酸溶技術(shù)脫除大米粉中重金屬鎘的工藝優(yōu)化

傅亞平廖盧艷王巨濤吳衛(wèi)國（湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院，長沙 408）（長沙好韻味實業(yè)發(fā)展有限公司，長沙 409）

酸溶技術(shù)脫除大米粉中重金屬鎘的工藝優(yōu)化

傅亞平1廖盧艷1王巨濤2吳衛(wèi)國1
（湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院1，長沙 410128）
（長沙好韻味實業(yè)發(fā)展有限公司2，長沙 410129）

以鎘含量0.647 9 mg／kg的大米為研究對象，研究利用酸液浸泡大米粉脫除大米粉中重金屬鎘的技術(shù)。探討酸的種類、浸泡溫度、浸泡時間、液料比和酸液濃度等因素對大米粉中鎘脫除率的影響，確定選用乳酸為浸泡液，并采用三因素三水平Box-Behnken試驗設(shè)計進一步優(yōu)化了酸溶技術(shù)脫除大米粉中鎘的技術(shù)參數(shù)。結(jié)果表明：浸泡溫度、液料比和酸液濃度對鎘脫除率的影響極顯著（P＜0.01），浸泡時間影響不顯著（P＞0.05）；影響因素的主次順序為：液料比＞酸液濃度＞浸泡溫度；優(yōu)化得到的最佳工藝參數(shù)為浸泡溫度44.4℃，酸液濃度40%（V／V），液料比10∶1（mL／g）。在此條件下，大米粉中鎘的殘留量為0.018 92 mg／kg，鎘的脫除率達97.08%，與預(yù)測值之間有較好的擬合性。

鎘 大米粉 酸溶技術(shù) 響應(yīng)面法 脫除率

中國作為世界大米的主要生產(chǎn)國，大米產(chǎn)量約占全球總產(chǎn)量的30%，據(jù)不完全統(tǒng)計，中國60%以上的人口以大米為主食［1］。隨著近幾年“鎘大米”事件的不斷曝光，大米中重金屬鎘的污染已成為全世界面臨的重大食品安全問題之一。2010年雷鳴等［2］對湖南省污染區(qū)和市場上的大米進行調(diào)查分析發(fā)現(xiàn)，36%的樣品存在鎘超標情況；有報道表明，中國1／5的耕地受到重金屬污染，涉及11個省25個地區(qū)，主要以湖南、江西等長江以南的地區(qū)為主［3］。重金屬鎘被世界衛(wèi)生組織定為優(yōu)先研究的食品污染物，水稻對鎘有較強的富集能力，重金屬鎘可以通過食物鏈積累于人體內(nèi)，長期的積累作用會對肝腎、生殖系統(tǒng)、結(jié)蹄組織等造成一定的損傷，甚至產(chǎn)生“三致作用”［4-5］，因此開展大米中重金屬鎘消減技術(shù)的研究具有重要的現(xiàn)實意義。

目前，有關(guān)大米中重金屬鎘消減方法的研究主要集中在稻米加工技術(shù)方面，如礱谷、碾米、浸泡、大米淀粉或大米蛋白的提取技術(shù)等。由于重金屬鎘主要集中在大米胚乳中［6］，礱谷和碾米方法對鎘的脫除效果不明顯［7］；劉晶等［1］在大米浸泡過程中發(fā)現(xiàn)大米在30℃下浸泡30 h，鎘的脫除率只有33.71%，說明水的浸泡作用對大米中鎘的脫除有一定的效果，但效果不明顯；田陽［7］利用堿法工藝提取大米淀粉產(chǎn)品，在最佳工藝條件下，鎘的脫除率可達84.77%，但該方法制得的淀粉產(chǎn)品與原淀粉品質(zhì)相差較大，且淀粉提取率較低。一些試驗證明，有機酸可以與重金屬鎘結(jié)合形成可溶性絡(luò)合物來增加鎘的移動性［8-10］，基于有機酸的這一特性，本試驗以鎘含量0.647 9 mg／kg的大米為研究對象，采用酸液浸泡法消減大米粉中的重金屬鎘，在探討酸的種類、浸泡溫度、浸泡時間、液料比和酸液濃度等因素對大米粉中鎘脫除率的影響基礎(chǔ)上，確定浸泡用酸種類，同時利用響應(yīng)面法對酸浸條件進行優(yōu)化，以期提高大米粉中鎘的脫除率，快速緩解鎘超標大米的利用問題。

