合成氨工業(yè)廢水資源化處理研究進展

錢曉迪，任 立，楊 哲

(1.山東建筑大學(xué) 市政工程專業(yè)，山東 濟南 250000；2. 蘇州工業(yè)園區(qū)設(shè)計研究院股份有限公司，江蘇 蘇州 215000； 3. 山東省鄄城縣自來水公司，山東 菏澤 274000)

合成氨工業(yè)廢水資源化處理研究進展

錢曉迪1，任 立2，楊 哲3

(1.山東建筑大學(xué) 市政工程專業(yè)，山東 濟南 250000；2. 蘇州工業(yè)園區(qū)設(shè)計研究院股份有限公司，江蘇 蘇州 215000； 3. 山東省鄄城縣自來水公司，山東 菏澤 274000)

合成氨工業(yè)廢水具有COD(化學(xué)需氧量)低、氨氮濃度高、廢水成分復(fù)雜等特點。處理此類低碳高氨氮廢水一直是大家關(guān)注的焦點。結(jié)合此類特點，文章介紹了物化處理法、化學(xué)氧化法、化學(xué)沉淀法以及生物處理法的原理及其應(yīng)用情況。通過對合成氨工業(yè)廢水處理技術(shù)的深入分析，指出可以高效脫氮并從廢水中回收氮的超聲吹脫法、PP(聚丙烯)中空纖維膜法、MAP(磷酸銨鎂)沉淀法等方法具有重要的應(yīng)用推廣價值是未來合成氨工業(yè)廢水資源化處理的重要發(fā)展方向。

合成氨工業(yè)廢水；氨氮；脫氮工藝

我國水資源受合成氨工業(yè)廢水污染嚴重，并呈現(xiàn)繼續(xù)惡化的趨勢。2013年我國合成氨年產(chǎn)量為5745.3萬t，按照GB13458-2013標準，每噸合成氨廢水排放量定為30 m3，氨氮定為40 mg/L，則合成氨工業(yè)廢水總排放量為17.2億m3，氨氮排放量約為7萬t。根據(jù)2013年環(huán)境統(tǒng)計年報中顯示工業(yè)源氨氮排放量為24.6萬t，則合成氨工業(yè)污水中氨氮排放量占工業(yè)廢水中氨氮總排放量的30%[1]。水體中氮元素含量過高是引起水體富營養(yǎng)化的重要原因[2-3]，因此當過量未達標的此類高氨氮廢水排入自然水體中即會導(dǎo)致水體中氨氮濃度過高致使水體富營養(yǎng)化，給當?shù)氐暮恿骱丛斐蓢乐匚廴?，同時也會對人體的健康造成一定影響。

1 合成氨工業(yè)廢水的來源及特點

1.1 廢水的來源

我國合成氨廢水的主要來源包括以煤炭、油和天然氣為原料的三種不同生產(chǎn)合成氨工藝過程中產(chǎn)生的廢水，如：造氣廢水、脫硫廢水、碳黑廢水、冷凝液及硝酸銨生產(chǎn)過程中真空蒸發(fā)工序生產(chǎn)的含氨廢水[4]。其中含氨廢水對水環(huán)境的影響最大，最難處理。

1.2 廢水的特點

合成氨工業(yè)廢水最顯著的特點是COD濃度較低而氨氮濃度非常高通常能達到1000～2000 mg/L，而且廢水中還含有其他污染物成分復(fù)雜。由于廢水的廢水的C/N較低可生化性差難于生物降解，因此直接采用單純生物處理的方法脫氮時通常需要外加碳源和堿，導(dǎo)致廢水處理成本高并大大增加了廢水處理的難度。

2 合成氨工業(yè)廢水主要處理方法

常用的高氨氮廢水有物化處理法、化學(xué)氧化法、化學(xué)沉淀法以及生物處理法等。

2.1 物化處理技術(shù)

