醇提香莢蘭過程中理化指標和風味物質分析

李 娜,金惠玉,徐 飛,初 眾,*,張彥軍

(1.中國熱帶農業(yè)科學院香料飲料研究所,海南萬寧 571533; 2.黑龍江東方學院食品與環(huán)境工程學部,黑龍江哈爾濱 150066; 3.國家重要熱帶作物工程技術研究中心,海南萬寧 571533; 4.農業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室,海南萬寧 571533)

醇提香莢蘭過程中理化指標和風味物質分析

李 娜1,2,金惠玉2,徐 飛1,3,4,初 眾1,3,4,*,張彥軍1,3,4

(1.中國熱帶農業(yè)科學院香料飲料研究所,海南萬寧 571533; 2.黑龍江東方學院食品與環(huán)境工程學部,黑龍江哈爾濱 150066; 3.國家重要熱帶作物工程技術研究中心,海南萬寧 571533; 4.農業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室,海南萬寧 571533)

為探索香莢蘭浸提過程中理化指標及風味物質變化,采用乙醇常溫浸提香莢蘭,對不同浸提時間下浸提液的感官特性、理化指標、主要風味物質變化進行分析。結果表明:浸提液的綜合感官評分由高到低為40 d>20 d>30 d>10 d>50 d。色澤隨浸提時間延長逐漸加深,其中L*值呈現降低的趨勢,a*、b*、c*值呈現增加的趨勢。折光指數、相對密度和可溶性固形物含量隨浸提時間延長整體呈上升趨勢。香莢蘭中4種主要風味物質(香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛和4-羥基苯甲酸)含量在浸提40 d時最高,分別為1.732%、0.2820%、0.1176%和0.0623%。香莢蘭浸提過程中揮發(fā)性香氣成分共檢測出36種,其中浸提10、20、30、40、50 d的浸提液分別檢測出15、27、15、23和20種。綜合理化指標與風味物質檢出結果得到乙醇常溫浸提最佳時間為40 d,為香莢蘭酊劑工業(yè)化生產提供理論依據。

香莢蘭,浸提時間,香草醛,風味物質,理化指標

表1 感官指標評分表Table 1 The sensory index score table

香莢蘭(VanillaplanifoliaAndrews)又名香草蘭、香子蘭、華妮拉,是熱帶香料植物,素有“食品香料之王”的美譽[1-2]。香莢蘭鮮豆莢沒有香味,但經發(fā)酵后含有250多種揮發(fā)性成分,其中香草醛被認為是最重要的香氣成分,其相對含量占總揮發(fā)性成分的1/3左右[3]。香莢蘭的乙醇浸提物稱為酊劑,乙醇蒸干濃縮后稱為浸膏,工業(yè)上一般以酊劑和浸膏的形式應用于高級食品、醫(yī)藥、化妝品、保健品等領域[4-6]。

目前,國內外對香莢蘭的研究主要圍繞萃取技術研究、主要風味成分研究等。其中Dong[7-8]比較了溶劑浸泡、超聲提取、加壓、微波提取技術下香草醛得率和提取物抗氧化性,結果顯示微波法獲得的香草醛時間最短、得率最高。同時檢測了海南香莢蘭豆莢中揮發(fā)性成分達105種,其中芳香族相對含量高達92.53%。李智[9]對溶劑浸提香莢蘭進行優(yōu)化,結果表明優(yōu)化條件為:溫度61.24 ℃、時間13.00 h、料液比4.50 g/100 mL,乙醇濃度81.15%,香草醛理論得率為4.14%。姜欣[10]對索氏抽提香莢蘭進行優(yōu)化,結果顯示:溫度100 ℃、時間20 h、乙醇濃度75%,香草醛理論得率為1.63%。趙建平[11]等對超臨界CO2技術萃取香莢蘭進行優(yōu)化,結果表明:在壓力41.10 MPa、時間180 min、提取溫度50 ℃、夾帶劑乙醇體積5.0 mL,20 g香莢蘭獲得香草醛理論產量177.21 mg。從研究結果顯示,微波提取技術能加快從物料內部分離進入溶劑,但微波條件下熱敏性揮發(fā)性物質損失較快[12]。而索氏抽提、超聲提取、加壓、超臨界CO2等提取技術均具有物質溶出速度快,提取效率高等特點,但由于能耗較大,一直未能工業(yè)化應用[13-15]。

