超臨界CO2萃取特種植物油脂研究概況

史瑞雨 ，任力民

(1. 西安電子科技大學(xué)附屬中學(xué), 西安 710065；2. 陜西省糧油科學(xué)研究設(shè)計院,西安 710082)

超臨界CO2萃取特種植物油脂研究概況

史瑞雨1，任力民2,*

(1. 西安電子科技大學(xué)附屬中學(xué), 西安 710065；2. 陜西省糧油科學(xué)研究設(shè)計院,西安 710082)

超臨界CO2萃取特種植物油脂的工藝日趨成熟，本文綜述了SFE-CO2萃取不同特種植物油脂的工藝條件與油脂品質(zhì)，比較了不同提油工藝所得油脂的理化性質(zhì)及脂肪酸組成,分析了超臨界CO2萃取技術(shù)的局限性及存在的問題,以期為合理選擇和優(yōu)化SFE-CO2萃取工藝,促進(jìn)特種植物油脂的深入研究及其產(chǎn)業(yè)化開發(fā)提供借鑒。

超臨界CO2萃??；特種植物油脂；理化性質(zhì)；復(fù)合優(yōu)化

理想的油脂提取技術(shù)可以獲得較高的出油率、脂肪酸含量，同時油品富含有VE、植物甾醇等非脂類活性物質(zhì)并具有良好的物理性狀。在借鑒大量文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，本文綜述了超臨界CO2(SFE-CO2) 萃取不同特種植物油脂的工藝條件與油脂品質(zhì)，比較了不同提油方法的提取工藝、所得油脂理化性質(zhì)及脂肪酸組成,分析了SFE-CO2萃取技術(shù)的局限性及存在問題,以期為合理選擇和優(yōu)化SFE-CO2萃取工藝、促進(jìn)特種植物油脂的深入研究及其產(chǎn)業(yè)化開發(fā)提供依據(jù)。

1 特種植物油脂基本情況

作為普通食用油的一種有益創(chuàng)新，特種植物油脂是利用特種植物油料采用低溫冷榨、超臨界流體萃取、溶劑萃取、超聲波萃取、微波輔助萃取、反膠束萃取、水浸提(水代法)、水酶法、索氏抽提等[1]方法提取生產(chǎn)的小品種油脂，其脂肪酸結(jié)構(gòu)優(yōu)良、富含生物活性物質(zhì)和多種微量元素，更加突出美味與營養(yǎng)、健康與安全的特性，非常符合當(dāng)代消費觀念[2]。其中的特種植物油料包括油棕櫚果、椰子、油橄欖、可可豆、核桃仁、扁桃仁、杏仁、烏桕籽、油桐籽、橡膠籽、沙棘籽、花椒籽等木本植物油料，以及米糠、玉米胚、小麥胚、芝麻籽、蓖麻籽、亞麻籽、紅花籽、月見草籽、葡萄籽、紫蘇籽、獼猴桃籽等草本植物油料[3]。

2008年以來我國已公告批準(zhǔn)的特種植物油脂新食品原料有13種:番茄籽油、水飛薊籽油、長柄扁桃油、光皮梾木果油、鹽地堿蓬籽油、美藤果油、鹽膚木果油、元寶楓籽油、牡丹籽油、翅果油、御米油、茶葉籽油、杜仲籽油，見表1。特種植物油脂新食品原料的產(chǎn)品來源主要屬于木本植物油料的有長柄扁桃種仁、光皮梾木果實、美藤果種籽、鹽膚木果實、元寶楓樹種仁、牡丹籽仁、翅果油樹種仁、植物茶種子、杜仲籽等，屬于草本植物油料的有番茄籽、水飛薊籽、鹽地堿蓬種子、罌粟種子等。

表1 2008年以來中國批準(zhǔn)的特種植物油脂新食品原料基本情況*

*注：表中產(chǎn)品來源、成品性狀等來源于原衛(wèi)生部和國家衛(wèi)生計生委已批準(zhǔn)的新食品原料(新資源食品)2009年第12號至2014年第20號公告。

