晶體材料微觀結(jié)構(gòu)的同步輻射白光勞厄微衍射研究

潘志豪，周光妮，陳 凱

(西安交通大學(xué) 金屬材料強(qiáng)度國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 微納尺度材料行為研究中心，陜西 西安 710049)

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特約專(zhuān)欄

晶體材料微觀結(jié)構(gòu)的同步輻射白光勞厄微衍射研究

潘志豪，周光妮，陳 凱

(西安交通大學(xué) 金屬材料強(qiáng)度國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 微納尺度材料行為研究中心，陜西 西安 710049)

伴隨著特種聚焦鏡的出現(xiàn)和同步輻射技術(shù)的發(fā)展，利用微聚焦的同步輻射多波長(zhǎng)X射線進(jìn)行白光勞厄微衍射成為可能。通過(guò)白光勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)，可以對(duì)材料局域微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行無(wú)損定量表征，并建立材料的微觀特性與機(jī)械性能之間的關(guān)系。脆性多晶Nd2Ir2O7材料及激光3D打印的鎳基高溫合金材料的研究，體現(xiàn)了同步輻射白光勞厄微衍射技術(shù)在研究非均一的多相多晶材料的晶體取向、晶格畸變、缺陷類(lèi)型和密度等重要微觀結(jié)構(gòu)信息方面的特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)。隨著數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析的飛躍式發(fā)展，即使以微小的步長(zhǎng)對(duì)樣品上一個(gè)較大的區(qū)域進(jìn)行勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)，也可以近乎實(shí)時(shí)的獲得晶體材料微觀結(jié)構(gòu)的定量圖像。同步輻射白光勞厄微衍射發(fā)展至今已有20多年，并且新的同步輻射納米衍射線站正在全世界范圍內(nèi)建設(shè)和服役。簡(jiǎn)單概括了同步輻射白光勞厄微衍射其實(shí)驗(yàn)設(shè)施、當(dāng)前應(yīng)用、最新技術(shù)發(fā)展以及未來(lái)可能涉及的領(lǐng)域，并借此激勵(lì)更多的中國(guó)學(xué)者利用同步輻射白光勞厄微衍射技術(shù)進(jìn)行材料科學(xué)的研究。

白光勞厄微衍射；晶體結(jié)構(gòu)；晶體取向；微觀應(yīng)變；缺陷

1 前 言

1912年，勞厄等人實(shí)驗(yàn)證實(shí)了X射線與晶體相遇時(shí)會(huì)發(fā)生衍射現(xiàn)象。應(yīng)運(yùn)而生的多波長(zhǎng)X射線衍射(即白光勞厄衍射)，卻因?yàn)楫?dāng)時(shí)數(shù)據(jù)分析手段的限制，未能得到廣泛應(yīng)用。

直到20世紀(jì)90年代，白光勞厄衍射技術(shù)在兩個(gè)重要的研究領(lǐng)域取得成功，從而走向復(fù)興。一方面，白光勞厄微衍射被成功應(yīng)用于大晶胞晶體結(jié)構(gòu)的研究。傳統(tǒng)晶體學(xué)方法利用單色光X射線發(fā)生衍射，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)晶體來(lái)獲得一組可用的衍射峰，最終采集成百上千張衍射譜進(jìn)行研究。白光勞厄衍射技術(shù)利用多波長(zhǎng)的X射線，只需單次曝光即可獲得一整套衍射峰[1, 2]。當(dāng)我們通過(guò)諸如能量掃描的方法確定每個(gè)衍射峰對(duì)應(yīng)的X射線波長(zhǎng)，或者對(duì)晶體的晶胞大小進(jìn)行校正以后，便可以運(yùn)用白光勞厄衍射解決一些實(shí)際問(wèn)題，比如解析瞬態(tài)大分子的結(jié)構(gòu)[3,4]。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)施