2.1.1 吹脫法

吹脫法能夠?qū)⒋得摮龅陌边M行有效的回收利用，而且設(shè)備簡單、易于操作。工業(yè)上常通過提高廢水pH值，經(jīng)過吹脫塔將含氨廢氣吹出，再利用稀硫酸或廢酸洗滌吸收，從而回收氨[5]。缺點是：工業(yè)上常采用石灰調(diào)整pH值，容器易結(jié)垢，當溫度低時氨氮去除率低、吹脫時間長、出水氨氮濃度偏高[6]，而且吹脫產(chǎn)生的氨氣容易造成二次污染。因此吹脫法的應(yīng)用受到限制。

2.1.2 折點加氯法

折點加氯法的基本原理：將氯氣通入廢水中產(chǎn)生次氯酸與廢水中的氨氮發(fā)生反應(yīng)，當通入氯氣量達到折點時廢水中氨氮全部轉(zhuǎn)化為氮氣，游離氯的含量最低，因此該方法成為折點加氯法[7]。折點加氯法的優(yōu)點為去除效果穩(wěn)定，不產(chǎn)生污泥，反應(yīng)速度快，操作方便等。一般用于給水處理。但該方法運行成本高，且反應(yīng)過程中會產(chǎn)生氯胺、氯代有機物等副產(chǎn)物容易造成二次污染。白雁冰[8]等用折點加氯法處理焦化廢水，當進水氨氮濃度小于60 mg/L時能達到最大氨氮去除率為97%。

2.1.3 膜分離法

膜分離法是以化學(xué)位差或者外界能量為推動力利用膜特定的滲透作用，選擇性分離氣體或液體混合物中的某種組分的方法。該方法具有高效節(jié)能、工藝簡便，不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點。常見的膜分離技術(shù)納濾、超濾、電滲析、反滲透、電去離子技術(shù)等。

電滲析是膜分離法的一種，其基本原理為溶液中的離子在外加電場的作用下通過膜而發(fā)生遷移的現(xiàn)象。該方法具有操作方便、回收的氨氮可重復(fù)利用、無二次污染、處理氨氮廢水效果好等優(yōu)點，但處理過程設(shè)備耗電量大。唐艷[9]等采用電滲析法處理高氨氮廢水，實驗控制電壓為55V，進水流量為24 L/h,進水氨氮濃度為534.59 mg/L，出水室濃水占19%，氨氮濃度為2700 mg/L，淡水占81%，氨氮濃度為13 mg/L。J. H. Shin 等[10]采用浸沒式MBR處理養(yǎng)豬場廢水，實驗進水氨氮濃度為1502 mg/L，出水氨氮濃度可達10mg/L，氨氮總?cè)コ士蛇_到99%。但是膜分離也面臨膜污染與穩(wěn)定性低，以及成本和運行費用較高等問題。

2.1.4 膜吸收法

膜吸收法是一種利用疏水性微孔膜和化學(xué)吸收液處理并回收廢水中的揮發(fā)性污染物的方法。膜吸收法的優(yōu)點為處理效果好、能耗低、不產(chǎn)生二次污染，而且能夠回收利用廢水中氨等揮發(fā)性物質(zhì)。王冠平[11]等利用膜吸收法處理高氨氮廢水，進水氨氮濃度為2000 mg/L，在溫度為30℃，吸收液為1 mol/L H2SO4溶液條件下，出水氨氮濃度達到15mg/L。郝卓莉[12]等利用膜吸收法對焦化廠剩余氨水中氨氮及苯酚進行處理，廢水pH值=11～12、以H2SO4為吸收劑，進水氨氮濃度為4045 mg/L，處理后出水氨氮濃度為14 mg/L，氨氮去除率高達99.7%。

2.2 化學(xué)氧化法

2.2.1 催化濕式氧化法(CWO)