溶劑浸提法耗時較長,消耗溶劑量大,但其成本較低,工業(yè)操作簡單,因此溶劑浸提仍是工業(yè)生產的主流技術[16]。且尚未見不同時間乙醇常溫浸提下香莢蘭理化特性及主要風味物質變化的研究報道。因此,本實驗以發(fā)酵生香后的香莢蘭豆莢為原材料,采用乙醇常溫浸提技術。對不同浸提時間下感官特性、理化指標、風味物質變化進行分析,為香莢蘭酊劑工業(yè)化生產提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

香莢蘭發(fā)酵豆莢 采用單元式熱空氣技術發(fā)酵生香制備，由中國熱帶農業(yè)科學院香料飲料研究所提供;香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛、4-羥基苯甲酸標準品 美國Sigma公司;色譜甲醇 默克股份兩合公司;乙醇 食用級;冰乙酸 分析級;純凈水 深圳娃哈哈榮泰實業(yè)有限公司。

DMA4100密度計 奧地利安東帕有限公司;WF32-16MM顏色測定儀 威福光電科技有限公司;手持折光儀,手持糖度計 ATAGO公司;1260高效液相色譜儀、氣相色譜-質譜儀 7890A-5975C 美國Agilent公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 香莢蘭浸提液制備 參照李智[9]方法略做修改,準確稱取4.50 g香莢蘭粉末(過20目篩)于250 mL錐形瓶中,加入100 mL濃度為80%(v/v)乙醇充分混勻,室溫密封浸提,定時搖勻,過濾取樣。浸提時間分別為10、20、30、40和50 d后待測。

1.2.2 香莢蘭浸提液感官評價方法 利用加權評分法進行人為感官評定,邀請10位從事香莢蘭研究專業(yè)人員,利用聞香紙評定不同浸提時間下的浸提液,各因素權重分數與樣品對應因素感官分數相乘后的和作為產品的綜合得分。具體感官分析方法參照GB/T 14454.2-2008和文獻[17]的方法進行,感官評分表如表1。

1.2.3 可溶性固形物含量分析 在20 ℃的溫度條件下,準確移取0.3 mL浸提液滴于手持糖度計鏡面上讀數,每個樣品平行測定5次。

1.2.4 折光指數分析 在20 ℃的溫度條件下,準確移取0.3 mL浸提液滴于手持折光儀鏡面上讀數,每個樣品平行測定5次。

1.2.5 相對密度測定 通過相對密度計(Anton Paar DMA4100)進行測定,吸取2 mL待測液,待溫度達到20 ℃,開始測量,每個樣品平行測定5次。

1.2.6 色澤的測定 用色差儀(WF32-16MM)進行測定,將10 mL待測樣裝入測量杯中。在顏色空間:CIE1976LAB、含光方式:SCI,顏色空間:D50(印刷),色差公式:△EHunter的條件下進行測定,每個樣品平行測定5次。色澤主要參數有L*(亮度值)、a*(紅綠值)、b*(黃藍值)、c*(飽和度)、Hue(色調)、ΔE*(總色差)。ΔE*(總色差)是指香莢蘭浸提液在浸提過程中色澤變化差異的重要指標,ΔE*越大表明色澤差異越大[18]。計算公式如下:ΔE*=(ΔL*2+Δa*2+Δb*2)1/2

1.2.7 主要風味物質含量分析 HPLC檢測條件:根據盧少芳[19]的方法略作修改,色譜柱為ZORBAX XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);進樣量5 μL;流速1 mL/min;檢測波長280 nm;柱溫26 ℃;流動相:甲醇∶0.2%冰乙酸(v/v)=20∶80;外標法峰面積定量。

