從鋁質(zhì)巖提取納米氫氧化鋁過(guò)程除鐵工藝探討*

譚 琳，張 杰

（1.貴州大學(xué)礦業(yè)學(xué)院，貴州貴陽(yáng)550025；2.喀斯特地區(qū)優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)資源高效利用

國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室；3.貴州省非金屬礦產(chǎn)資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）

綜述與專論

從鋁質(zhì)巖提取納米氫氧化鋁過(guò)程除鐵工藝探討*

譚 琳1，2，3，張 杰1，2，3

（1.貴州大學(xué)礦業(yè)學(xué)院，貴州貴陽(yáng)550025；2.喀斯特地區(qū)優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)資源高效利用

國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室；3.貴州省非金屬礦產(chǎn)資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室）

主要對(duì)酸浸鋁土礦、酸浸鋁灰（包括尾礦、赤泥、粉煤灰等其他固體廢物）等除鐵工藝的原理和方法進(jìn)行了綜述，并提出用混酸法浸出鋁質(zhì)巖以提取納米氫氧化鋁的方法。混酸法除鐵時(shí)，用pH為13的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)浸出液的pH，除鐵后濾液中鐵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1×10-5，從而達(dá)到除鐵的目的。用混酸浸出鋁質(zhì)巖并調(diào)節(jié)溶液pH以實(shí)現(xiàn)鐵鋁分離，操作簡(jiǎn)單，除鐵成本低，除鐵完全，是處理鋁質(zhì)巖較佳除鐵工藝。

鋁質(zhì)巖；混酸；氫氧化鋁；除鐵

隨著無(wú)機(jī)填充劑、阻燃材料、消煙材料等在很多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用及大量需求，需要研制出無(wú)煙、無(wú)公害、無(wú)毒的產(chǎn)品。而納米氫氧化鋁不產(chǎn)生有毒氣體和副產(chǎn)物，也具有消煙特點(diǎn)，因此是應(yīng)用最廣泛和前景較好的無(wú)機(jī)阻燃填充劑。鋁質(zhì)巖（Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于50%）中主要礦物由一水硬鋁石和粘土礦物共生，另外還含有硅質(zhì)巖和銳鈦礦等［1］。所以可以從鋁質(zhì)巖中提取納米氫氧化鋁粉體，從而使鋁質(zhì)巖得到廣泛的資源綜合利用。酸法［2］處理鋁質(zhì)巖經(jīng)過(guò)浸出、除雜、過(guò)濾、洗滌、干燥而得到納米氫氧化鋁粉體。但是由于鐵離子也一同與酸反應(yīng)并進(jìn)入浸出液中，所以必須除去鐵離子。目前除去鐵離子要采用化學(xué)除鐵法即沉淀法除鐵。

1 沉淀法除鐵

鹽酸、硫酸等酸浸鋁質(zhì)巖以提取納米氫氧化鋁時(shí)，可利用沉淀法除去浸出液中的鐵。

1.1 酸浸鋁土礦除鐵

鋁土礦中的鋁以氧化鋁的水合物及硅鋁酸鹽形式存在，這和鋁質(zhì)巖所含礦物成分即一水硬鋁石和粘土礦物有相同之處，所以可以用酸浸鋁土礦除鐵的方法來(lái)處理鋁質(zhì)巖。

酸浸鋁土礦除鐵采用的沉淀法有黃鉀鐵礬法。黃鉀鐵礬沉淀法即是當(dāng)有堿金屬或氨離子存在時(shí)，由于黃鉀鐵礬在酸性溶液中溶解度小，所以在酸性溶液和高溫條件下會(huì)生成沉淀物，生成的沉淀物化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，顆粒易于過(guò)濾。鄒學(xué)功［3］在研究用黃鉀鐵礬除鐵時(shí)，理論分析了溫度和酸度對(duì)除鐵的影響，得出溫度在95℃左右、酸度在1.5～2左右除鐵效果較好。汪勝東等［4］在浸出鋁土礦時(shí)采用酸浸，所得浸出液用黃鈉鐵礬來(lái)除去鋁鹽中的鐵，調(diào)節(jié)pH 為1.5～1.7、時(shí)間為5 h、溫度為95℃時(shí)鐵的去除率為40%，將pH調(diào)到4～4.5時(shí)鐵的去除率為90%，但此時(shí)氧化鋁損失率為25%。