催化濕式氧化法基本原理為在高溫高壓、催化劑存在的條件下，利用溶解氧將水中的氨和有機物氧化最終產(chǎn)生無害的CO2、N2、H2O等物質(zhì)的一種處理方法。該方法處理效率高，不產(chǎn)生二次污染，而且流程簡單占地面積少。付迎春[13]等用催化濕式氧化法處理高氨氮廢水，反應(yīng)溫度為255℃、壓力為4.2MPa、pH值= 10.8、采用自制催化劑，進水氨氮濃度為1023 mg /L，反應(yīng)150min后按氨氮的去除率能夠達到98%，經(jīng)處理后的廢水達到國家二級(50 mg /L)的排放標準。但該方法對設(shè)備要求高，耗能較大，成本高，且催化劑價格昂貴。

2.2.2 電化學(xué)氧化法

電化學(xué)氧化法分為直接氧化法和間接氧化法，其中直接氧化法是污染物與電極之間直接進行電子傳遞的方法，間接氧化法為利用電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氧化劑，氧化污染物的方法[14]。該方法優(yōu)點為：運行成本低、不產(chǎn)生二次污染、操作方便、能夠有效地處理高濃度氨氮廢水，但是該方法耗電量大，成本較高。魯劍[15]等利用電化學(xué)氧化法處理高氨氮廢水，實驗在電流強度為9A、投加氯化鈉摩爾比(NH3-N/Cl-)為1∶4的條件下對氨氮濃度為2000 mg/L的廢水進行處理，試驗中極板間距為1 cm、面體比為40 m2/ m3，反應(yīng)進行90min后出水氨氮濃度降至247.51 mg/L。

2.2.3 光催化氧化法

光催化氧化利用光敏半導(dǎo)體作為催化劑對氨氮進行氧化的方法。其基本原理為：半導(dǎo)體價帶上的電子在紫外光照射時被激發(fā)進入導(dǎo)帶，導(dǎo)致價帶上形成空穴。O2、H2O 與空穴共同作用產(chǎn)生具有強氧化性的·OH?！H進而對氨氮進行氧化。常用的半導(dǎo)體材料有TiO2、ZnO、CdS、WO3、SnO2等[16]。其TiO2由于化學(xué)穩(wěn)定性高、無毒、耐光腐蝕，因此對于TiO2的研究較為活躍。喬世俊[17]等用光催化氧化法處理氨氮廢水，實驗以(TiO2+ A)為催化劑，進水氨氮濃度為1460 mg/L，反應(yīng)進行24 h后，出水氨氮濃度下降到72 mg/L，氨氮去除率達到95%以上。光催化氧化技術(shù)具有反應(yīng)條件溫和、操作方便、能耗低等優(yōu)點，但氧化氨氮產(chǎn)生的NO2-和NO3-會對人體有害，還需要進一步處理。

2.3 化學(xué)沉淀法

化學(xué)沉淀法是一種利用投加化學(xué)藥劑，使溶解性污染物與氨氮反應(yīng)生成沉淀來去除水中溶解性污染物的方法。此方法是一種技術(shù)可行、經(jīng)濟合理的方法，但要廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水處理則會面臨處理成本較高，容易產(chǎn)生二次污染等問題。徐志高[18]等采用化學(xué)沉淀法處理高濃度氨氮廢水為，實驗在pH值=9.5，n(Mg)∶n(N)∶n(P)=1.2∶0.9條件下反應(yīng)20min，靜置30 min。污水中氨氮濃度由3880 mg/L下降至172 mg/L，其氨氮的去除率大于95%。目前一種用于處理高濃度氨氮廢水比較成熟的化學(xué)沉淀法為磷酸銨鎂(MAP)法。

2.4 生物處理技術(shù)