2 特種植物油脂SFE-CO2萃取

SFE-CO2萃取特種植物油脂的工藝日趨成熟，由小規(guī)模小批量逐漸向小工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展，廣泛應(yīng)用于番茄籽、牡丹籽、杜仲籽、茶葉籽、鹽地堿蓬籽、水飛薊籽、葡萄籽、番茄籽、南瓜籽、沙棘籽、胡麻籽、亞麻籽、紫蘇籽、枸杞籽、葵花籽、獼猴桃籽、茶籽、美藤果、光皮梾木果、翅果、月見草、杏仁、玉米胚芽、大豆胚芽等[34-37]植物油脂的提取。

2.1 SFE-CO2萃取原理

SFE-CO2萃取技術(shù)能夠比較完好地保存特種植物油脂中有效成分不被破壞或發(fā)生次生化, 利用的溶媒CO2為惰性氣體，不易燃易爆、無毒、無害,生產(chǎn)安全，且粘度低、表面張力低、沸點低，對環(huán)境無污染，尤其適用于脂溶性、高沸點、熱敏性物質(zhì)強、容易氧化分解成分的提取。其基本原理是在超臨界狀態(tài)下CO2流體與待萃取物質(zhì)接觸，高于臨界溫度的CO2溶媒傳質(zhì)效果與液體接近甚至優(yōu)與液體，能迅速的滲透到物質(zhì)的空隙中，利于待萃取物質(zhì)的萃??；通過提高壓力來提高待萃取物質(zhì)的溶解度，使其溶解于CO2流體中有選擇性地將極性大小、沸點高低和分子質(zhì)量大小的所需有效成分依次萃取出來，然后借助減壓和升溫的方法降低待萃取物質(zhì)的溶解度而析出，從而達(dá)到萃取分離的目。SFE-CO2萃取工藝簡單，主要由萃取溶質(zhì)和待萃取物質(zhì)與SFE-CO2分離兩部分組成，工藝流程如圖1所示。

圖1 SFE-CO2萃取特制植物油脂工藝流程圖

2.2 SFE-CO2萃取特種植物油脂工藝條件

通常認(rèn)為影響SFE-CO2萃取的參數(shù)主要包括萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、CO2流量[34-37]，萃取原料的物性和夾帶劑對萃取率也有影響。在其他條件不變的情況下，出油率隨著萃取壓力增大而增大；萃取溫度升高在一定范圍內(nèi)能提高出油率，但是隨著溫度繼續(xù)升高出油率會逐漸下降。統(tǒng)計表明含大量多不飽和脂肪酸的植物油脂經(jīng)驗萃取壓力約為20～30 MPam。萃取溫度影響萃取得率的原理很復(fù)雜，當(dāng)萃取壓力較大時，溫度的升高有助于出油率的提升，而上升到某種程度之后會下降；萃取壓力較小的時候，隨溫度增加出油率會逐漸下降，故而萃取溫度一般介于30～50 ℃。麻成金等[31]通過微波萃取和SFE-CO2萃取茶葉籽油的正交試驗,結(jié)果表明,微波萃取所需時間較短, SFE-CO2萃取所得茶葉籽油品質(zhì)較優(yōu),是提取優(yōu)質(zhì)茶葉籽油的首選方法。劉秋玲[32]等研究得出影響杜仲翅果油得率因素次序為：萃取溫度>萃取時間>萃取壓力>分離溫度；張郁松[33]認(rèn)為SFE-CO2是萃取優(yōu)質(zhì)杜仲籽油的首選方法，其成品外觀性狀和品質(zhì)相比溶劑回流提取法、微波輔助法最優(yōu)；李靜[38]提出影響牡丹籽出油率因素順序為：萃取壓力>CO2流量>萃取溫度>萃取時間，其他因素有不同加樣量、含水量；馬曉燕[39]等發(fā)現(xiàn)影響枸杞籽油得率的強弱次序為:萃取壓力>萃取時間>萃取溫度。焦淑清等[40]分析發(fā)現(xiàn)，萃取溫度對黑加侖籽油的萃取率影響最顯著，影響順序為萃取溫度>萃取時間>分離釜I壓力>萃取壓力；王曉燕等[41]認(rèn)為影響黃刺玫籽油萃取率順序為:CO2流量>萃取壓力>萃取溫度。宋玉卿等[42]實驗結(jié)果表明，大豆胚芽油SFE-CO2萃取率影響因素程度大小順序為萃取壓力>萃取時間>萃取溫度>CO2流量。SFE-CO2萃取特種植物油脂工藝條件見表2所示。付復(fù)華等[43]利用超臨界CO2萃取紫蘇籽油的研究結(jié)果表明,棕櫚酸、硬脂酸含量與萃取壓力和萃取時間負(fù)相關(guān),因萃取溫度與CO2流量的變化趨勢是先降后升;油酸、亞油酸含量因CO2流量的變化趨勢是先降后升;亞麻酸含量與萃取壓力和萃取時間正相關(guān),因萃取溫度與CO2流量的變化趨勢是先升后降。

