RC1e全自動反應(yīng)量熱儀硬件組成及運行操作注意事項

戴耀（大連九信精細化工有限公司，遼寧 大連 116600）

RC1e全自動反應(yīng)量熱儀硬件組成及運行操作注意事項

戴耀（大連九信精細化工有限公司，遼寧 大連 116600）

本文介紹RC1e反應(yīng)量熱儀的硬件組成及運行操作注意事項。

RC1e；反應(yīng)量熱儀；硬件組成；

梅特勒-托利多公司的RC1e全自動反應(yīng)量熱儀是由計算機控制的全自動間歇式反應(yīng)器，是工廠半間歇反應(yīng)釜的真實模擬，能在接近實際的條件下以立升規(guī)模模擬化學(xué)反應(yīng)的具體過程或單個步驟，并測量和控制重要的工藝變量，如溫度、加料方式等。適用于制藥業(yè)、特種化學(xué)品以及精細化工行業(yè)，廣泛的應(yīng)用于實驗室的合成研究，過程研究與優(yōu)化，結(jié)晶與蒸餾，化學(xué)工藝的安全性與危險性評估[1]。

目前的研究報道主要集中在RC1e的原理介紹及結(jié)果分析環(huán)節(jié)[2-3]，但涉及該儀器的具體使用方法卻未見報道，本文基于作者多次使用該儀器的經(jīng)驗教訓(xùn)，詳細介紹RC1e反應(yīng)量熱儀的硬件組成及運行操作相關(guān)注意事項。

1 硬件組成及作用

RC1e反應(yīng)反應(yīng)量熱儀工作系統(tǒng)所包含設(shè)備，如下圖所示。

電腦——安裝有icontrolRC1e控制軟件，使用該軟件進行實驗編程，并傳遞信號至RD10控制器，進而控制工作組中其它設(shè)備，并在在實驗結(jié)束后進行數(shù)據(jù)處理。RD10控制器——負責(zé)工作組中各設(shè)備之間的通訊任務(wù)。RC1e反應(yīng)量熱儀——在工作組其它設(shè)備輔助下進行量熱實驗，并反饋實時信號至RD10控制器。電磁泵——根據(jù)RD10控制器指令從儲液瓶中吸取液體試劑精確加入至量熱儀反應(yīng)釜中。儲液瓶——儲存液體試劑，給電磁泵供料。電子天平——記錄儲液瓶質(zhì)量變化，并反饋實時信號至RD10控制器。低溫冷卻循環(huán)機——給反應(yīng)量熱儀提供穩(wěn)定冷卻源。氮氣——為反應(yīng)量熱儀中硅油回路提供氣體補償，避免硅油低溫吸潮及高溫氧化。

2 實驗準備及開關(guān)機順序

檢查反應(yīng)量熱儀工作組中各儀器設(shè)備是否正確連接。檢查反應(yīng)釜、儲液瓶及電磁泵加料管是否清潔。使用icontrolRC1e設(shè)計實驗程序并保存。向儲液瓶中加入需要使用電磁泵程序進料的液體試劑，并用液體試劑將加料管路充滿。向反應(yīng)釜中加入初始原料。

打開氮氣，調(diào)節(jié)流量至40mL/min，開啟低溫冷卻循環(huán)機，根據(jù)實驗需要設(shè)定溫度。依次開啟RC1e反應(yīng)量熱儀、RD10控制器、電子天平、開啟電磁泵。開啟電腦，雙擊鼠標打開icontrol?RC1e軟件，加載提前設(shè)計好的實驗程序。點擊icontrolRC1e軟件中開始實驗按鈕，開始按照設(shè)定程序進行實驗。實驗全過程應(yīng)一直有人值守，及時按照程序指令手動加料，以及放置程序誤差導(dǎo)致持續(xù)升溫發(fā)生危險等問題。

實驗結(jié)束時，依次關(guān)閉icontrolRC1e軟件、低溫冷卻循環(huán)機、RC1e反應(yīng)量熱儀、R10控制器、電子天平、電磁泵、總電源及氮氣閥門。將反應(yīng)釜中料液放出至其它容器，并轉(zhuǎn)移至普通合成實驗室進行后處理，然后及時使用合適溶劑清洗反應(yīng)釜。電磁泵及儲液瓶中剩余液體試劑轉(zhuǎn)移至其它容器進行回收或處理，隨后及時使用合適溶劑清洗電磁泵管路及儲液瓶。關(guān)閉反應(yīng)量熱儀工作組中各設(shè)備電源，清理實驗臺面地面。打開icon?trolRC1e軟件進行數(shù)據(jù)處理與分析。

3 設(shè)備清洗及其它注意事項

反應(yīng)釜在使用合適溶劑沖洗后，再加入約反應(yīng)釜體積1/2量合適溶劑攪拌回流一段時間，以使反應(yīng)釜蓋及遺漏之處徹底清潔。電磁泵的管路由于較細，不能保證清洗溶劑完全揮發(fā)，建議每次使用前，用需要程序加料的液體試劑串洗約3倍管路體積，保證殘余溶劑完全被置換。電磁泵在使用溶劑清洗時，盡量利用液位差優(yōu)勢沖洗管路，減少使用電磁泵自身動力沖洗管路的次數(shù)，延長儀器使用壽命。

所有需要使用反應(yīng)量熱儀進行的反應(yīng)，必須在合成實驗室中提前使用常規(guī)反應(yīng)釜進行相同規(guī)模的預(yù)實驗，確保沒有超過反應(yīng)量熱儀安全極限的反應(yīng)現(xiàn)象。

實驗所涉及試劑的密度、沸點、熔點、比熱、分子量等參數(shù)需要提前查出或測出，并輸入至化合物數(shù)據(jù)庫中，方便編寫實驗程序時調(diào)用。

總之RC1e反應(yīng)量熱儀是一種了解實驗過程中熱效應(yīng)的工具，但是需要詳細了解其硬件組成及功能，提前做好實驗準備及后續(xù)維護工作才能長期安全使用。

[1]用于工藝開發(fā)，安全和放大生產(chǎn)的反應(yīng)量熱儀[OL].http: //www.mt.com/.

[2]劉純,潘旭海,陳發(fā)明等.反應(yīng)量熱儀RC1在華工熱危險性分析中的應(yīng)用[J].工業(yè)安全與環(huán)保,2011,37(5):26-32.

[3]Tang W.J.,Sarvestani,M.,Wei,X.D.,et al.Formation of 2-Trifluoromethylphenyl Grignard Reagent via Magnesium-Halogen Exchange:Process Safety Evaluation and Concentration Effect[J]. Org.Process Res.Dev.,2009,13(6):1426-1430.