微聚焦X射線的獲得依賴于特種聚焦鏡的發(fā)展，迄今為止得到廣泛應(yīng)用的有Fresnel波帶片[11]、復(fù)合折射透鏡(CRLs)[12]、以及Kirkpatrick-Baez(KB)鏡[13]?；谘苌渥饔玫牟◣突谡凵渥饔玫腃RLs會(huì)使得聚焦后的光束出現(xiàn)典型的色差問(wèn)題，故而這兩種聚焦鏡均不適用于白光，所以最終選擇基于反射作用的具有消色差功能的KB鏡實(shí)現(xiàn)對(duì)白光的聚焦。在入射角大于全反射角時(shí)，X射線會(huì)被光滑的反射面完全反射；如果反射面被彎曲成內(nèi)凹的橢圓面時(shí)，X射線則會(huì)被聚焦到一點(diǎn)上。KB鏡組由一對(duì)垂直放置的聚焦鏡組成，分別實(shí)現(xiàn)水平方向和垂直方向的獨(dú)立聚焦，理想狀態(tài)下可使X射線聚焦到百納米以下[14]。

KB鏡能夠接收的入射束尺寸在百微米數(shù)量級(jí)，為了保證微聚焦的X射線束仍然具備足夠的強(qiáng)度產(chǎn)生衍射信號(hào)，入射的X射線需要具備高強(qiáng)度、高平行性等特點(diǎn)，因此白光勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)一般在同步輻射線站上進(jìn)行。其一，同步輻射X射線具有小的角源尺寸和小的發(fā)散角，故而最終可以實(shí)現(xiàn)高程度的聚焦；其二，同步輻射X射線比實(shí)驗(yàn)室X射線強(qiáng)度高了幾個(gè)數(shù)量級(jí)，故而可以實(shí)現(xiàn)X射線微衍射；其三，同步輻射X射線的能量具有可調(diào)諧性，所以可以應(yīng)用在光譜學(xué)領(lǐng)域，因此X射線微衍射裝置也經(jīng)常和顯微光譜技術(shù)結(jié)合在一起。

白光勞厄微衍射需要多波長(zhǎng)的X射線光譜，因此同步輻射偏轉(zhuǎn)磁鐵(Bending Magnet)、扭擺器(Wiggler)、波蕩器(Undulator)線站均是理想的選擇。全世界只有少數(shù)實(shí)驗(yàn)線站可以實(shí)現(xiàn)X射線微衍射，而其中只有更少數(shù)才具備實(shí)現(xiàn)白光勞厄微衍射的功能，包括：美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)光子源波蕩器線站ID-34，它是迄今為止還在運(yùn)行的歷史最悠久的線站；美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)光源超導(dǎo)磁鐵(Superconducting Bending Magnet)線站12.3.2；歐洲同步輻射中心的BM32線站；韓國(guó)浦項(xiàng)光源的1B2線站；加拿大光源VESPERS線站；瑞士光源MicroXAS線站；英國(guó)Diamond同步輻射光源的B16線站。而目前計(jì)劃建設(shè)、在建設(shè)以及試運(yùn)行的具備白光勞厄微衍射線站的同步輻射光源包括中國(guó)上海光源、澳大利亞同步輻射加速器[15]等。同時(shí)，臺(tái)灣同步輻射研究中心的臺(tái)灣光源線站21A是目前第一條試運(yùn)行的納米束白光勞厄衍射實(shí)驗(yàn)裝置。

這里以先進(jìn)光源的12.3.2線站為例，該線站有單色光和白光兩種模式。圖1給出了該線站的簡(jiǎn)單裝置示意圖。在進(jìn)行白光勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先利用環(huán)面聚焦鏡(Toroid Mirror)對(duì)X射線進(jìn)行重新聚焦。其次，通過(guò)一對(duì)狹縫(Roll Slits)調(diào)節(jié)光源的尺寸，從而調(diào)節(jié)照射在KB鏡上的X射線光斑的大小，聚焦束到達(dá)樣品時(shí)的尺寸也隨之改變。最后，利用一對(duì)KB鏡組對(duì)X射線進(jìn)行聚焦[17]，使X射線到達(dá)樣品時(shí)的尺寸約為1 μm。當(dāng)需要用到單色光時(shí)，把由兩個(gè)完全相同的Si (111)通道組成的單色器置入光路中，X射線將在單色器上發(fā)生4次反射，確保了單色光光路與白光光路的一致性，所以最終單色光與白光會(huì)聚焦在樣品的同一點(diǎn)上，從而允許我們?cè)跇悠返耐晃恢蒙戏謩e進(jìn)行單色光和白光實(shí)驗(yàn)。

圖1 美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室先進(jìn)光源線站12.3.2實(shí)驗(yàn)設(shè)施簡(jiǎn)圖[16]Fig.1 Outline of the X-ray microdiffraction beamline (12.3.2) at the Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory[16]