2.3 SFE-CO2萃取特種植物油脂的理化指標(biāo)

純凈植物油脂是無色、透明、略帶黏性的液體，但因油料本身帶有各種天然色素、過氧化物、微量金屬和磷脂等，在加工過程中這些色素等成分溶解在油脂中而使油脂具有顏色，油色有淡黃色、橙黃色乃至棕紅色，有的油脂呈青綠色。植物油脂的色澤深淺取決于油料所含脂溶性色素的種類和含量，油料子品質(zhì)的好壞、提取技術(shù)、精煉程度及油脂貯藏過程中發(fā)生的變化，如熱壓出的油常比冷壓生產(chǎn)出的油色深；SFE-CO2只能萃取非極性的物質(zhì),而色素、微量金屬和磷脂等極性物質(zhì)是不能萃出,萃取的雜質(zhì)較少；而超聲波和微波萃取的選擇性不強,色素、微量金屬和磷脂等極性物質(zhì)也附帶萃出。曾虹燕[12]實驗結(jié)果表明采用SFE-CO2萃取光皮樹子油出油率高、品質(zhì)高、質(zhì)量穩(wěn)定,處理工藝簡單,不存在脫色問題,但成本高,萃取時間長；焦淑清等[40]研究發(fā)現(xiàn)黑加侖籽油產(chǎn)品品質(zhì)、色澤等方面SFE-CO2萃取優(yōu)于傳統(tǒng)有機溶劑法，為略帶黑加侖果的酸味，淺黃色，流動性好；陳升榮等[45]利用SFE-CO2萃取的茶葉籽油透明清亮，色澤橙黃，具有茶葉籽原有的氣味，好于壓榨和浸出油。碘值是判斷油脂脂肪酸不飽和程度的指標(biāo)，碘值越高，不飽和脂肪酸含量越高；酸值的大小反映了脂肪中游離脂肪酸含量的多少，酸價高的油脂不宜儲存，也不宜食用；皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小，皂化值愈低，則脂肪酸分子量愈大，油脂越接近固體，越難以吸收；過氧化值是衡量油脂被氧化的程度，數(shù)值越高，油的品質(zhì)越差。SFE-CO2萃取特種植物油脂的部分理化指標(biāo)見表3，分析發(fā)現(xiàn)不同特種植物油脂理化指標(biāo)的差異明顯，原因在于特種植物油料品種、產(chǎn)地及加工工藝等不同的影響, 不同提取方法對杜仲籽油、牡丹籽油、光皮樹籽油等的質(zhì)量產(chǎn)生不一樣的影響，見表4-6。分析發(fā)現(xiàn)，SFE-CO2萃取的杜仲籽油、牡丹籽油、光皮樹籽油在理化指標(biāo)方面均優(yōu)于微波、超聲波萃取、水酶法、鹽臨界萃取法或石油醚浸提法所得油。