1.2.8 揮發(fā)性成分測定 樣品制備:參照袁竹連[20]方法略做修改,取香莢蘭浸提物10 mL于50 mL旋蒸瓶內,55 ℃下減壓濃縮至干[21],分別用2 mL二氯甲烷復溶3次,無水硫酸鈉脫水,過4.5 μm濾膜供GC-MS分析。

色譜條件:色譜柱為DB-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升溫程序:起始溫度50 ℃,以5 ℃/min的速率升溫到100 ℃,然后以10 ℃/min的速率升溫到150 ℃,再以5 ℃/min的速率升溫到180 ℃,最后以1.5 ℃/min的速率升溫到240 ℃并保持5 min;載氣為高純度He;流速1 mL/min;進樣方式為不分流。

表3 不同浸提時間下樣品香氣、色澤、雜質度評定結果Table 3 The aroma,colour and impurities evaluation result of the the samples with different extraction time

質譜條件:電子轟擊(EI)離子源;離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;接口溫度280 ℃;掃描范圍30～300 m/z。

定性定量分析:各組分按照GC-MS譜庫(NIST 14,Mainlib,Replib)進行檢索再與文獻報道的DB-5 柱的保留指數(retention index,RI)值比對進行定性分析,采用峰面積歸一化法對各組分進行定量分析。

保留指數計算公式:I=100z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]

式中:I為保留指數(物質在柱上的保留指數可用兩種緊靠它作為標準物的正構烷烴來表示),設其中一個碳數為z,另一個為z+1用TR(z)、TR(z+1)和TR(x)分別表示碳數z、z+1和待測組分x的保留時間,并使TR(x)正好處于TR(z)和TR(z+1)之間。

1.2.9 數據統計與分析 數據采用SPSS 20.0軟件分析處理,采用Origin 8.5軟件作圖。

2 結果與分析

2.1 香莢蘭浸提過程中感官特性分析

2.1.1 權重的確定 所謂權重是指該因素在整體評價中的影響,根據相對重要性對各個因素進行重要性比較[22],得到每個評委對各個因素所打的分數見表2。

2.1.2 加權評分 10位評委對不同浸提時間5種樣品的香氣、色澤及雜質度進行評分,評分標準參照表1。樣品得分為各因素對應權重比重乘以得分的和相加,即10位評委評分和相加,滿分100分,評分結果見表3。

樣品評分結果為:浸提40 d(82.6)>20 d(81.8)>30 d(78.1)>10 d(76.3)>50 d(73.8)?？梢姀南銡狻⑸珴?、雜質度三個因素綜合評價最高分數為浸提40 d的浸提液。

表2 權重打分結果Table 2 The weighted score results

2.2 香莢蘭浸提過程中理化指標分析

2.2.1 香莢蘭浸提過程中色澤分析 表4是香莢蘭在浸提過程中色度值(L*、a*、b*、c*、Hue)和總色差ΔE變化的參數,表中浸提液的亮度值L*、色調Hue隨浸提時間的延長而降低,說明隨著浸提時間的延長,浸提液濃度增加,大部分有效成分和色素類物質的萃取量也逐漸加大,使浸提液亮度變暗,顏色變深[23]。而a*、b*、c*呈現增長的趨勢,說明浸提時間越長,顏色偏紅光、偏黃光、飽和度增加。總體呈現棕褐色與趙建平[24]對豆酊色澤報道一致。ΔE*(總色差)是指香莢蘭浸提液在浸提過程中色澤變化差異的重要指標,ΔE*越大表明色澤差異越大。從表4中看出隨著浸提時間的延長,浸提液顏色差異較大,逐漸呈現變深,變暗的趨勢。結果與感官評定較為一致。

表4 不同浸提時間樣品色澤分析Table 4 The color analysis of the sample with different extraction time