采用黃鉀鐵礬除去酸浸鋁土礦后的鐵，所得沉淀顆粒穩(wěn)定，容易過(guò)濾，但是對(duì)容器的耐高溫性和耐強(qiáng)酸性要求高。

酸浸鋁土礦除鐵采用的沉淀法還有高錳酸鉀氧化沉淀法。高錳酸鉀氧化沉淀法是在調(diào)節(jié)浸出液pH為3時(shí)，高錳酸鉀與含鐵鋁鹽發(fā)生氧化還原反應(yīng)，先把二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵，同時(shí)七價(jià)錳還原成二價(jià)錳，在繼續(xù)添加高錳酸鉀后，二價(jià)錳又被氧化成四價(jià)錳，生成的四價(jià)錳為二氧化錳，它會(huì)立即與三價(jià)鐵水解生成的氫氧化鐵共吸附生成沉淀物，從而打破了水解平衡，過(guò)濾后濃縮結(jié)晶得到除鐵后的含鋁浸出液，達(dá)到除鐵的目的，主要涉及反應(yīng)式如下：

趙愛(ài)春等［5］在研究鋁土礦中鐵鋁浸出規(guī)律時(shí)，用硫酸浸出鋁土礦，條件實(shí)驗(yàn)后探討出：在硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、硫酸溶液與鋁土礦礦樣液固比（mL/g）為5∶1、溶出時(shí)間為1 h、溶出溫度為100℃條件下，鐵的溶出率很高，達(dá)到98.68%，但鋁的溶出率很低，故可初步分離出含鐵較高的鋁土礦中的鐵和鋁。林更［6］在以鋁土礦制備無(wú)鐵硫酸鋁時(shí)，向浸出液鋁鹽中加入一定量的高錳酸鉀溶液和硫酸錳溶液，再用過(guò)量鋁土礦調(diào)堿，使其堿式硫酸鋁（以Al2O3計(jì)）質(zhì)量濃度為3.0 g/L，在溫度為90℃條件下反應(yīng)30 min左右達(dá)到最佳除鐵效果。

用高錳酸鉀氧化沉淀法除去酸浸鋁土礦后浸出液中的鐵，操作簡(jiǎn)單，成本低，但是要精確調(diào)節(jié)溶液pH時(shí)較難掌握。

酸浸鋁土礦除鐵采用的沉淀法還有有機(jī)絡(luò)合法。有機(jī)絡(luò)合法是有機(jī)絡(luò)合劑與二價(jià)鐵或三價(jià)鐵反應(yīng)生成含鐵絡(luò)合沉淀物，此絡(luò)合沉淀物的溶解度很小，過(guò)濾后達(dá)到除鐵的效果。林斌斌［7］在用硫酸溶出鋁土礦并用浸出液制備活性氧化鋁時(shí)，采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）除去浸出液中的鐵，得出DDTC與鐵離子物質(zhì)的量比為3.8、反應(yīng)時(shí)間為5 min、溶液pH在2.0～3.0、反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，鐵去除率達(dá)到96%以上。

采用有機(jī)絡(luò)合法除去酸浸鋁土礦后的鐵，操作簡(jiǎn)單，在常溫下可以進(jìn)行，但所得沉淀顆粒不容易過(guò)濾且有機(jī)絡(luò)合劑得自行配制。