1 材料與方法

1.1 材料

早秈米（精米，含水量13.41%，鎘含量0.647 9 mg／kg），2013年產(chǎn)于湖南省湘陰縣。

乳酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、乙酸、草酸均為食品級；鹽酸（分析純）、硝酸（優(yōu)級純）、高氯酸（優(yōu)級純）：國藥集團化學(xué)試劑有限公司；1 000 μg／mL鎘標準溶液：中國計量科學(xué)研究院；試驗用水均為去離子水。

1.2 儀器

Q-100AZ高速多功能粉碎機：上海冰都電器有限公司；SHZ-B水浴恒溫振蕩器：上海浦東物理光學(xué)儀器廠；TD5A臺式低速離心機：湖南赫西儀器設(shè)備有限公司。

1.3 方法

1.3.1 酸浸脫除大米粉中鎘的工藝

工藝流程：鎘超標大米→粉碎過篩→酸液浸泡→離心分離→洗大米粉3次→干燥→低鎘含量的大米粉樣品。

取10 g鎘含量0.647 9 mg／kg大米粉碎過60目篩，將過篩后的大米粉加入到離心管中，再加入酸液40 mL（酸液pH為1.93），將其搖勻后置于35℃水浴中振蕩處理24 h（對照組不用酸液浸泡，在室溫下用去離子水振蕩浸泡24 h）（旋轉(zhuǎn)振蕩頻率為175次／min）。酸液浸泡完后，將混合物離心（3 500 r／min，5 min），去除上清液，向離心脫水后的大米粉中加入3倍大米粉質(zhì)量的去離子水，將其充分混勻后離心分離（3 500 r／min，5 min），重復(fù)水洗3次，再將離心脫水后的大米粉置于45℃熱風干燥箱中干燥至恒質(zhì)量（含水量為11%～13%），用自封袋密封后放置于4℃冰箱中保存?zhèn)溆茫?1］。

1.3.2 酸液種類的確定

在1.3.1工藝條件下，固定酸液浸泡溫度為35℃，液料比為4∶1（mL／g），酸液pH為1.93（各酸的濃度根據(jù)此pH確定），浸泡時間為24 h，分別考察乳酸、乙酸、酒石酸、草酸、檸檬酸、蘋果酸、鹽酸等有機酸和無機酸對大米粉中鎘的脫除效果，從而確定最佳的酸液種類。

1.3.3 單因素試驗

在1.3.1工藝條件下，以1.3.2確定的酸液種類為浸泡液，固定酸液浸泡溫度為35℃，液料比為4∶1 （mL／g），酸液濃度為10%（V／V），浸泡時間為24 h，分別考察浸泡溫度、酸液濃度、液料比和浸泡時間4個因素對鎘脫除率的影響。

1.3.4 響應(yīng)面法試驗設(shè)計及驗證性試驗

由單因素試驗確定影響鎘脫除率的主要因素和最佳水平范圍，設(shè)計Box-Behnken響應(yīng)面法的3因素3水平試驗，選擇液料比（6∶1、8∶1、10∶1）（mL／g）、酸液濃度（20%、30%、40%）和浸泡溫度（40、45、50℃），計算大米粉中鎘的脫除率。利用Design-Expert 8.0.6軟件分析獲得最佳的工藝參數(shù)，在最優(yōu)的工藝條件下進行驗證性試驗。所有試驗均重復(fù)3次，所有數(shù)據(jù)均平行測定3次，用SPSS軟件進行方差分析。