注:表中同一色澤參數相同字母代表在p>0.05水平無顯著性差異。表5同。

2.2.2 香莢蘭浸提過程中相對密度、折光指數和固形物含量分析 折光指數、相對密度、可溶性固形物含量是檢測浸提液的重要理化指標,王慶煌[25]等報道香莢蘭豆酊折光指數與相對密度范圍分別是1.3500～1.3800、0.8600～0.9380。表5所示,隨著浸提時間的延長，浸提液的相對密度、折光指數、可溶性固形物都略有增加,相對密度和折光指數在浸提10～40 d時略有增加,表明溶液濃度在逐漸增大,當浸提時間到40 d時達到最大值,表明浸提液濃度達到最大值,40 d到50 d基本穩(wěn)定不變,表明浸提液達到飽和狀態(tài)且理化指標均在文獻報道范圍內。可溶性固形物含量整體呈上升趨勢,由于可溶性固形物含量與折光指數成正相關,這也進一步驗證了數據的可靠性。

表5 不同浸提時間樣品理化指標分析Table 5 The physical-chemical indexes analysis of sample at different extraction time

2.3 香莢蘭浸提過程中風味物質變化分析

2.3.1 主要風味物質含量分析 傳統冷浸提由于浸提時間長,陳化效應形成了多種復雜香氣,香氣飽滿度高,操作簡單,成本低廉故更適合工業(yè)化生產。香莢蘭豆莢中主要風味物質是香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛、4-羥基苯甲酸,對香莢蘭浸提液的整體香氣起著重要的作用。香草醛是香莢蘭中最主要的風味物質，對整體香氣有高達1/3貢獻率,在一定含水量條件下,香草醛含量通常為1.0%～5.0%[26]。圖1所示香莢蘭在浸提過程中四種主要風味物質含量變化,香草醛含量在浸提10～40 d時逐漸升高并在40 d時達到最大值為1.732%,在浸提50 d時含量略有下降,表明浸提時間越長浸提液中香草醛相對含量越高,而達到一定浸提時間后香草醛含量將不再增加,但提取時間過長,非但不能提高提取率,反而會增加提取液中雜質的含量。

圖1 香莢蘭浸提液中4種主要風味物質的相對含量Fig.1 The contents of four main flavor substances in vanilla extraction注:圖中同一物質含量相同字母代表在p<0.05水平無顯著性差異。

香草酸、4-羥基苯甲醛、4-羥基苯甲酸含量均呈現先升高后下降的趨勢,可能是由于浸提時間過長導致微量揮發(fā)性香氣物質有部分損失,但均在浸提40 d時達到最大值其含量分別為0.2820%、0.1176%、0.0623%，比浸提10 d含量分別增加0.0518%、0.0276%、0.0117%，表明浸提效果顯著。四種物質含量總和在浸提10、20、30、40、50 d分別為1.7460%、1.8155%、1.8642%、2.1944%、2.1213%。結果表明在浸提40 d時四種主要風味物質含量總和達到最大值。

2.3.2 揮發(fā)性成分分析 GC-MS色譜與質譜聯用,既能高效分離化合物又能對其進行定性。張輝[27]等檢測香莢蘭浸提液中揮發(fā)性成分為19種。通過GC-MS對香莢蘭不同浸提時間的浸提液中揮發(fā)性成分進行分析,共檢測出36種揮發(fā)性成分(表6),其中浸提10、20、30、40、50 d的浸提液分別檢測出15、27、15、23和20種。利用面積歸一法進行定量分析,含量較高的物質有香草醛、亞油酸、4-乙氧基苯酚、對甲氧基苯甲醛、4-(乙氧基甲基)-2-甲氧基苯酚、十六酸、順式-十八碳烯酸、十八酸、(z)-油酸酰胺,其中含量最多的為香草醛。香莢蘭中除了高含量物質外,微量揮發(fā)性成分也同樣影響整體香氣,如愈創(chuàng)木酚(特殊芳香味)、5-羥甲基糠醛(甘菊花甜香氣味)、三乙酸甘油酯(果味和肉甜香味)等揮發(fā)性成分也對香莢蘭浸提液的整體香氣起著重要的作用[28-29]。這些揮發(fā)性成分含量較少,但在浸提40 d的浸提液中均能檢測到,表明其整體香氣較好。

