對(duì)分析化學(xué)中設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的分析與研究

鄒繼紅

（赤峰學(xué)院 醫(yī)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

對(duì)分析化學(xué)中設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的分析與研究

鄒繼紅

（赤峰學(xué)院 醫(yī)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000）

作者在對(duì)學(xué)生的設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)進(jìn)行指導(dǎo)的過程中發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果與實(shí)際情況有較大出入.通過對(duì)學(xué)生設(shè)計(jì)的不同方案進(jìn)行分析，同時(shí)進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)和摸索，尋找誤差來源，以便為今后的實(shí)驗(yàn)教學(xué)積累更多的經(jīng)驗(yàn)，提高設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量和效果.

分析化學(xué)；設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)教學(xué)

為了培養(yǎng)學(xué)生的科研與創(chuàng)新能力，提高他們分析問題和解決問題的綜合能力，作者在講授分析化學(xué)的過程中有意識(shí)地開展設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)學(xué)會(huì)查閱文獻(xiàn)、獲取信息，能進(jìn)行獨(dú)立思索，提出合理的設(shè)計(jì)方案，并根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果調(diào)整方案，達(dá)到預(yù)期的結(jié)果.經(jīng)過2008級(jí)和2010級(jí)醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)本科班兩屆學(xué)生的實(shí)踐，發(fā)現(xiàn)他們雖然能夠提出自己的設(shè)計(jì)方案，但是測(cè)定結(jié)果與實(shí)際情況不符，誤差較大.究其原因，既有主觀因素，也有客觀因素，下面分別從這兩個(gè)方面進(jìn)行詳細(xì)闡述.

分析化學(xué)中開設(shè)的設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)題目為“HCl和H3BO3混合酸中各組分的測(cè)定”，目的是讓學(xué)生使用NaOH滴定液分別測(cè)定HCl和H3BO3混合酸中各組分的濃度.因?yàn)镠Cl為強(qiáng)酸，而H3BO3為弱酸，其解離常數(shù)為5.4×10-10，根據(jù)弱酸能否被準(zhǔn)確滴定的條件（C·Ka≥10-8）可知：不能用 NaOH 滴定液直接滴定H3BO3，但是它能與甘油或甘露醇形成配位酸，解離常數(shù)增大，約為1.1×10-5～5.5×10-5，此時(shí)C·Ka＞10-8，因此可用NaOH滴定液直接進(jìn)行滴定.根據(jù)這一思路，學(xué)生提出了如下幾種設(shè)計(jì)方案：

（1）首先以酚酞為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液為微粉色，并持續(xù)30s不褪即為終點(diǎn)，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘油，使其與硼酸形成配位酸，再用NaOH滴定液滴定至淺粉色，并持續(xù)30s不褪色，即為終點(diǎn)，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

（2）首先以甲基橙為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液顯黃色，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘油，使其與硼酸形成配位酸，再加入酚酞指示劑，用NaOH滴定液滴定至橙紅色，即為終點(diǎn)，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

（3）首先以酚酞為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液為微粉色，并持續(xù)30s不褪即為終點(diǎn)，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘露醇，使其與硼酸形成配位酸，再用NaOH滴定液滴定至淺粉色，并持續(xù)30s不褪，即為終點(diǎn)，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

（4）首先以甲基橙為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液顯黃色，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘露醇，使其與硼酸形成配位酸，再加入酚酞指示劑，用NaOH滴定液滴定至橙紅色，即為終點(diǎn)，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

根據(jù)前面的分析可知，消耗NaOH滴定液V1ml主要是滴定HCl，消耗NaOH滴定液V2ml主要是滴定H3BO3，因此HCl和H3BO3的計(jì)算公式分別為式中Vs為混合酸試樣的體積，cNaOH為NaOH滴定液的濃度.

作者在批閱實(shí)驗(yàn)報(bào)告中發(fā)現(xiàn)，學(xué)生的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際情況不符，因此依據(jù)四種設(shè)計(jì)方案分別進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)了學(xué)生實(shí)驗(yàn)中存在的許多問題，現(xiàn)闡述如下：

1 NaOH（0.1 mol/L）滴定液的配制方法不正確

實(shí)驗(yàn)中很多學(xué)生采用間接配制法配制NaOH（0.1 mol/L）滴定液，即稱取2.0g NaOH固體，用不含CO2的蒸餾水溶解，并稀釋至500ml.

由于NaOH固體容易吸收空氣中的CO2，使得NaOH中或多或少地含有部分Na2CO3，因此導(dǎo)致NaOH的組成不單一，滴定混合酸時(shí)Na2CO3也會(huì)與待測(cè)物反應(yīng)，從而引入試劑誤差.

為了準(zhǔn)確配制不含 Na2CO3的 NaOH（0.1 mol/L）滴定液，應(yīng)該采用濃配法，即先配制NaOH的飽和溶液，靜置使Na2CO3沉淀后，取上清液稀釋得到NaOH（0.1 mol/L）滴定液.