宋玉卿等[42]通過SFE-CO2與索氏法所得大豆胚芽油比較得出，SFE-CO2得到不飽和脂肪酸含量為84.2%，其中亞麻酸和亞油酸占74%左右，其含量明顯高于索氏法，碘值也高于索氏法，同時得到的胚芽油品質(zhì)較好。彭維等[46]通過比較SFE-CO2和亞臨界萃取兩種方法得到的紫蘇籽油的感官與理化評價及GC-MS分析其活性成分,綜合考慮得出，SFE-CO2萃取紫蘇籽油的理化質(zhì)量較好。 謝明等[47]采用SFE-CO2得到的茶葉籽油在外觀上優(yōu)于傳統(tǒng)壓榨工藝和溶劑浸出工藝，超臨界茶葉籽油不需脫色就能達(dá)到茶葉籽油貴州省地方標(biāo)準(zhǔn)色澤要求，而且油脂得率高，提取時間短，油脂品質(zhì)高等，是提取優(yōu)質(zhì)茶葉籽油的首選技術(shù)。鐘振聲等[48]比較了SFE-CO2、索氏抽提法和超聲波提取法 3 種方法提取大豆胚芽油，分析比較了萃取效率及所得胚芽油的理化性質(zhì)、磷脂、不皂化物含量和脂肪酸組成，結(jié)果認(rèn)為提取大豆胚芽油的最佳方法是SFE-CO2。

表2 SFE-CO2萃取特種植物油脂的工藝條件

表3 SFE-CO2萃取特種植物油脂的理化指標(biāo)

表4 不同提取方法對杜仲籽油提取效果的影響[33,49]

表5 不同提取方法所得牡丹籽油理化指標(biāo)的比較[38]

表6 不同提取方法對光皮樹籽油提取效果的影響[50]

表7 SFE-CO2萃取特種植物油脂的脂肪酸組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)

表8 不同方法提取部分特種植物油脂的脂肪酸組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)

*石油醚(40～60 ℃)

2.4 SFE-CO2萃取特種植物油脂的脂肪酸組成

特種植物油脂含有相對較多的、人們膳食結(jié)構(gòu)中易缺乏的脂肪酸，主要為油酸、亞油酸和亞麻酸，均為人體必需不飽和脂肪酸，具有良好的食用價值和保健功能。SFE-CO2萃取特種植物油脂的脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)因油料來源不同而差異明顯，見表7。鐘振聲等[48]比較了SFE-CO2、索氏抽提法和超聲提取法3種方法提取大豆胚芽油，分析比較萃取效率及所得胚芽油的理化性質(zhì)、磷脂、不皂化物含量和脂肪酸組成，結(jié)果認(rèn)為提取大豆胚芽油的最佳方法是SFE-CO2。曾虹燕等[50]研究結(jié)果表明: SFE-CO2光皮樹籽油與超聲波和微波的主要化學(xué)成分有差異,認(rèn)為提取光皮樹籽油的較理想方法是SFE-CO2，其萃取的油酸含量最高、品質(zhì)高、質(zhì)量更具天然性和穩(wěn)定性。肖剛等[51]研究發(fā)現(xiàn)，SFE-CO2萃取所得番茄籽油色澤較淡，理化指標(biāo)均較傳統(tǒng)溶劑法為好，所得番茄籽油含有的不飽和脂肪酸較傳統(tǒng)溶劑法高將近2%，且油中植物甾醇總量高。馬娜[52]利用超聲波輔助SFE-CO2萃取所得紫蘇籽油，分析結(jié)果發(fā)現(xiàn)總脂肪含量為46.90%,飽和脂肪酸6.99%,不飽和脂肪酸39.06%,α-亞麻酸占不飽和脂肪酸的61.57%，均較傳統(tǒng)溶劑法、超聲波輔助溶劑法高。史國安等[27]建議采用SFE-CO2萃取技術(shù)提取高附加值牡丹籽油，史小鋒、任力民等[53]綜合比較了不同提取方法所得牡丹籽油，結(jié)果表明：SFE-CO2萃取牡丹籽油色澤淺、透明澄清，折光指數(shù)、相對密度、不飽和脂肪酸含量較高，皂化值、過氧化值、飽和脂肪酸、磷脂含量較低，品質(zhì)優(yōu)于索氏抽提法、化學(xué)浸提法、壓榨法和水劑法所得油。表8列舉了不同提取工藝對大豆胚芽油、茶葉籽油、番茄籽油脂肪酸組成的影響。

