偶聯(lián)劑對PA6/h-BN復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響及復(fù)合材料制備工藝優(yōu)化

張玉清，彭義波，張旭浩，付曉蓉*，劉正英

(1.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都 610065；2.四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院，四川 成都 610065)

材料與性能

偶聯(lián)劑對PA6/h-BN復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響及復(fù)合材料制備工藝優(yōu)化

張玉清1，彭義波1，張旭浩1，付曉蓉1*，劉正英2

(1.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川 成都 610065；2.四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院，四川 成都 610065)

以硅烷偶聯(lián)劑(KH550)與鈦酸酯偶聯(lián)劑(TM-P)改性氮化硼(h-BN)為導(dǎo)熱填料，聚酰胺6(PA6)為基體，通過熔融共混法制備了導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料。并通過正交實(shí)驗(yàn)研究了h-BN粒徑、偶聯(lián)劑用量和h-BN填充量對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的綜合影響。結(jié)果表明，在h-BN體積分?jǐn)?shù)為20 %，KH550、TM-P最佳用量分別為2.5 %、1 %(偶聯(lián)劑與h-BN質(zhì)量比)時(shí)，TM-P對復(fù)合材料熱導(dǎo)率的提升效果優(yōu)于KH550；復(fù)合材料的熱導(dǎo)率提升率隨h-BN添加量的增加呈先增加，然后不變，再減小的趨勢；復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度隨h-BN填充量的增加而減小，KH550對復(fù)合材料力學(xué)性能的改善優(yōu)于TM-P；TM-P用量為1 %，h-BN體積分?jǐn)?shù)為25 %，h-BN粒徑為10～15 μm時(shí)復(fù)合材料的熱導(dǎo)率為2.446 W/( m·K)。

氮化硼；聚酰胺6；偶聯(lián)劑；熱導(dǎo)率

0 前言

近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化工生產(chǎn)、微電子領(lǐng)域等對導(dǎo)熱材料的要求越來越高[1-3]。而傳統(tǒng)的導(dǎo)熱材料如金屬密度大、導(dǎo)電、易腐蝕，陶瓷易碎不易加工等缺點(diǎn)，限制了其在大規(guī)模工業(yè)和生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用，因此目前導(dǎo)熱材料重要的研究方向是開發(fā)出熱導(dǎo)率高、密度小、經(jīng)濟(jì)耐用、韌性好等綜合性能優(yōu)良的材料。導(dǎo)熱絕緣高分子復(fù)合材料具有絕緣性好、耐腐蝕、可塑性好、易加工成型、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)使其得到越來越廣泛的研究[4-6]。

PA6具有耐磨、耐油、自潤滑、力學(xué)性能優(yōu)良、易成型加工等優(yōu)良性能，是應(yīng)用廣泛的熱塑性工程塑料之一，大量應(yīng)用于汽車和電子電器工業(yè)領(lǐng)域，但其熱導(dǎo)率低， 約為0.28 W/(m·K)[7]使其應(yīng)用范圍受到了一定程度的限制。目前主要通過向PA6填充導(dǎo)熱填料以提高其導(dǎo)熱性能，導(dǎo)熱填料主要為BN、Al2O3、MgO、AlN和SiC，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率得到一定提升[8-10]。BN作為一種導(dǎo)熱性能較好的物質(zhì)，填充PA6制備導(dǎo)熱復(fù)合材料的實(shí)驗(yàn)研究已有一定基礎(chǔ)和進(jìn)展，但大都局限于通過填料的高填充量使復(fù)合材料的熱導(dǎo)率顯著提高，實(shí)現(xiàn)材料的低填充、高導(dǎo)熱性，是急需解決的問題。

由于無機(jī)填料表面性質(zhì)與聚合物不同，因此粒子與有機(jī)相間存在界面缺陷，不利于復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的完全發(fā)揮，因此有必要對其進(jìn)行表面改性，提高兩者的界面相容性，實(shí)現(xiàn)填料在較低的填充量下使復(fù)合材料熱導(dǎo)率得到顯著性提高。虞錦洪[11]在 BN 納米片上分別接枝十八胺(ODA)超支化聚芳酰胺(HBP)，制備環(huán)氧樹脂/BN-OAD與環(huán)氧樹脂/BN-HBP，在BN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %時(shí)，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率相對于未對BN處理時(shí)分別提高了17.26 %和24.15 %。秦麗麗[12]使用一定量的硅烷偶聯(lián)劑改性粒徑為3～5 μm的BN，研究了BN填充量對聚甲基丙烯酸甲酯基導(dǎo)熱復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，BN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %時(shí)，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率達(dá)到0.67 W/(m·K)。