表6 香莢蘭浸提液揮發(fā)性成分Table 6 5 Aroma volatile compounds of different levels vanilla pods

注:*.RI參考值通過數據庫(www.odour.org.uk數據庫)和文獻報道來確定[30-32];-.未檢測到。

表7 各類化合物的種類及相對含量Table 7 Relative contents and species of different types of compounds

對不同浸提時間的浸提液檢測出揮發(fā)性成分進行分類總結如表7所示,浸提10 d的浸提液中檢測出芳香族3種、醛類2種、酮類1種、酸類5種、醇類0種、雜環(huán)1種、烷烴0種和酯類3種;20 d浸提液依次為4種、3種、1種、9種、3種、1種、2種、4種;30 d浸提液依次為2種、2種、1種、5種、0種、1種、0種、4種;40 d浸提液依次為3種、3種、1種、7種、2種、1種、0種、6種;50 d浸提液依次為2種、2種、1種、8種、1種、1種、0種、7種。醛類化合物在香料香味中占有重要地位,具有令人愉快的香氣(如香草醛、對甲氧基苯甲醛、5-羥甲基糠醛等),醛類化合物在相對含量方面有明顯優(yōu)勢,在10、20、30、40、50 d的浸提液中相對含量分別是74.00%、75.95%、65.95%、63.56%、51.06%。香莢蘭中某些小分子酸、酮、醇類物質呈現出黃油味或植物味(如香草酸、對羥基苯甲醇、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮等)。酯類則主要來源于香莢蘭浸提過程中酸與醇的相互作用,酯類化合物含量越高香莢蘭浸提液整體風味越好。烷烴類化合物主要是大分子類物質,不易揮發(fā),因而對香草蘭香氣貢獻不大。綜合分析,浸提40 d的浸提液揮發(fā)性呈香(醛、醇、酯)類化合物較多而不揮發(fā)性的大分子(烷烴)化合物較少。

綜上所述,不同浸提時間的香莢蘭浸提液中揮發(fā)性物質有所不同,這主要是當浸提時間過短浸提不完全,只能浸提出部分揮發(fā)性物質;當浸提時間過長時,部分微量揮發(fā)性物質容易損失。

3 結論

對香莢蘭浸提過程中感官特性、理化指標、主要風味物質及揮發(fā)性成分變化進行分析。結果表明:

浸提液感官評定得出樣品得分由高到低:浸提40 d>20 d>30 d>10 d>50 d。色澤隨浸提時間的延長總體顏色變暗,顏色偏紅光、偏黃光、呈現棕褐色,不同浸提時間下顏色差異較大。浸提液折光指數、相對密度、可溶性固形物含量隨浸提時間的延長整體呈上升的趨勢。

對香莢蘭中4種主要物質含量進行分析,均得到在浸提40 d時香草醛、香草酸、4-羥基苯甲醛和4-羥基苯甲酸含量較高分別為1.732%、0.2820%、0.1176%和0.0623%。

GC-MS分析浸提液中揮發(fā)性成分,結果顯示浸提10、20、30、40、50 d中分別檢出15、27、15、23種和20種揮發(fā)性物質,其中醛類化合物相對含量較高,分別為74.00%、75.95%、65.95%、63.56%和51.06%。

綜上分析,在實驗范圍內,香莢蘭浸提液在感官評定、理化指標、主要風味分析均顯示在浸提40 d時效果較好,主要風味物質相對含量較高、揮發(fā)性物質種類較多。

[1]Bernd Schwarz,Thomas Hofmann. Identification of Novel Orosensory Active Molecules in Cured Vanilla Beans(Vanilla planifolia)[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2009,57(9):3729-3737.

[2]陳慶文,郭運青. 海南香草蘭產業(yè)發(fā)展概況[J]. 熱帶農業(yè)科學,2010,30(7):61-64.