1.3.5 鎘含量的測定配制鎘標準溶液→上機測定→制定標準曲線稱樣→濕法消解→趕酸→定容→上機測定→計算鎘含量

本試驗采用的消解液為：硝酸+高氯酸（8.5 mL+ 1.5 mL），并利用石墨爐原子吸收光譜法對重金屬鎘元素進行測定［11-12］。

1.3.6 標準曲線的繪制

參照國標方法并作改進，在以2 μL（20 g／L）磷酸二氫銨溶液作為基改劑的條件下，繪制吸光值與鎘濃度的標準曲線，得到一元線性回歸方程為：Abs=0.153 55Conc+0.014 705，r=0.999 4。式中：Conc表示試樣中鎘的質(zhì)量濃度／ng／mL；Abs表示試樣的吸光值［11-12］。

大米粉試樣中的鎘含量計算如下：

X=（A1-A2）×V×1 000／（m×1 000×1 000）

式中：X為試樣中鎘含量／mg／kg；A1為試樣消化液中鎘的質(zhì)量濃度／ng／mL；A2為空白液中鎘的質(zhì)量濃度／ng／mL；V為試樣消化液總體積／mL；m為試樣質(zhì)量／g。

2 結(jié)果與分析

2.1 酸液種類的確定

根據(jù)1.3.2確定的試驗條件，分別考察乳酸、乙酸、酒石酸、草酸、檸檬酸、蘋果酸和鹽酸等7種酸對大米粉中鎘的脫除率的影響，酸液種類與鎘脫除率之間的關(guān)系見圖1。

圖1 酸種類與鎘脫除率的關(guān)系圖

如圖1所示，7種酸對大米粉中的重金屬鎘均具有一定的脫除能力。其中，乳酸的脫鎘效果最好，而草酸的脫鎘效果最差。除草酸脫鎘率為49.78%以外，其余有機酸（乳酸、檸檬酸、乙酸、蘋果酸、酒石酸）處理的大米粉中鎘的脫除率均在82%以上，其脫鎘效果明顯優(yōu)于無機酸鹽酸（P＜0.05），且這7種酸的pH相同，說明大米粉中鎘的溶出不主要為酸中氫離子的作用，7種酸脫鎘效果的差異還與酸的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)［13-14］。由圖1可知，大米粉在一定條件下經(jīng)乳酸溶液浸泡后，重金屬鎘的脫除效果最好，脫鎘率為86.15%，這可能是因為乳酸是具有α-羥基結(jié)構(gòu)的羧酸，有報道稱大米中的鎘元素主要以蛋白質(zhì)結(jié)合態(tài)的形式存在，乳酸中的羧基與大米蛋白多肽鏈上的氫形成氫鍵以及α-羥基中的氫與多肽鏈上的氧形成氫鍵是促進蛋白質(zhì)溶出的原因［14-15］。后續(xù)試驗選擇乳酸溶液作為酸浸泡液。

2.2 單因素試驗結(jié)果與分析

2.2.1 酸液濃度對鎘脫除率的影響

在1.3.3的試驗條件下，以乳酸為酸浸泡液，分別考察1%、10%、20%、30%、40%和50%（V／V）乳酸溶液的濃度對大米粉中重金屬鎘的脫除率的影響，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可以看出，乳酸濃度對鎘脫除率的影響顯著（P＜0.05），鎘脫除率隨乳酸濃度的變化趨勢是先增大后減小，當乳酸溶液的濃度為30%時，鎘的脫除率最大，且明顯高于其它水平（P＜0.05）。乳酸濃度過小時，浸泡液中的乳酸分子少，有機酸對蛋白質(zhì)和鎘的溶出作用小，因此，鎘的溶出量少［8，14］；當乳酸濃度過大時，浸泡液的黏度也隨之增大，導(dǎo)致溶質(zhì)的擴散速度減小，阻礙了大米粉中鎘元素的遷移［16］。所以選取乳酸濃度的優(yōu)化范圍為20%～40%。