目前，關(guān)于用偶聯(lián)劑對BN改性再填充聚合物制備導(dǎo)熱復(fù)合材料方面，現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)道大多用單因素進(jìn)行研究，未對偶聯(lián)劑用量，BN粒徑及BN填充量進(jìn)行多因素綜合研究。本文以PA6為基體材料，以h-BN為填料，分別用硅烷偶聯(lián)劑KH550與鈦酸酯偶聯(lián)劑TM-P，采用熔融共混的方法制備出導(dǎo)熱絕緣復(fù)合材料。首先研究了偶聯(lián)劑種類和用量對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響；在此基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)研究了TM-P用量、h-BN及h-BN填充量三者對復(fù)合材料熱導(dǎo)率的影響，以此為依據(jù)優(yōu)化了制備工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PA6,PA6-2800，廣東新會(huì)美達(dá)錦綸股份有限公司；

h-BN，六方晶，純度為99.1 %，片狀，粒徑約為10 μm，山東淄博晶億陶瓷科技有限公司；

h-BN，六方晶，純度為99.1 %，片狀，粒徑分別為1、5～10、10～15、30 μm，秦皇島一諾高新材料開發(fā)有限公司；

磷酸型單烷氧基類鈦酸酯(TM-P)，分析純，儀征天揚(yáng)化工廠有限公司；

KH550，分析純，南京向前化工有限公司；

乙醇，分析純，成都市科龍化工試劑廠。

1.2 主要設(shè)備及儀器

轉(zhuǎn)矩流變儀，XSS-300，上?？苿?chuàng)橡塑機(jī)械設(shè)備有限公司；

微量注射成型儀，HAAKE Mini Jet Pro，美國Thermo公司；

恒溫?cái)?shù)控超聲波清洗器，KQ-300GDV，昆山市超聲儀器有限公司；

精密型自動(dòng)壓片機(jī)，ZG-207，東莞市正工機(jī)電設(shè)備科技有限公司；

熱導(dǎo)率測量儀，Hot Disk 2500-OT，瑞典凱戈納斯有限公司;

電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)，AGS-J，日本島津公司。

1.3 樣品制備

稱取一定質(zhì)量的偶聯(lián)劑溶于乙醇，硅烷偶聯(lián)劑KH550和鈦酸酯偶聯(lián)劑TM-P的用量分別為h-BN質(zhì)量的1 %、2 %、2.5 %、3 %、4 %；將其在恒溫?cái)?shù)控超聲波清洗器中60 ℃下超聲處理0.5 h，使偶聯(lián)劑在乙醇中均勻分散；將h-BN溶于超聲處理后的溶液里，用超聲在60 ℃下處理2 h，處理后的h-BN溶液待酒精揮發(fā)后在80 ℃下干燥4 h；PA6基體在80 ℃下干燥8 h以上，按照0～40 %的體積分?jǐn)?shù)換算成質(zhì)量比例稱取一定質(zhì)量的h-BN粉末與其混合，使用轉(zhuǎn)矩流變儀在250 ℃下熔融加工得到復(fù)合材料，再用精密自動(dòng)壓片機(jī)在240 ℃熱壓制成測試樣品，測量其熱導(dǎo)率；采用注塑法制備力學(xué)性能測試樣條，注塑溫度260 ℃，模具溫度130 ℃，注塑壓力60 MPa，注塑時(shí)間8 s，保壓時(shí)間8 s，保壓60 MPa。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

本實(shí)驗(yàn)使用瞬態(tài)平面法測試復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，樣品直徑為20 mm，厚度4 mm的圓片，測量前需將表面打磨光滑，以保證測量值的準(zhǔn)確；取值使用3個(gè)樣品的平均值；

拉伸性能按GB/T 1040.2—2006進(jìn)行測試，加載速率均為10 mm/min，每組試樣均測試5個(gè)樣條。

2 結(jié)果與討論

2.1 偶聯(lián)劑對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能影響

本研究使用應(yīng)用較為廣泛的硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑改善PA6與h-BN的界面結(jié)合狀況；硅烷偶聯(lián)劑選擇KH550，分子中含有帶有極性的氨基，能與極性的酰胺基團(tuán)作用；鈦酸酯偶聯(lián)劑選擇單烷氧基鈦酸酯偶聯(lián)劑TM-P，TM-P中含有極性基團(tuán)，能與極性的酰胺基團(tuán)作用；h-BN是經(jīng)高溫處理得到，而單烷氧基鈦酸酯偶聯(lián)劑用于經(jīng)干燥和煅燒處理過的無機(jī)填料時(shí)改善效果最好。