隨著對生物脫氮技術(shù)研究的深入，近年來出現(xiàn)了一些新型生物脫氮處理技術(shù)，例如短程硝化-反硝化、厭氧氨氧化以及同時硝化反硝化等。與傳統(tǒng)生物脫氮工藝相比新型生物脫氮處理技術(shù)具有能耗低、經(jīng)濟高效、無需外加碳源等優(yōu)點，更適合于焦化、化肥等低碳源高氨氮的合成氨工業(yè)廢水的處理。

利用新型生物脫氮技術(shù)，將低C/N比的合成氨工業(yè)廢水與城市污水混合后，混合廢水在調(diào)節(jié)池內(nèi)進行水質(zhì)水量的調(diào)節(jié),同時投加堿液控制進水pH值，在反硝化生物脫氮前外加補充碳源。

2.4.1 短程硝化反硝化工藝

短程硝化反硝化技術(shù)基本原理為將硝化過程控制控制在氨氮至亞硝酸鹽階段直接進行反硝化反應(yīng)抑制硝酸菌的生長[19]。其脫氮過程為:

硝化:2NH4++3O2→2NO2-+4H++2H2O

反硝化: 6NO2-+ 3CH3OH+3CO2→3H2O +3N2+6HCO3-

與傳統(tǒng)硝化反硝化工藝相比，短程硝化反硝化工藝可節(jié)省碳源約40%、節(jié)省氧供應(yīng)量25%大大降低了工藝能耗[20]，污泥量減少約50%，且投堿量減少，并縮短整個脫氮過程，從而提高了脫氮效率。荷蘭Delft技術(shù)大學(xué)開發(fā)了SHARON工藝，該工藝利用短程硝化反硝化對亞硝酸進行有效的積累[21]。鄭淑玲等[22]用短程硝化反硝化工藝處理進水COD為900 ～ 1100 mg/L、氨氮為940 ～ 1200 mg/L的廢水，在常溫且不添加任何藥劑的條件下，出水COD為140 ～ 230 mg/L、氨氮為150～240 mg/L。李桂榮等[23]利用硝化反硝化生物接觸氧化法處理合成氨工業(yè)廢水，實驗pH值為7.5，進水COD濃度為300～500 mg/L、氨氮濃度為200～400 mg/L，反應(yīng)器出水COD濃度小于40 mg/L、氨氮濃度小于20 mg/L。李妍等[24]利用短程硝化反硝化處理合成氨廢水，實驗溫度為22～35℃，經(jīng)過90 d的穩(wěn)定運行，COD、NH4+-N 和TN 的去除率分別達到了90%、99%和80%。且研究結(jié)果同時表明，相對于全程反硝化，短程反硝化可以節(jié)約碳源14. 1%節(jié)約反硝化時間55. 7%。關(guān)于短程硝化反硝化理論的研究和應(yīng)用提高了污水脫氮處理效率，節(jié)省能耗，具有較大的發(fā)展前景。

2.4.2 厭氧氨氧化( ANAMMOX) 工藝

厭氧氨氧化基本原理為在指在厭氧條件下，厭氧氧化菌以氨為電子供體，以硝態(tài)氮或者亞硝態(tài)氮為電子受體，將氨轉(zhuǎn)化為N2的過程。其反應(yīng)式如下：NH4+-N+NO2--N→N2+2H2O 。

Strous[25]等用流化床反應(yīng)器研究了厭氧氨氧化反應(yīng)，研究表明在溫度為36℃，pH為8的條件下，氨氮去除率為88%，亞硝氮去除率為 99%。王月元[26]等在厭氧氨氧化處理高氨氮工業(yè)廢水可行性研究中指出，合成氨工業(yè)工業(yè)廢水中存在有機物、酚類等，因此原水需要經(jīng)過厭氧消化，消化后上述物質(zhì)濃度會降低，有利于厭氧氨氧化工藝的運行。厭氧氨氧化菌以 CO2作為唯一碳源，不消耗有機碳源，而且ANAMMOX工藝反應(yīng)時間短，基建投資少，不需好氧動力消耗少。因此厭氧氨氧化工藝在處理合成氨工業(yè)廢水方面有良好的發(fā)展前景。