2.2.2 浸泡溫度對鎘脫除率的影響

在1.3.3的試驗條件下，以10%乳酸（V／V，酸液pH為1.93）為酸浸泡液，分別考察不同酸浸溫度（25、30、35、40、45和50℃）對大米粉中重金屬鎘的脫除率的影響，結(jié)果如圖3所示。

酸浸溫度對鎘脫除率的影響顯著（P＜0.05），當浸泡溫度為45℃時，鎘的脫除率最大，且顯著高于其它水平（P＜0.05）。在酸浸溫度為25～45℃時，鎘的脫除率隨著溫度的增加而增加，酸液溫度的升高能加快溶質(zhì)的擴散速度，使酸對蛋白質(zhì)和鎘的溶出作用增強，鎘的溶出量也隨之增多［16］；當浸泡溫度高于45℃時，鎘的脫除率反而降低，這可能是因為溫度過高導(dǎo)致大米粉中部分淀粉糊化，糊化的淀粉會使浸泡液黏度增加且將部分蛋白質(zhì)和鎘元素包埋起來，從而使鎘的溶出量降低［14］。因此，選擇浸泡溫度的優(yōu)化范圍為40～50℃為宜。

圖3 浸泡溫度對鎘脫除率的影響

2.2.3 浸泡時間對鎘脫除率的影響

在1.3.3的試驗條件下，以10%乳酸（V／V，酸液pH為1.93）為酸浸泡液，分別考察不同酸浸時間（6、12、18、24、30和36 h）對大米粉中重金屬鎘的脫除率的影響，酸浸時間與鎘脫除率之間的關(guān)系見圖4。

圖4 浸泡時間對鎘脫除率的影響

通過圖4可以看出，大米粉在乳酸溶液中浸泡時間越長，鎘的脫除率則越高，但酸浸時間對鎘脫除率的影響不顯著（P＞0.05）。當浸泡時間達到24 h時，鎘的溶出速率降低，隨著浸泡時間的進一步增加，鎘的脫除率并沒有顯著增加（P＞0.05），說明此時的乳酸溶液中鎘的溶出量接近飽和。所以從效率和能耗的角度出發(fā)，在后續(xù)試驗中選取浸泡時間為24 h為宜。

2.2.4 液料比對鎘脫除率的影響

在1.3.3的試驗條件下，以10%乳酸（V／V，酸液pH為1.93）為酸浸泡液，分別考察液料比（1∶1、2∶1、4∶1、6∶1、8∶1和10∶1）（mL／g）對大米粉中重金屬鎘的脫除率的影響，液料比與鎘脫除率之間的關(guān)系見圖5。

圖5 料液比對鎘脫除率的影響

由圖5可知，隨著液料比的不斷增大，鎘的脫除率也逐漸增加，且液料比對鎘脫除率的影響顯著（P ＜0.05）。當液料比過小時，浸泡酸液的體積小，部分大米粉顆粒未能與乳酸溶液充分接觸，溶質(zhì)的擴散速度也小，導(dǎo)致鎘的溶出量有限，鎘的脫除效果較差；當液料比為8∶1 mL／g時，鎘脫除率達到90%以上，隨著液料比的進一步增加，鎘的脫除率并沒有明顯提高（P＞0.05），這說明當酸浸條件和大米粉質(zhì)量一定時，8倍大米粉質(zhì)量的乳酸溶液已足夠?qū)⑵渲写蟛糠值逆k元素溶出，10倍大米粉質(zhì)量的乳酸溶液并沒有使鎘的溶出量顯著增加。因此，綜合考慮能耗問題，選擇液料比的優(yōu)化范圍為6∶1～10∶1（mL／g）。

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗

2.3.1 Box-Behnken設(shè)計

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選擇浸泡溫度、酸液濃度和液料比為自變量，由于浸泡溫度對鎘脫除率的影響不顯著（P＞0.05），所以響應(yīng)面優(yōu)化試驗中固定浸泡時間為24 h。浸泡液固定為乳酸溶液，以大米中鎘的脫除率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面法優(yōu)化酸溶脫鎘工藝。試驗設(shè)計方案與結(jié)果如表1所示。