綜上所述，可以用酸浸鋁土礦除鐵的方法來(lái)處理鋁質(zhì)巖，即酸法浸出鋁質(zhì)巖后可以用沉淀法除去浸出液中的鐵，除鐵效果由所加沉淀劑和實(shí)驗(yàn)條件決定。常用的沉淀法有黃鉀鐵礬法、高錳酸鉀氧化沉淀法和有機(jī)絡(luò)合法等。

1.2 酸浸鋁灰除鐵

鋁灰是鋁工業(yè)產(chǎn)生的固體廢物，其主要成分是金屬鋁、三氧化二鋁和二氧化硅，另外還含有氧化鈣、氧化鎂、氧化鐵等成分。不同來(lái)源的鋁灰成分會(huì)有差別，鋁灰主要包括鋁土礦尾礦、赤泥、粉煤灰等其他固體廢物。

1．2．1 酸浸鋁土礦尾礦除鐵

由于鋁土礦浮選精礦中礦物組成主要以一水硬鋁石為主，尾礦中主要礦物成分是一水硬鋁石和高嶺石，主要化學(xué)成分為氧化鋁、氧化硅和氧化鐵，這和鋁質(zhì)巖所含礦物相同，所以鋁土礦浮選尾礦的酸法浸出除鐵可以用來(lái)處理鋁質(zhì)巖。

當(dāng)用鹽酸浸出鋁土礦浮選尾礦時(shí)，主要采用酸溶沉淀法（在鹽酸溶液中鐵與鋁的溶出能力不同）除去浸出液中的鐵離子。秦劍等［8］在研究鋁土礦浮選尾礦除鐵時(shí)，利用鹽酸進(jìn)行除鐵。研究了鹽酸濃度、液固比、浸出溫度和時(shí)間對(duì)除鐵的影響，得到結(jié)論為：在鹽酸濃度為6 mol/L、浸出液固比（mL/g）為5∶1、浸出溫度為80℃、浸出時(shí)間為2 h時(shí)，氧化鐵浸出率可達(dá)96%以上。王耀武等［9］在除去鋁土礦浮選尾礦中的鐵時(shí)，利用鹽酸除鐵，即在錐形瓶中先加入鹽酸，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%，再加入鋁土礦礦樣，液固比（mL/g）為5∶1，一起置于溫度為80℃的恒溫水浴鍋中反應(yīng)2 h，鋁土礦尾礦的除鐵率可達(dá)95%以上（以上條件均為條件實(shí)驗(yàn)后的最佳條件）。

鹽酸浸出除去鋁土礦浮選尾礦中的鐵主要是根據(jù)鐵和鋁在鹽酸溶液中溶出能力不同，即：鹽酸浸出時(shí)，鐵很容易與酸反應(yīng)，鋁在溫度為100℃下很難反應(yīng)，從而達(dá)到鋁土礦尾礦除鐵效果。鹽酸更容易再生循環(huán)，因此鹽酸浸出法是國(guó)外研究酸法提鋁最受重視的方法。但是鹽酸易揮發(fā)，會(huì)使人體受到危害，此外應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度、時(shí)間、液固比和酸濃度。

當(dāng)用硫酸浸出鋁土礦浮選尾礦時(shí)，可向浸出液中添加沉淀劑使鐵離子以沉淀形式出現(xiàn)。童秋桃等［10］在研究鋁土礦選礦尾礦提鋁時(shí)，用硫酸浸出鋁土礦選礦尾礦，再用黃鉀鐵礬除去浸出液中鐵。即：量取一定量硫酸浸出鋁土礦尾礦后的浸出液，在溫度為30℃時(shí)，加入用量為100 mL/L雙氧水氧化其中的亞鐵離子5 min，再加無(wú)水碳酸鉀調(diào)節(jié)溶液pH 為2左右，再加入黃鉀鐵礬10 g/L，反應(yīng)3 h后，除鐵率達(dá)到95%以上?？滴耐ǖ龋?1］利用酸浸鋁灰來(lái)生產(chǎn)硫酸鋁，采用二氧化錳吸附氫氧化鐵產(chǎn)生共沉淀來(lái)除鐵，確定了最適宜的工藝條件。硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，硫酸、高錳酸鉀與添加劑A質(zhì)量比為1∶0.007 8∶0.002 6，溶液pH為3時(shí)，硫酸鋁回收率為93.2%。