2.4.3 同步硝化反硝化(Simultaneous Nitrification and Denitrification，簡稱SND)

近年來國內(nèi)外不少研究發(fā)現(xiàn)在曝氣狀態(tài)下進行硝化反應(yīng)的同時也可以出現(xiàn)一定程度的反硝化，即形成所謂的同步反硝化現(xiàn)象。與傳統(tǒng)生物脫氮技術(shù)相比，SND技術(shù)具有能耗低、投資省、反應(yīng)器容積小和節(jié)省堿度等優(yōu)點。孫宏偉等[27]采用SBR膜反應(yīng)器處理高氨氮廢水，廢水中COD濃度由初始的122～2385 mg/L降為23～929 mg/L。氨氮濃度由初始的40～396.5 mg/L降為0～41.2 mg/L。目前，在荷蘭、丹麥、意大利、德國等[28]已有利用同時硝化和反硝化原理建成的污水廠投入使用。

3 氨資源化處理技術(shù)

3.1 超聲吹脫法

超聲吹脫法是利用超聲波技術(shù)處理合成氨工業(yè)廢水的一種新型廢水處理技術(shù)。該法在吹脫工藝中引入超聲波技術(shù)。超聲吹脫法的基本原理為：超聲輻射與水體作用產(chǎn)生空化效應(yīng)，水在空化效應(yīng)下處于超臨界狀態(tài)，因此廢水中氨氣的傳質(zhì)速度加快從而更易從廢水中吹脫去除[29]。徐曉明[30]等采用超聲吹脫法處理高氨氮廢水，實驗 pH值=11 ,溫度為40 ℃,超聲波功率為80 W，進水氨氮濃度為1400mg/L，處理后氨氮的去除率達到99%以上。彭人勇[31]等采用超聲吹脫技術(shù)處理某印染廠印染廢水，在超聲波功率為100W，溫度為30 °C條件下，實驗進行90 min時氨氮去除率達到了83.02%。

將超聲波與吹脫技術(shù)聯(lián)用不僅降低了超聲波處理廢水成本，也提高了傳統(tǒng)吹脫技術(shù)的氨氮去除率。吹脫產(chǎn)生的氨氣利用鹽酸溶液吸收能夠減少二次污染，也能對氨進行資源化回收利用。因此，超聲吹脫法對合成氨工業(yè)廢水的處理具有廣闊的發(fā)展前景。

3.2 PP(聚丙烯)中空纖維膜法

PP中空纖維膜法是一種新型膜吸收法。其原理為：廢水流經(jīng)中空膜內(nèi)側(cè)利用稀H2SO4吸廢水中的氨分子，生成(NH4)2SO4從而回收廢水中的氨。楊曉奕[32]等采用PP中空纖維膜法處理高濃度氨氮廢水，進水氨氮濃度為為2000～3000mg/L，污水脫氨效率達到90%以上，回收的硫酸銨濃度在25%左右，處理后的廢水能夠達到排放標準。吳丹等[33]利用聚丙烯中空纖維膜法處理含氰含氨廢水，研究發(fā)現(xiàn)在pH值=11的條件下氨氮處理效果最佳，在此條件下氨氮的去除率在80%左右COD的去除率約為50%。

PP(聚丙烯)中空纖維膜法具有適用范圍廣、回收效率高、能耗低、設(shè)備簡單、操作方便等特點，且不產(chǎn)生二次污染。在處理合成氨廢水方面具有明顯的優(yōu)勢。

3.3 磷酸銨鎂沉淀法

磷酸銨鎂沉淀法，又稱鳥糞石結(jié)晶法、MAP 法。MAP 法主要用于處理高濃度氨氮廢水，其沉淀產(chǎn)物的主要物質(zhì)成分為磷酸銨鎂 [MgNH4PO4·6H2O]，有時含少量磷酸鎂[Mg2P2O7]和磷酸氫銨([NH4]2HPO4)，其反應(yīng)原理為：Mg2++NH4++PO43-+6H2O=MgNH4PO4·6H2O。