表1 Box-Behnken試驗設(shè)計方案與結(jié)果

2.3.2 回歸方程的建立及方差分析

應(yīng)用Design-Expert8.0.6軟件對表1中的數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得到鎘脫除率（Y，%）對浸泡溫度（A，℃）、酸液濃度（B，%）和液料比（C，mL／g）的回歸方程為：

Y=96.27-0.24A+0.57B+1.07C-0.51AB+ 0.96AC+0.038BC-0.52A2-0.18B2-0.51C2

對擬合的回歸模型進行方差分析，其結(jié)果見表2。由表2可知，該回歸模型P值＜0.000 1，表明該回歸模型極顯著；失擬項P=0.071 9＞0.05，即模型的失擬項不顯著，且模型決定系數(shù)R2=0.998 4，校正決定系數(shù)Adj R2=0.996 4，說明該模型的擬合度較好，不存在其他影響試驗結(jié)果的不可忽略的因素［17］，預(yù)測值與試驗值較接近。因此，該模型是合理可靠的，可以用此方程對鎘的脫除率進行分析和預(yù)測。

表2 回歸模型的方差分析

對回歸系數(shù)進行顯著性檢驗，其結(jié)果如表3所示。

表3 回歸系數(shù)的顯著性檢驗

通過表3可以看出，模型的一次項A、B、C、交互項AB、AC及二次項A2、B2、C2對響應(yīng)值Y的影響極顯著（P＜0.01），表明該響應(yīng)值的變化較為復(fù)雜，各個因素對響應(yīng)值的影響不是呈簡單的線性關(guān)系，而是二次關(guān)系，且3個因素之間存在交互關(guān)系［18］。根據(jù)表3中F值的排序，可知3個因素對鎘脫除率影響主次順序為：液料比＞酸液濃度＞浸泡溫度。

2.3.3 模型交互作用分析

從回歸系數(shù)的顯著性檢驗結(jié)果（表3）中得知，浸泡溫度（A）和酸液濃度（B）的交互作用以及浸泡溫度（A）和液料比（C）的交互作用對鎘脫除率的影響極顯著（P＜0.01），利用Design-Expert 8.0.6軟件對其作等高線圖和響應(yīng)曲面圖，結(jié)果見圖6。

圖6 試驗因素交互影響鎘脫除率的等高線圖和響應(yīng)曲面圖

由于等高線的形狀可以反映交互作用的強弱［19］，從圖6a和圖6c中的等高線可以直觀地看出，浸泡溫度與液料比的交互作用比乳酸濃度與浸泡溫度的交互作用對鎘脫除率的影響更顯著。響應(yīng)曲面坡度的陡峭情況反映了響應(yīng)值對處理條件改變的敏感程度［19］，從圖6b和圖6d中的響應(yīng)曲面圖可知，鎘脫除率對兩兩因素交互作用的改變比較敏感。液料比是影響大米粉中重金屬鎘脫除的主要因素，較大的液料比可以獲取較高的鎘脫除率。由圖6a、圖6b可知，在一定的試驗條件下，固定浸泡溫度為45℃，隨著乳酸濃度的增加，鎘脫除率呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，這可能與乳酸分子的數(shù)量以及溶液黏度有關(guān)；當乳酸體積分數(shù)固定為30%時，隨著浸泡溫度的升高，鎘脫除率也呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當浸泡溫度為40℃，乳酸體積分數(shù)在40%左右時，鎘的脫除率出現(xiàn)最大值。由圖6c和6d可知，在設(shè)定的試驗條件范圍內(nèi)，固定液料比為8∶1（mL／g），隨著浸泡溫度的升高，鎘的脫除率先升高后下降；當浸泡溫度固定為45℃時，鎘的脫除率隨液料比的增加而增加，在液料比為10∶1（mL／g），浸泡溫度為50℃時，鎘的脫除率有最大值。

