、桂花、清似紫羅蘭、蘋果，有油脂和草青氣息。康釀克油添加到洗滌劑中，對于洗滌劑的香氣改善有明顯的作用，而且在應用試驗中能明顯地感覺到餐具的洗后余味。可微量地用于食品和化妝品中，但主要還是用于酒用香精和酒的配制。由于價格昂貴，一般配方中，用人造康釀克油或庚酸乙酯等香料代替，要加以甄別。我國葡萄酒產量很大，但對于酒泥和壓榨渣的再加工利用不夠完善，本實驗通過對康釀克油化學成分的分析鑒定，為開發(fā)和綜合利用該資源提供了化學證據。

表2 康釀克油的化學成分和相對含量

圖1 ：康釀克油TIC圖

[1] 張承曾 汪清如,編著.日用調香術[M]. 北京：中國輕工業(yè)出版社.

[2] 天然香料手冊[M].北京：中國輕工業(yè)出版社.

[3] 叢普珠，蘇克曼.分析化學手冊（第二版）第九分冊[M].北京：化學工業(yè)出版社，2000.

[4] Masada Y. Analysis of Essential Oil by Gas Chromatography and Mass Spectrometry [M].New York： John Wiley and Sons Inc.,1976.

TQ651；TQ649

A

1672-2701（2017）04-94-03

馮志潔，天津市雙馬香精香料股份有限公司董事長，高級工程師，從事香精香料工作36年。