硫酸浸出鋁土礦尾礦主要是采用添加沉淀劑來(lái)沉淀浸出液中的鐵，操作方便、簡(jiǎn)單，但是要考慮沉淀劑用量、溶液pH等。

1．2．2 酸浸粉煤灰除鐵

由于粉煤灰中主要礦物成分是氧化鋁、氧化鐵、氧化硅，所以粉煤灰酸法浸出除鐵工藝也可以用來(lái)處理鋁質(zhì)巖。酸法浸出粉煤灰首先過(guò)濾分離出二氧化硅，再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)浸出液pH除去浸出液中鐵或添加沉淀劑除去浸出液中的鐵。丁宏婭等［12］利用2.5～5.0 mol/L鹽酸來(lái)浸出粉煤灰，使其鋁硅分離，再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH除去浸出液中鐵和其他雜質(zhì)，最后向除雜后的純偏鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳得到氫氧化鋁。張曉云等［13］用6.73 mol/L的HCl溶液浸出粉煤灰后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH除鐵，再通入二氧化碳到溶液pH大約為8時(shí)干燥得到純的氫氧化鋁制品。

酸浸粉煤灰除鐵可通過(guò)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)浸出液pH，此法雖操作簡(jiǎn)單方便，但應(yīng)嚴(yán)格控制溶液pH；也可添加沉淀劑除去浸出液中鐵，除鐵效果由所添加沉淀劑和實(shí)驗(yàn)條件決定。

1.2.3 酸浸赤泥除鐵

赤泥中含有氧化鋁、氧化鐵、氧化鈉等物質(zhì)，所以可以用酸浸赤泥除鐵的方法來(lái)處理鋁質(zhì)巖。

赤泥除鐵可采用的方法有酸溶沉淀法，姜梅［14］用鹽酸浸出赤泥除鐵，采用二次浸出，再在浸出液中加入適量的鐵粉然后降溫結(jié)晶除鐵。此法操作簡(jiǎn)單方便，成本低。浸出赤泥除鐵可采用沉淀法，即向浸出液中添加沉淀劑使鐵生成沉淀的方法。宋嘉偉［15］在研究回收赤泥中有價(jià)金屬時(shí)，用鹽酸浸出赤泥，再用磷酸三丁酯（TBP）作為萃取劑萃取鐵。在萃取劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%，相比O/A為1∶2時(shí)，鐵的萃取率達(dá)到98.5%。朱國(guó)海［16］用硫酸浸出赤泥回收二氧化鈦時(shí)，采用 TBP除鐵，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了除鐵的最佳條件：溫度為20℃，相比O/A為1∶1，Cl-的總濃度為4 mol/L，有機(jī)相中TBP體積分?jǐn)?shù)為50%。在該條件下，鐵的萃取率達(dá)到了96.8%。此法除鐵率高，除鐵完全。故可以用酸浸赤泥除鐵的方法來(lái)處理鋁質(zhì)巖。

綜上所述，可以用酸浸鋁灰除鐵的方法來(lái)處理鋁質(zhì)巖，即酸法浸出鋁質(zhì)巖時(shí)可以采用沉淀法除去浸出液中的鐵。若鹽酸浸出鋁質(zhì)巖時(shí)用酸溶沉淀法去除浸出液中的鐵，此法操作簡(jiǎn)單方便，成本低。若硫酸浸出鋁質(zhì)巖采用添加沉淀劑去除浸出液中的鐵，除鐵效果由所添加沉淀劑和實(shí)驗(yàn)條件決定。