2.3.4 工藝參數(shù)優(yōu)化及模型驗證

由模型預(yù)測的最佳工藝條件為：浸泡溫度44.40℃，酸液體積分數(shù)39.60%，液料比9.72∶1 （mL／g），此時，理論的鎘脫除率為97.20%。考慮到實際的試驗條件和可操作性，將優(yōu)化的工藝參數(shù)調(diào)整為：浸泡溫度44.4℃，酸液體積分數(shù)40%，料液比10∶1（mL／g），進行3次重復(fù)驗證試驗，可得到鎘的平均脫除率為97.08%，相對標準偏差為1.48%，且實際值與理論值基本接近，說明優(yōu)化后的工藝參數(shù)和回歸模型是合理可靠的。

3 結(jié)論

3.1 本研究采用酸溶技術(shù)脫除大米粉中的重金屬鎘，通過比較試驗選定乳酸溶液作為浸泡液，在單因素試驗的基礎(chǔ)上，固定酸浸時間為24 h，利用響應(yīng)面法進一步優(yōu)化了酸溶技術(shù)脫鎘的工藝條件，分析得到的最佳工藝參數(shù)為：浸泡溫度44.4℃，酸液體積分數(shù)40%（V／V），液料比10∶1（mL／g）。在該條件下，鎘含量0.647 9 mg／kg的大米粉經(jīng)過乳酸溶液浸泡處理后，大米粉中鎘的脫除率可達97.08%，與模型預(yù)測值97.20%相近，且RSD值為1.48%，說明該回歸模型合理可靠。

3.2 在最佳工藝條件下處理鎘超標的大米，大米粉中鎘的殘留量為0.018 92 mg／kg，低于國家限量標準（0.2 mg／kg）；而對照組的大米粉在常溫下用去離子水浸泡24 h，鎘的脫除率僅為28.06%，說明乳酸能有效地溶出大米粉中大部分蛋白質(zhì)結(jié)合態(tài)的鎘元素，但其作用機理還有待進一步研究。利用乳酸溶液浸泡大米粉以脫除其中的重金屬鎘，脫鎘后的大米粉可用作飼料等，且該技術(shù)操作簡單、成本低、效果好，具有較為廣闊的市場應(yīng)用前景。

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Process Optimization of Cadmium Removal in Rice Powder with Acid Soluble Technology

Fu Yaping1Liao Luyan1Wang Jutao2Wu Weiguo1
（Food Science and Technology College，Hunan Agricultural University1，Changsha 410128）
（Changsha Haoyunwei Industrial Development Co.Ltd2，Changsha 410129）

Taking the rice with the Cd content of 0.647 9 mg／kg as research object，the technology that the Cd was removed from the rice power by using the acid liquor to soak the rice power was researched.Base on the effects of acid species，soaking temperature，soaking time，liquid-to-solid ratio and acid concentration.on the removal rate of Cd in rice powder，lactic acid was selected as soak solution，and the technical parameters that the acid soluble technology removed the Cd in the rice power was further optimized by using a three elements and three level Box-Benhnken test design.The results showed that soaking temperature，liquid-to-solid ratio and acid concentration could significantly affect the removal rate of Cd（P＜0.01），and the effect of soaking time（6～36 h）was not significant（P＞0.05）.Then，the main orders of the influence factors were liquid-to-solid ratio＞acid concentration＞soaking temperature.The soaking temperature of 44.4℃，acid concentration of 40%（V／V）and liquid-to-solid ratio of 10∶1（mL／g）were gained from the optimum technology parameter optimized，Under this condition，the residual content of Cd in rice powder was 0.018 92 mg／kg and the removal rate of Cd in rice was 97.08%，which was consistent with the predicted value.

cadmium，rice powder，acid soluble technology，response surface method（RSM），removal rate

TS210.4

A

1003-0174（2017）03-0103-07

農(nóng)業(yè)部財政部重金屬污染治理專項（農(nóng)辦財函〔2015〕38號），長沙市科技重大專項（K404036-21）

2015-08-04

傅亞平，女，1990年出生，碩士，食品科學(xué)

吳衛(wèi)國，男，1968年出生，教授，糧食深加工及開發(fā)利用