3 展望

與傳統(tǒng)油脂萃取技術(shù)相比，SFE-CO2萃取具有“高效、不易氧化、純天然、無化學(xué)污染”等特點，利用的溶媒CO2為惰性氣體，不易燃易爆、無毒無害,且粘度低、表面張力低、沸點低，對脂溶性成分的溶解能力強且安全性高，對環(huán)境無污染，尤其適用于脂溶性、高沸點、熱敏性物質(zhì)強、容易氧化分解的成分的提取。SFE-CO2具有臨界條件好、無溶劑殘留、可進(jìn)行選擇性提取、對油脂有很好的溶解性，工藝步驟少、分離簡單、耗時短、提取率高、操作過程溫度比較低、生理活性物質(zhì)保存最好、所得油脂的理化性質(zhì)優(yōu)于傳統(tǒng)萃取油樣等優(yōu)點被譽為綠色工藝。作為一項可獲得健康與安全高品質(zhì)產(chǎn)品和對環(huán)境友好的高新技術(shù)，SFE-CO2應(yīng)用于特種植物油脂的提取工藝日趨成熟。日本已實現(xiàn)工業(yè)化SFE-CO2加工特種油脂，我國SFE-CO2萃取技術(shù)已逐步從研究階段走向工業(yè)化[42]。

由于SFE-CO2是在高壓下工作，存在著自身不可克服問題[56-57]，①超臨界萃取裝置屬于高壓設(shè)備, 設(shè)備操作臨界壓力高, 價格昂貴,設(shè)備運行時水、電、汽消耗也較大，以致生產(chǎn)工藝成本較高難以產(chǎn)業(yè)化；②SFE-CO2對極性大、分子量超過500的物質(zhì)萃取，需要夾帶劑或在很高的壓力下進(jìn)行，這就需要選擇合適的夾帶劑或增加高壓設(shè)備；)③ 對于成分復(fù)雜的原料，單獨采用SFE-CO2技術(shù)往往滿足不了純度的要求，不能實現(xiàn)油脂在短時間內(nèi)的高效萃取，需要與其他分離手段聯(lián)用；④超臨界分離設(shè)備在萃取釜的密封、快開結(jié)構(gòu)、疲勞設(shè)計和裝卸料的自動化等方面還不夠完善。因此, 選擇裝置規(guī)模應(yīng)慎重, 應(yīng)根據(jù)自己企業(yè)經(jīng)營范圍、產(chǎn)量和企業(yè)的實力量力而定。

建議相關(guān)機構(gòu)集中多方力量加大技術(shù)創(chuàng)新力度，研發(fā)通用性較強、運行成本較低的SFE-CO2設(shè)備，積極開展特種植物油脂萃取工藝的復(fù)合優(yōu)化研究，如新一代多體多級SFE-CO2萃取技術(shù)、亞臨界萃取技術(shù)等，以期優(yōu)化萃取工藝，有效降低生產(chǎn)成本。為高效萃取牡丹籽油，陸少蘭等[58]先利用微波技術(shù)對原料進(jìn)行預(yù)處理，再利用SFE-CO2萃取牡丹籽油，最佳條件下的萃取率高達(dá)98.55%。與未經(jīng)微波預(yù)處理SFE-CO2所得牡丹籽油相比，水分及揮發(fā)物含量降低，酸值和過氧化值升高。范亞輝[59]牡丹籽仁經(jīng)過破碎后，部分進(jìn)行SFE-CO2生產(chǎn)牡丹籽油，部分進(jìn)行低溫液壓壓榨生產(chǎn)牡丹籽油的結(jié)合制油工藝。

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Research Progress of Supercritical CO2Extraction of the Special Vegetable Oils

SHI Rui-yu1,REN Li-min2,*

(1.TheMiddleSchoolAttachedtoXidianUniversity,Xi'an,Shaanxi710065; 2.ShaanxiGrains&OilsScienceResearchInstitute,Xi'an,Shaanxi710082 )

The technology of supercritical CO2extraction of the special vegetable oils is becoming more and more mature. This paper reviewed the process conditions and the quality of SFE-CO2extraction of different plant oils and fats. The physical -chemical properties and the fatty acid composition of the different oil extraction processes were compared , and the limitations and problems of SFE-CO2were analyzed in order to select and optimize the SFE-CO2extraction process to promote in-depth study of special vegetable oil and its industrialization development.

Supercritical CO2extraction; special vegetable oils; physical -chemical properties; composite optimization

2016-11-18 作者簡介：史瑞雨(1999- ),女,在校學(xué)生。

TS225.19

A

1001-2117(2017)01-0069-07

*通訊作者