樣品臺(tái)與X射線入射束成一定的角度，并且能夠在三個(gè)維度上進(jìn)行高精度、快速移動(dòng)，保證了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)樣品進(jìn)行精確的掃描。實(shí)驗(yàn)中利用Pilatus 1M二維探測(cè)器(共1043 × 981個(gè)像素點(diǎn)，每個(gè)像素的尺寸為172 × 172 μm2)收集衍射譜，利用Vortex硅漂移探測(cè)器收集X射線熒光(XRF)信號(hào)。

3 數(shù)據(jù)采集與分析

應(yīng)用反射勞厄法(Reflection Laue)可以測(cè)定單晶的取向，而對(duì)X射線聚焦后所達(dá)到的空間分辨率則賦予了這項(xiàng)技術(shù)新的功能。當(dāng)利用聚焦的X射線對(duì)樣品上一個(gè)二維區(qū)域進(jìn)行逐點(diǎn)掃描時(shí)，我們會(huì)在每一個(gè)掃描位置獲得一張勞厄衍射譜。類(lèi)似于對(duì)電子背散射衍射(EBSD)所獲得的一系列菊池花樣的標(biāo)定，通過(guò)標(biāo)定這一系列勞厄譜可以獲得樣品內(nèi)的晶體取向分布[18]。

同時(shí)，通過(guò)計(jì)算每張勞厄衍射譜中實(shí)際衍射峰位置和理論衍射峰位置之間的角偏差，我們最終可以得到材料中6個(gè)彈性偏應(yīng)變的空間分布[6]。需要特別指出，由于從勞厄衍射實(shí)驗(yàn)中只能獲得散射矢量(Scattering Vector)的方向信息，而不能獲得散射矢量的長(zhǎng)度信息，因此，本方法只適用于測(cè)量偏應(yīng)變張量(Deviatoric Strain)，而無(wú)法測(cè)量靜水壓應(yīng)變(Hydrostatic Strain)。為了獲得全應(yīng)變張量，研究人員發(fā)展了兩類(lèi)方法：一是基于樣品的尺寸或熱歷史確定至少一個(gè)應(yīng)變邊界條件，例如，對(duì)于原子序數(shù)較高的試樣，X射線的穿透深度相對(duì)較淺，因而可以假設(shè)沿樣品表面法線方向的全應(yīng)變張量分量為0[19]；二是將白光勞厄衍射與單色光能力掃描相結(jié)合，準(zhǔn)確測(cè)量至少一個(gè)散射矢量的長(zhǎng)度，從而計(jì)算得到靜水壓應(yīng)變[20]。晶體試樣內(nèi)的彈性應(yīng)力分布可以進(jìn)一步由剛度系數(shù)張量乘以彈性應(yīng)變張量計(jì)算獲得[21]。

除了上述尋峰標(biāo)定和峰位比對(duì)計(jì)算外，衍射峰的形狀還包含了晶體塑性變形的信息。幾何必需位錯(cuò)(Geometrically Necessary Dislocation, GND)會(huì)造成衍射峰沿著某一個(gè)方向的拉長(zhǎng)，拉長(zhǎng)的方向取決于位錯(cuò)類(lèi)型和滑移系，拉長(zhǎng)的角度與位錯(cuò)密度、晶體取向、衍射峰的米勒指數(shù)有關(guān)；小角晶界的存在會(huì)造成衍射峰的劈裂而形成兩個(gè)或兩個(gè)以上的“亞峰”，亞峰的數(shù)目等于亞晶的數(shù)目，亞峰之間的方向關(guān)系及角度差取決于亞晶界類(lèi)型和亞晶之間的取向差角度[22]；而統(tǒng)計(jì)存儲(chǔ)位錯(cuò)(Statistically Stored Dislocation, SSD)的存在則會(huì)表現(xiàn)為衍射峰沿各個(gè)方向的各向同性的展寬，展寬的角度主要取決于位錯(cuò)密度[23]。綜合這些特點(diǎn)，白光勞厄微衍射非常適合于材料微觀結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能研究。