此外，有學(xué)者研究酸浸煤矸石除鐵工藝，由于煤矸石中含有氧化鋁、氧化硅、氧化鐵等物質(zhì)，所以也可用酸浸處理煤矸石除鐵工藝來(lái)處理鋁質(zhì)巖。鹽酸溶解煤矸石中的鋁鹽時(shí)，可用沉淀法分離雜質(zhì)。李玉鳳等［17］在研究煤矸石浸出除鐵時(shí)，考察了鹽酸濃度、礦樣粒度、液固比、浸出溫度和時(shí)間等對(duì)除鐵的影響，在鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%、礦樣粒度為小于45 μm的粒子占80%、浸出溫度為常壓下80℃、液固比（mL/g）為4∶1、攪拌浸出時(shí)間為2 h時(shí)，煤矸石浸出液中除鐵率可達(dá)到70%。王仁祺等［18］在研究煤矸石除鐵時(shí)，用20%鹽酸浸出煤矸石，在液固比（mL/g）為4∶1、溫度為60℃和反應(yīng)時(shí)間為0.5 h的條件下，鐵的去除率為 94.4%。用此法處理煤矸石時(shí)，雖然操作簡(jiǎn)單，但應(yīng)嚴(yán)格調(diào)節(jié)浸出液pH和實(shí)驗(yàn)條件。

2 混酸法浸出鋁質(zhì)巖除鐵

由于鋁質(zhì)巖中主要礦物是鋁的氫氧化物和粘土礦等，可采用混酸浸出鋁質(zhì)巖制備納米氫氧化鋁。由于鋁質(zhì)巖所含二氧化硅不與酸反應(yīng)，酸浸過(guò)程可使其鋁質(zhì)巖中的硅鋁初步分離。采用混酸的目的是加強(qiáng)反應(yīng)的進(jìn)行和使反應(yīng)完全。另外采用硝酸混合浸出還直接把鋁質(zhì)巖里面的二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，可簡(jiǎn)化反應(yīng)步驟和減少反應(yīng)時(shí)間。得到的鋁、鐵浸出液過(guò)濾后通過(guò)加氫氧化鈉（pH=13）溶液調(diào)節(jié)濾液的pH，當(dāng)濾液pH為5.5時(shí)，鐵離子以沉淀形式反應(yīng)完全（用ICP-AES測(cè)出濾液中鐵離子濃度后可算出氫氧化鋁沉淀pH）。此法在實(shí)驗(yàn)室已初步完成。實(shí)驗(yàn)采用黔中鋁質(zhì)巖，其中w（Al2O3）=31.25%、w（Fe2O3）= 5.81%、w（SiO2）=43.1%，此外還含有少量氧化鈣和氧化鎂等。實(shí)驗(yàn)時(shí)將鋁質(zhì)巖磨細(xì)至粒徑小于75 μm，烘干后與體積分?jǐn)?shù)為60%的混酸浸出反應(yīng)，其液固比（mL/g）為4∶1，在80℃下反應(yīng)2 h后，鐵的浸出率達(dá)到90%以上，上述浸出條件為條件實(shí)驗(yàn)后的最佳浸出條件，反應(yīng)式為：

當(dāng)溶液pH＜3時(shí)，二氧化硅以膠體形式出現(xiàn)，鐵、鋁以離子形式存在［19］。由于鹽酸和硝酸混合浸出鋁質(zhì)巖后浸出液pH為1.8左右，故將浸出液過(guò)濾、洗滌后可達(dá)到除硅的效果。在溫度為25℃下各金屬氫氧化物的沉淀pH范圍可通過(guò)濾液中各離子濃度和溶度積公式計(jì)算，所以可計(jì)算出氫氧化鋁的沉淀初始pH為6，氫氧化鐵的沉淀pH范圍是3～5.5。故向除硅后的濾液中緩慢滴加pH為13的氫氧化鈉溶液以調(diào)節(jié)濾液pH，當(dāng)濾液pH為3時(shí)有沉淀氫氧化鐵生成，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液到濾液pH為5.5時(shí)，鐵離子完全沉淀。