[3]董智哲. 香草蘭揮發(fā)性成分鑒定及提取研究[D]. 武漢:華中農業(yè)大學,2014.

[4]Duran S,Karran P. Vanillins:A novel family of DNA-PK inhibitors[J]. Nucleic Acids Research,2003,31(19):5501-5512.

[5]Fenglin G,XU F,Tan LH,et al. Optimization of enzymatic process for vanillin extraction using response surface methodology[J]. Molecules,2012,17(8):8753-8761.

[6]宋應輝,王慶煌,趙建平,等. 香草蘭產業(yè)化綜合技術研究[J].熱帶農業(yè)科學,2006,26(6):43-46.

[7]董智哲,谷風林,徐飛,等. 固相微萃取和同時蒸餾萃取法分析海南香草蘭揮發(fā)性成分[J]. 食品科學,2014,35(2):158-163.

[8]Dong Z,Gu F,Xu F,et al. Comparison of four kinds of extraction techniques and kinetics of microwave-assisted extraction of vanillin from Vanilla planifoliaAndrews[J]. Food Chemistry,2014,149(15):54-61.

[9]李智. 海南香草蘭豆揮發(fā)性成分分析及溶劑提取研究[D]. 哈爾濱:黑龍江東方學院,2015.

[10]姜欣.香草蘭浸膏制備及酶促生香研究[D].?？?海南大學,2010.

[11]趙建平,譚樂和,宋應輝,等. 均勻設計優(yōu)化香草蘭中香蘭素的超臨界萃取工藝[J]. 熱帶農業(yè)學報,2009,30(6):878-882.

[12]Xie J H,Xie M Y,Shen M Y,et al. Optimization of microwave-assisted extraction of polysaccharides fromCyclocaryapaliurus(Batal.)lljinskaja using response surface methodology[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture,2010,90(8):1353-1360.

[13]尹鳳交,趙改菊,王成運,等. 國內超臨界 CO2萃取技術工業(yè)化現狀及存在問題[J]. 干燥技術與設備,2014,12(4):32-34.

[14]Chen W,Huang Y,Qi J,et al. Optimization of ultrasound-assisted extraction of phenolic compounds from areca husk[J]. Journal of Food Processing and Preservation,2014,38(1):90-96.

[15]Jadeja G C,Naik S N,Maheshwari R C. Pressurized liquid extraction of natural flavour fromvanilla planifoliaandrews. 10th International Symposium on Supercritical Fluids San Francisco,CA,USA,2012.

[16]Jadhav D,Rekha B N,Gogate P R,et al. Extraction of vanillin from vanilla pods:A comparison study of conventional soxhlet and ultrasound assisted extraction[J]. Journal of Food Engineering,2009,93(4):421-426.

[17]陳建華,張曉峰,翁少偉,等.香莢蘭豆酊熱提工藝、原料產地研究及成分分析[J]. 香精香料化妝品,2015,12(1):17-21.

[18]CHOI M H,KIM G H,LEE H S. Effects of ascorbic acid retention on juice color and pigment stability in blood orange(Citrus sinensis)juice during refrigerated storage[J]. Journal of Food Research International,2002,35(8):753-759.

[19]盧少芳,初眾,趙建平. 反相高效液相色譜法檢測香草蘭豆酊、浸膏中香蘭素[J].熱帶作物學報,2009,30(10):543-1545.

[20]袁竹連,張貞發(fā). 巴馬神酒香氣成分的GC-MS分析[J]. 南方農業(yè)學報,2013(5):833-837.

[21]吳立軍. 天然藥物化學實驗指導[Z]. 人民衛(wèi)生出版社,2011.

[22]初眾,李智,張彥軍,等. 香草蘭豆揮發(fā)性香氣成分比較研究與電子感官圖譜繪制[J]. 熱帶作物學報,2015,36(11):2099-2107.

[23]黎春怡,溫嫻,黃卓烈. 洋紫蘇紅色素的提取和理化性質研究[J]. 廣東農業(yè)科學,2015,42(9):88-92.