掃描式勞厄微衍射進(jìn)一步的發(fā)展是深度方向分辨率的獲取，進(jìn)而使得微衍射從二維映射手段轉(zhuǎn)變?yōu)槿S重構(gòu)工具。因?yàn)閄射線在材料中的穿透深度可以達(dá)到幾十個(gè)微米，所以嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，白光勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)在每一個(gè)位置所獲得的衍射譜實(shí)質(zhì)是入射束在樣品內(nèi)所有光路上所獲得的衍射信息的總和。而利用差值孔徑X射線顯微術(shù)(DAXM)可以得到樣品內(nèi)部位于不同深度的衍射信息，從而通過(guò)重構(gòu)獲得材料內(nèi)部三維的晶粒取向分布和彈性應(yīng)變分布[24,25]。

4 應(yīng)用案例

白光勞厄微衍射可以獲得材料內(nèi)局部的晶體結(jié)構(gòu)、晶體取向、微觀彈性應(yīng)變/應(yīng)力，塑性變形/缺陷分布等信息，進(jìn)而建立起微觀結(jié)構(gòu)與機(jī)械特性之間的聯(lián)系。目前白光勞厄衍射技術(shù)在獲取這些信息時(shí)得到了廣泛使用。

4.1 晶體取向

通過(guò)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中采集的所有白光勞厄衍射譜，我們可以獲得樣品內(nèi)部晶粒的取向分布信息。相較于EBSD苛刻的制樣要求，勞厄微衍射技術(shù)因其使用的同步輻射X射線具有較強(qiáng)的穿透能力，對(duì)樣品表面的光滑度要求較低，極大地簡(jiǎn)化了制樣過(guò)程，只需經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的手工機(jī)械拋光便可使樣品達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，甚至可以在無(wú)表面處理的情況下直接進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)?；谶@一特性，對(duì)于無(wú)法承受機(jī)械減薄或拋光的脆性材料，白光勞厄微衍射技術(shù)就成為研究其內(nèi)部晶粒取向分布的理想手段。

Nd2Ir2O7多晶材料較難制備，其性脆，在機(jī)械拋光中容易發(fā)生毀壞，故而作者團(tuán)隊(duì)將未經(jīng)機(jī)械拋光的Nd2Ir2O7多晶樣品直接進(jìn)行白光勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)。當(dāng)在衍射譜上出現(xiàn)大量衍射峰時(shí)對(duì)其進(jìn)行正確標(biāo)定[26]，從而得到圖2所示的晶粒取向分布圖，最終成功將晶粒取向的分布特點(diǎn)與電子的輸運(yùn)性能進(jìn)行了關(guān)聯(lián)，為理解Nd2Ir2O7材料的電學(xué)性能提供了重要的實(shí)驗(yàn)支撐[27]。

圖2 Nd2Ir2O7樣品未經(jīng)處理的表面形貌(a)，樣品晶粒取向分布(b) [27]Fig.2 Surface morphology of untreated Nd2Ir2O7 (a) and the orientation distribution (b)[27]

4.2 晶格應(yīng)變

材料內(nèi)部的微觀應(yīng)變對(duì)材料的性能具有重要的影響。由于探測(cè)器擁有百萬(wàn)或百萬(wàn)以上像素的分辨率，所以可以探測(cè)到衍射峰形狀和位置的微弱改變。通過(guò)與未形變晶體所產(chǎn)生的理想衍射峰對(duì)比，得到實(shí)際衍射峰位置的相對(duì)偏移量，從而計(jì)算出晶胞的變形和相應(yīng)的偏應(yīng)變張量[6]。

圖3展示了激光3D打印的鎳基高溫合金從外延生長(zhǎng)的樹(shù)枝晶到取向無(wú)序的等軸晶區(qū)域。為了便于描述，作者課題組建立了一套實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系O-XYZ?；撞牧现糜趫D示的左側(cè)(未在圖中出現(xiàn))，激光3D打印逐層累積的方向平行于Y，而激光束斑在每層內(nèi)沿X方向掃描?？梢钥闯觯庋由L(zhǎng)的樹(shù)枝晶生長(zhǎng)方向大多接近于<001>方向，而等軸晶區(qū)則沒(méi)有特定的生長(zhǎng)方向。

圖3 樣品晶體取向沿Y方向的反極圖(a)，及外延生長(zhǎng)區(qū)張應(yīng)力(b)和壓應(yīng)力(c)分布極圖。Fig.3 The IPF map along Y-axis (a), and pole figures of tensile stress (b) and compressive stress(c) in the epitaxial region.