圖1為h-BN(10 μm)體積含量為20 %時(shí)，不同偶聯(lián)劑及不同用量下制得的復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。從圖1可知，在PA6/h-BN體系中加入偶聯(lián)劑能夠提升復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能；隨著偶聯(lián)劑用量的增加，復(fù)合材料熱導(dǎo)率的增加呈現(xiàn)出先上升后下降的變化趨勢。這是因?yàn)槁曌邮歉叻肿硬牧蠠崃康闹饕獋鲗?dǎo)形式，偶聯(lián)劑的加入可以在一定程度上改善h-BN和PA6的兩相界面結(jié)合狀況，有助于減少材料內(nèi)部的缺陷。界面處的良好結(jié)合會(huì)減少聲子在界面處的散射，從而降低兩相界面熱阻，提高了復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。但是，偶聯(lián)劑在達(dá)到對h-BN表面的單分子層包裹以后，再增加偶聯(lián)劑用量，多余部分的偶聯(lián)劑會(huì)使h-BN填料由單分子層轉(zhuǎn)變?yōu)槎喾肿訉影?，這對聲子在h-BN粒子間和h-BN和PA6 2種界面的傳遞有一定的阻礙作用，不利于熱量的傳遞。所以偶聯(lián)劑的使用量存在一個(gè)最佳值。當(dāng)偶聯(lián)劑KH550用量為2.5 %時(shí)，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率為1.53 W/(m·K)，與沒有經(jīng)過偶聯(lián)劑處理相比增加了9 %,偶聯(lián)劑TM-P的用量為1 %時(shí)，復(fù)合材料熱導(dǎo)率為1.623 W/(m·K)，與未經(jīng)過偶聯(lián)劑處理相比增加了15.8 %。

(a)KH550 (b)TM-P圖1 偶聯(lián)劑對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響Fig.1 Effect of the coupling agent on the thermal conductivity of the composites

2.2 改性h-BN對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響

■—未改性h-BN ●—KH550改性h-BN ▲—TM-P改性h-BN圖2 h-BN含量對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響Fig.2 Effect of h-BN contents on the thermal conductivity of the composites

圖2是粒徑為10 μm的h-BN經(jīng)偶聯(lián)劑處理后不同填充量下復(fù)合材料熱導(dǎo)率，此時(shí)KH550的用量為2.5 %，TM-P的用量為1 %。從圖中可以看出偶聯(lián)劑的使用，不會(huì)改變復(fù)合材料的熱導(dǎo)率隨h-BN填充量的增加而增大的趨勢。

■—KH550 ●—TM-P圖3 復(fù)合材料導(dǎo)的熱導(dǎo)率提升率Fig.3 Increment of thermal conductivity of the composites

但經(jīng)過偶聯(lián)劑處理后，不同h-BN填充量的復(fù)合材料熱導(dǎo)率的相對提升率卻存在明顯差異。圖3為h-BN在偶聯(lián)劑最佳用量下處理PA6制備復(fù)合材料熱導(dǎo)率相對未經(jīng)偶聯(lián)劑改性的h-BN填充PA6制備復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的提升率。復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能提升率隨h-BN的填充量的增加出現(xiàn)先增大，基本不變，再減小的趨勢。在h-BN的體積分?jǐn)?shù)小于15 %時(shí)，復(fù)合材料熱導(dǎo)率提升率增加較快，這是由于在h-BN的填充量較低時(shí)，h-BN粒子能均勻地分散在PA6基體中，h-BN顆粒與顆粒之間接觸較少，h-BN表面的偶聯(lián)劑能與PA6作用改善界面熱阻從而使復(fù)合材料熱導(dǎo)率得到提升。h-BN的體積分?jǐn)?shù)在15 %～25 %時(shí)，分散于PA6基體中的h-BN粒子間有部分相互接觸，但偶聯(lián)劑對h-BN粒子之間的傳熱沒有改善作用，使復(fù)合材料熱導(dǎo)率的提升率變化不大。當(dāng)h-BN體積分?jǐn)?shù)大于25 %之后，隨著h-BN填充量的增加，h-BN粒子相互接觸較多且緊密堆積率較大，h-BN粒子之間的傳熱并未有提升，在高添加量時(shí)，未經(jīng)偶聯(lián)劑改性復(fù)合材料熱導(dǎo)率基數(shù)較大，因而使得復(fù)合材料熱導(dǎo)率提升率減小。

綜合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對于復(fù)合材料熱導(dǎo)率的提升，偶聯(lián)劑TM-P的效果優(yōu)于KH550。

—h-BN —KH550-h-BN —TMP-h-BN(a)拉伸強(qiáng)度 (b)斷裂伸長率圖4 復(fù)合材料的力學(xué)性能Fig.4 Effect of h-BN contents on mechanical properties of the composites