[24]趙建平,王慶煌,宋應輝,等. 香草蘭產業(yè)開發(fā)與應用配套技術研究成果[J]. 熱帶農業(yè)科學,2006,26(6):38-42.

[25]王慶煌. 熱帶作物產品加工原理與技術[M]. 科學出版社,2013.

[26]Gu F,Chen Y,Fang Y,et al. Contribution of Bacillus Isolates to the Flavor Profiles of Vanilla Beans Assessed through Aroma Analysis and Chemometrics.[J]. Molecules,2015,20(10):18422-18436.

[27]張輝,熊國璽,喻世濤,等. 不同提取方法對香莢蘭揮發(fā)性成分的影響[J]. 香料香精化妝品,2014(2):12-16.

[28]Brunschwig C,Senger-Emonmot P,Aubanel M L,et al. Odor-active compounds of Tahitian vanilla flavor[J]. Food Research International,2012,46(1):148-157.

[29]Dignum M J W,Kerler J,Verpoorte R. Vanilla curing under laboratory conditions[J]. Food Chemistry,2002,79(2):165-171.

[30]Marisa S,Laura V,Antonio M. Volatile composition and descriptive sensory analysis of Italian vanilla torrone[J]. International Journal of Food Science and Technology,2010,45(8):1586-1593.

[31]Takahashi M,Inai Y,Miyazawa N,et al. Identification of the Key Odorants in Tahitian Cured Vanilla Beans(Vanilla tahitensis)by GC-MS and an Aroma Extract Dilution Analysis[J]. Bioscience,biotechnology,and biochemistry,2013,77(3):601-605.

[32]李智,初眾,姚晶,等. 海南產不同等級香草蘭豆揮發(fā)性成分分析[J]. 食品科學,2015,36(18):97-102.

Analysis of physico-chemical indicator and flavor substances in vanilla extraction process by ethanol

LI Na1,2,JIN Hui-yu2,XU Fei1,3,4,CHU Zhong1,3,4,*,ZHANG Yan-jun1,3,4

(1.Spice and Beverage Research Institute,Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences,Wanning 571533,China; 2.Department of Food and Environmental Engineering,East University of Heilongjiang,Harbin 150066,China; 3.National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research,Wanning 571533,China; 4.Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops, Ministry of Agriculture,Wanning 571533,China)

In order to explore the physical and chemical indicators and flavor changes in vanilla extraction,the sensory characteristics,physico-chemical indexes and the main flavor substances of vanilla extraction were analyzed under different time and room temperature. The results showed that the comprehensive sensory scores of the extract were 40 d>20 d>30 d>10 d>50 d,successively. The color was gradually deepened when extraction time was extended. TheL*value was gradually reduced,a*,b*,c*value tended to be increased with prolonged extraction time. Refractive index,density and soluble solids content showed overall upward trend of vanilla extraction with prolonged extraction time. The four main flavor substance of vanilla extraction reached maximum when extracted time reached to 40 days,and(Vanillin,Vanillic acid,4-hydroxy benzaldehyde,4-hydroxybenzoic acid)the content were 1.732%,0.2820%,0.1176% and 0.0623%,respectively. 36 kinds of volatile aroma components were detected in extraction process. 15,27,15,23 and 20 compounds were detected in extraction time of 10d,20d,30d,40d and 50d,respectively. The best ethanol extraction time was 40 days at room temperature according to comprehensive physico-chemical index and flavor compounds detection results. The results provided theoretical basis for vanilla extraction industrialized production.

vanilla;extraction time;vanillin;flavor substances;physico-chemical indexes

2016-10-19

李娜(1993-)，女，碩士研究生，研究方向：食品工程，E-mail：744652538@qq.com。

*通訊作者:初眾(1981-)，男，碩士，副研究員，研究方向：食品工程，E-mail：cz809@163.com。

中國熱帶農業(yè)科學院院本級基本科研業(yè)務費專項(1630142016001，1630142016002)。

TS255.1

A

1002-0306(2017)07-0299-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.07.050