過(guò)濾可分離出鐵，經(jīng)測(cè)定除鐵后溶液中的鐵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1×10-5。使用該方法去除酸浸鋁質(zhì)巖中的鐵，操作簡(jiǎn)單，原料易得，除鐵成本低，除鐵完全，對(duì)環(huán)境友好，是混酸法處理鋁質(zhì)巖的較佳除鐵工藝。

3 結(jié)論

1）鋁土礦中的鋁以氧化鋁的水合物及硅鋁酸鹽形式存在，所以可以用酸浸鋁土礦除鐵的方法來(lái)處理鋁質(zhì)巖，主要采用沉淀法除鐵。2）鋁灰和煤矸石主要成分是氧化鋁、氧化硅、氧化鐵，所以可以用酸浸鋁灰或煤矸石除鐵的方法來(lái)處理鋁質(zhì)巖，鹽酸浸出鋁灰或煤矸石除鐵主要是用鐵和鋁在酸溶液中的溶解能力不同除鐵。3）酸浸鋁土礦、酸浸鋁灰除鐵時(shí)可添加高錳酸鉀除鐵，操作簡(jiǎn)單，成本低，但是要求溶液pH為3，實(shí)驗(yàn)時(shí)難以精確調(diào)節(jié)pH，適用于處理含鐵低的鋁質(zhì)巖；可添加黃鉀鐵礬除鐵，此法生成沉淀顆粒大、穩(wěn)定、容易過(guò)濾，但是對(duì)容器耐強(qiáng)酸性和耐高溫性要求高；可添加有機(jī)絡(luò)合劑除鐵，除鐵率高，但是有機(jī)絡(luò)合劑需自行配制。4）經(jīng)綜合分析，本文提出用混酸浸出鋁質(zhì)巖并調(diào)節(jié)溶液pH以實(shí)現(xiàn)鐵鋁分離，操作簡(jiǎn)單，除鐵成本低，除鐵完全，是處理鋁質(zhì)巖較佳除鐵工藝。

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Discussion on iron removing technology for extracting nano-sized aluminum hydroxide in the rock of aluminum

Tan Lin1，2，3，Zhang Jie1，2，3
（1.College of Mining，Guizhou University，Guiyang 550025，China；2.National&Local Joint Laboratory of Engineering for Effective Utilization of Regional Mineral Resources from Karst A reas；3.Guizhou Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Non-metallic Mineral Resources）

The principles and methods of iron removal processes were mainly summarized from bauxite acid leaching and acid leaching aluminum ash，including tailings，red mud，fly ash，and other solid wastes，etc.Furthermore，the extracting nanosized aluminum hydroxide from aluminum rock by mixed acid method was put forward.When use mixed acid method to remove iron，the sodium hydroxide solution with pH of 13 was used to adjust the pH of the leach liquor.The mass fraction of iron ion in the filtered liquor after iron removing was less than 1×10-5，and the purpose of iron removing was achieved.This method was easy in operation，low in cost，and good in effect，therefore，it was a good process for removing iron by adjusting pH in treatment of aluminum rock.

aluminum rock；mixed acid；aluminum hydroxide；iron removing

TQ133.1

A

1006-4990（2017）04-0001-04

2016-10-24

譚琳（1990— ），女，碩士研究生，研究方向?yàn)榈V物材料加工與利用。

張杰

國(guó)家自然科學(xué)基金資助（51164004）；省校聯(lián)合基金項(xiàng)目（黔科合LH字［2014］7656）；貴州省科技廳工業(yè)攻關(guān)項(xiàng)目（黔科合GY字［2012］3055）。

聯(lián)系方式：zhj59106@163.com