2.3 改性h-BN對復(fù)合材料的力學(xué)性能的影響

圖4(a)顯示，純PA6的拉伸強(qiáng)度最大為76.81 MPa，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨著填料添加量的增加呈現(xiàn)出減小的趨勢，在h-BN的體積分?jǐn)?shù)為35 %時(shí)，其值為46.77 MPa，這是由于填料引入了更多應(yīng)力薄弱點(diǎn)。在相同粒子含量情況下，KH550對復(fù)合材料屈服強(qiáng)度具有改善作用，在h-BN的體積分?jǐn)?shù)為35 %提升效果最好，提升為18.8 %，而TM-P對屈服強(qiáng)度沒有改善效果。圖4(b)顯示，PA6的斷裂伸長率較高，添加h-BN后，復(fù)合材料的斷裂伸長率顯著降低，這也是無機(jī)粒子填充體系通常碰到的難題，但值得注意的是，與純h-BN填充體系相比，使用KH550與TM-P改性后的h-BN填充PA6后，復(fù)合材料的斷裂伸長率得到一定維持，且KH550體系優(yōu)于TM-P體系。KH550對于復(fù)合材料力學(xué)性能的改善效果優(yōu)于TM-P。

2.4 復(fù)合材料工藝參數(shù)的優(yōu)化

復(fù)合材料的熱導(dǎo)率不僅與h-BN的填充量有關(guān)，還與h-BN的粒徑和h-BN與基體PA6界面的結(jié)合狀況有關(guān)，從上面的討論中得到，偶聯(lián)劑用量對復(fù)合材料熱導(dǎo)率的提升有一定影響。通過正交實(shí)驗(yàn)研究TM-P用量、h-BN粒徑、h-BN填充量對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響，如表1所示。

表1 h-BN表面改性正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過對極差分析可知，對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能提升的因素影響大小為：h-BN填充量>h-BN粒徑>偶聯(lián)劑用量。通過分析得出最佳工藝配方，h-BN的粒徑為10～15 μm，h-BN的體積分?jǐn)?shù)為25 %，偶聯(lián)劑用量為1 %，此時(shí)復(fù)合材料的熱導(dǎo)率為2.446 W/(m·K)，為純PA 6的8.7倍。

3 結(jié)論

(1)偶聯(lián)劑的加入有助于PA6/h-BN體系熱導(dǎo)率的提高；在h-BN的體積分?jǐn)?shù)為20 %時(shí)， KH550的最佳用量為2.5 %，TM-P的最佳用量為1 %，且TM-P的改性效果優(yōu)于KH550；

(2)偶聯(lián)劑對復(fù)合材料熱導(dǎo)率的提升率隨h-BN添加量的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，熱導(dǎo)率的增加在體積分?jǐn)?shù)為15 %～25 %時(shí)最大；

(3)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨著h-BN填充量的增加而減小，KH550對力學(xué)性能的改善優(yōu)于TM-P。

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全國塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC48)

TC48由國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)設(shè)立，歸口管理全國塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化工，并承擔(dān)與國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO/TC138/TC61/SC10、SC11)的技術(shù)歸口，負(fù)責(zé)管理塑料制品國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制(修)訂工作，是我國塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化的最高權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)，具有權(quán)威性和惟一性。目前TC48屬下3個(gè)分技術(shù)委員會(huì)，其中SC3塑料管材、管件和閥門分技術(shù)委員會(huì)，還是我國歸口ISO/TC138塑料管材、管件和閥門的技術(shù)委員會(huì)。

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Influence of Coupling Agents on Thermally Conductive Properties of Polyamide 6/Boron Nitride Composites and Optimization for Their Preparation Technology

ZHANG Yuqing1, PENG Yibo1, ZHANG Xuhao1, FU Xiaorong1*, LIU Zhengying2

(1.College of Chemical Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China; 2.College of Polymer Science and Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China)

Polyamide 6 (PA6)/boron nitride (h-BN) composites with a high thermal conductivity were prepared via melt compounding. A silane coupling agent, KH 550, and a titanate coupling agent, TM-P, were used to enhance the interfacial adhesion between PA6 and h-BN and also improve the thermal conductivity. An orthogonal experiment was conducted to investigate the effects of the particle size of h-BN, the loading of h-BN and the amounts of coupling agents on the thermally conductive performance of composites. The results indicated that the optimum amounts of coupling agent used were 2.5 wt % and 1 wt% for KH550 and TM-P, respectively, when the loading of h-BN was set to 20 vol %. TM-P exhibits a better modification effect than KH 550, thus leading to a higher thermal conductivity. The thermal conductivity of composites showed an increase at first and then began to decline with an increase of h-BN loading, but the yield strength tend to decrease. The composites achieved much better mechanical properties when using TM-P as a coupling agent. An optimum processing condition was obtained as follows: the content of h-BN was set to 25 vol % and the particle size of h-BN was determined as 10～15 μm. Under this condition, the composites achieved a thermal conductivity of 2.446 W/(m·K).

boron nitride; polyamide 6; coupling agent; thermal conductivity

2016-10-17

TQ323.6

B

1001-9278(2017)04-0006-05

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.04.002

*聯(lián)系人，xrfu666@163.com