2 NaOH（0.1 mol/L）滴定液的標(biāo)定不準(zhǔn)確

標(biāo)定NaOH滴定液時(shí)，需要采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物，稱量前應(yīng)將基準(zhǔn)物在105～110℃干燥2h，但學(xué)生未進(jìn)行干燥，而且在記錄基準(zhǔn)物的質(zhì)量時(shí)，有的同學(xué)雖然使用萬(wàn)分之一天平進(jìn)行稱量，記錄數(shù)據(jù)時(shí)卻只記錄到小數(shù)點(diǎn)后第三位，因此又引入了稱量誤差.另外按照規(guī)定應(yīng)該稱取5份基準(zhǔn)物，但是大部分學(xué)生只稱取3份，這無(wú)疑又增大了偶然誤差.

3 使用的指示劑不合適

在第一種和第三種設(shè)計(jì)方案中，滴定HCl時(shí)使用的是酚酞指示劑，其變色范圍為pH8～10，滴定到第一計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性.根據(jù)理論計(jì)算可知，以酚酞為指示劑時(shí)，有一部分H3BO3也被NaOH滴定液同時(shí)滴定，計(jì)算HCl溶液的濃度時(shí)未將H3BO3所消耗的NaOH滴定液的體積減掉，依然用體積V1進(jìn)行計(jì)算，導(dǎo)致HCl的測(cè)定濃度比實(shí)際濃度偏高，從而引入方法誤差.

由于以上幾種原因，使得第一種和第三種方案測(cè)得的HCl濃度偏高，H3BO3濃度偏低.

在第二種和第四種設(shè)計(jì)方案中，滴定HCl時(shí)使用的是甲基橙指示劑，其變色范圍為pH3.1～4.4，在酸性區(qū)域變色，所以滴定HCl時(shí)，H3BO3不會(huì)被滴定；然后以酚酞為指示劑時(shí)，由于H3BO3與甘油或甘露醇形成了酸性較強(qiáng)的配位酸，此時(shí)H3BO3可被NaOH準(zhǔn)確滴定，利用消耗的NaOH體積V2計(jì)算硼酸的濃度.

通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，四種方案中第四種是最理想的設(shè)計(jì)方案，因?yàn)榕c前三種方案相比，滴定終點(diǎn)特別容易判斷，而且其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際情況基本吻合.

作者根據(jù)學(xué)生的設(shè)計(jì)方案，分別比較了四種方法的測(cè)定結(jié)果，同時(shí)也考察了放置時(shí)間對(duì)HCl和H3BO3測(cè)定結(jié)果的影響，混合酸中二者的濃度變化情況見圖1～8.

從圖中可以看出：在方案1和方案3中，HCl的測(cè)定濃度比實(shí)際濃度高很多，H3BO3的測(cè)定濃度比實(shí)際濃度低很多，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，HCl的濃度逐漸下降，H3BO3的濃度逐漸升高，放置14天時(shí)，HCl和H3BO3的濃度基本保持不變，但是其濃度與實(shí)際情況依然有一定的差別.每種方案測(cè)得的HCl和H3BO3的平均濃度、真實(shí)值及相對(duì)誤差見下表1：

表1

從表中可以看出：方案2和方案4所得HCl與H3BO3的平均濃度與真實(shí)值較接近，相對(duì)誤差較小，比較可行.而方案4在滴定過程中終點(diǎn)顏色變化明顯，是最理想的設(shè)計(jì)方案.

通過本次設(shè)計(jì)方案的研究，作者找到了測(cè)定結(jié)果與實(shí)際情況不符的原因，同時(shí)也找到了最佳設(shè)計(jì)方案.今后再開展類似的設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該給學(xué)生充分的時(shí)間讓他們?cè)谡n前進(jìn)行討論，比較設(shè)計(jì)方案的優(yōu)劣，再通過實(shí)驗(yàn)室開放讓學(xué)生進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果調(diào)整設(shè)計(jì)方案，以便找到最佳方案，課后總結(jié)經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn)，從而提高他們分析問題和解決問題的綜合能力，發(fā)掘他們的創(chuàng)新意識(shí)和科研能力，達(dá)到培養(yǎng)創(chuàng)新性人才的目的.如果有條件的話，可以讓學(xué)生制作電子課件，通過多媒體資源進(jìn)行討論、講解和分析，效果可能會(huì)更好，但是目前因?yàn)榉治龌瘜W(xué)課程的學(xué)時(shí)較少，無(wú)法深入開展，以后隨著培養(yǎng)方案的調(diào)整，可以適當(dāng)增加實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)，為順利實(shí)施設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)夯實(shí)基礎(chǔ).

〔1〕孫蘭鳳，潘琦，穆春旭，等.醫(yī)藥高職分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革與研究 [J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，12（6）：286-287.

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〔3〕王玲，吳衛(wèi)平.分析化學(xué)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式初探[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2011，14（1）：23-25.

〔4〕杜娜娜.分析化學(xué)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的探索與實(shí)踐[J].科技信息，2011，（9）：510，538.

〔5〕高磊紅.將設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)應(yīng)用于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課[J].化工高等教育，2005（1）：67-69.

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