MAP法具有操作簡便、節(jié)省能耗、反應(yīng)迅速且不受溫度和雜質(zhì)等因素限制等優(yōu)勢，可以處理各種濃度、尤其是高濃度氨氮廢水。MAP法除了能夠高效脫氮(通常脫氮率>90% ～98%)之外更重要的是能將氨氮轉(zhuǎn)化成有用的MAP作為高效緩釋性復(fù)合肥料，從而獲得更高的經(jīng)濟環(huán)保效益。因此 MAP法更適合于處理C/N低的合成氨工業(yè)廢水，從而實現(xiàn)氨氮廢水資源化處理的目標。但目前，MAP法仍然有沉淀藥劑用量大,處理成本較高等問題。劉國躍[34]等利用化學(xué)沉淀法處理高濃度氨氮廢水，在pH值為9.0，溶液中沉淀劑配比n(NH)∶n(Mg )∶n(PO-)= 1∶1.3∶1.3，采用氯化鎂和磷酸氫二鈉作為沉淀劑的條件下，氨氮去除率最大，可達98.48%。

4 結(jié)語

由于合成氨工業(yè)廢水對環(huán)境危害大，處理難度大，一直是國內(nèi)外水污染控制研究的熱點之一。在合成氨工業(yè)廢水處理中，秉持著可持續(xù)發(fā)展的理念，將高效脫氮與節(jié)能減耗、避免二次污染、以及氨資源化回收利用有機結(jié)合，追求更高層次的環(huán)境經(jīng)濟效益。這將是治理合成氨工業(yè)廢水較理想的技術(shù)發(fā)展方向。

從現(xiàn)有研究成果與實踐來看，將合成氨工業(yè)廢水與生活污水進行混合調(diào)節(jié)后，利用具有節(jié)能減耗的“短程硝化反硝化”、“厭氧氨氧化”、“同時硝化反硝化”等生物脫氮新工藝，以及既能高效脫氮又能充分回收氨、實現(xiàn)廢水資源化的磷酸銨鎂(MAP)沉淀法，PP中空纖維膜法，超聲吹脫法等，是當前比較符合可持續(xù)發(fā)展目標的處理方法,技術(shù)優(yōu)勢與環(huán)境經(jīng)濟效益明顯,通過進一步完善與發(fā)展將是未來合成氨工業(yè)廢水處理的發(fā)展方向和優(yōu)先選擇。

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(本文文獻格式：錢曉迪，任 立，楊 哲.合成氨工業(yè)廢水資源化處理研究進展[J].山東化工,2017,46(7):101-104.)

Research Progress of Resources Reuse Approaches to Synthetic Ammonia Industry Wastewater Treatment

QianXiaodi1,RenLi2,YangZhe3

(1.Shandong Jianzhu University, Jinan 250000,China; 2. Suzhou Institute of Architectural Design Co.,Ltd., Suzhou 215000,China; 3. Water Company in Shandong Province Juancheng, Heze 274000,China)

Combined with the characteristics of industrial wastewater ammonia,introduced the principle and research applications of all kinds of chemical and physical,chemical and biological treatment methods. Through in-depth analysis of synthetic ammonia wastewater treatment technology,point that the treatment of ultrasonic stripping,PP hollow fiber membrane,magnesium ammonium phosphate (MAP) precipitation method,etc. can not only get a higher nitrogen efficiency but also can recover ammonia in wastewater,so it will be an important development direction of synthetic ammonia wastewater resources in future.

synthetic ammonia industry wastewater；ammonia nitrogen；denitrification process

2017-02-25

錢曉迪(1990—)，女，山東威海人，研究生，主要研究廢水處理。

X703

A

1008-021X(2017)07-0101-04