為了研究外延生長(zhǎng)區(qū)域內(nèi)應(yīng)變的方向，作者團(tuán)隊(duì)計(jì)算了每一個(gè)掃描位置的應(yīng)變張量，并進(jìn)一步計(jì)算得到3個(gè)主應(yīng)變(Principal Strain)的大小和方向，并將主應(yīng)變的方向在極坐標(biāo)內(nèi)表示(如圖3b、3c所示)。作者所在課題組發(fā)現(xiàn)主應(yīng)變的方向在3D打印區(qū)與基底有著明顯的區(qū)別。在基底，主應(yīng)變幾乎是各向同性的分布，而在3D打印區(qū)，主應(yīng)變的壓縮分量基本與沉積方向(即Y方向)平行，而拉伸分量則在XZ平面內(nèi)，即平行于3D打印材料/基體界面。這一特點(diǎn)與很多外延生長(zhǎng)的薄膜內(nèi)的應(yīng)變分布頗為相似。作者團(tuán)隊(duì)認(rèn)為，這主要是由于激光3D打印是逐層沉積的過(guò)程，每一個(gè)新鮮沉積層都可以看做是與之前的沉積層保持外延關(guān)系的100 μm厚的薄膜[28]。

4.3 缺陷密度分布

除了晶體取向和晶格應(yīng)變外，衍射峰的形狀也包含了材料塑性變形及缺陷密度的信息。通過(guò)白光勞厄衍射譜的分析，我們可以得到樣品內(nèi)部位錯(cuò)類(lèi)型和密度分布，結(jié)合材料機(jī)械性能的測(cè)量，獲得微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。

圖4為激光3D打印的單晶鎳基高溫合金從基底(區(qū)域Ⅰ)到熱影響區(qū)(區(qū)域Ⅱ)再到外延生長(zhǎng)的樹(shù)枝晶區(qū)(區(qū)域Ⅲ)的金相顯微鏡照片[29]。3個(gè)區(qū)域可以通過(guò)白光勞厄微衍射峰的半高寬(FWHM)的突變進(jìn)行劃分?；椎难苌浞灞３置麂J，意味著該區(qū)域較低的位錯(cuò)密度；熱影響區(qū)衍射峰在兩個(gè)方向上發(fā)生不同程度地展寬，說(shuō)明該區(qū)域有著空間隨機(jī)分布的高密度幾何必需位錯(cuò)；3D打印區(qū)出現(xiàn)了衍射峰的劈裂，暗示該區(qū)域產(chǎn)生了小角晶界。這些小角晶界極有可能是由幾何必需位錯(cuò)通過(guò)空間的有序排列形成的幾何必需位錯(cuò)墻構(gòu)成的。

圖4 激光3D打印的單晶鎳基高溫合金的金相照片(a)，照片中各個(gè)標(biāo)記點(diǎn)的勞厄衍射譜中的115峰(b)，及各個(gè)115峰在2θ方向的強(qiáng)度(c)[29]Fig.4 Metallgraph of single crystal Ni-based superalloys repaired by laserassisted 3D printing(a), 115 peak in the Laue patterns, respectively in the spots(b)and the intensity of those peaks in 2θ directions(c)[29]

作者課題組利用納米壓痕的方法[30]測(cè)量了熱影響區(qū)附近的材料硬度分布，發(fā)現(xiàn)熱影響區(qū)的納米硬度高于基體材料的硬度。圖5描述了熱影響區(qū)內(nèi)的材料硬度與取向差梯度的平方根之間的線性關(guān)系。由于位錯(cuò)密度與取向差梯度的平方根成正比[31]，所以該圖說(shuō)明熱影響區(qū)的材料硬度與位錯(cuò)密度之間存在線性關(guān)系。所以初步判斷，熱影響區(qū)內(nèi)的材料強(qiáng)化機(jī)制是以位錯(cuò)強(qiáng)化為主導(dǎo)的。

圖5 熱影響區(qū)的納米硬度與取向差梯度的平方根之間的關(guān)系[29]Fig.5 The relationship between measured nanohardness and averaged square root of disorientation gradient in HAZ[29]

5 當(dāng)前發(fā)展與未來(lái)展望

隨著二維探測(cè)器的快速發(fā)展，我們可以在合理的時(shí)間內(nèi)對(duì)樣品上一個(gè)較大的區(qū)域進(jìn)行掃描式的白光勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)。例如，在美國(guó)先進(jìn)光源12.3.2線站服役至2008年的MAR133電荷耦合探測(cè)器，讀取一張衍射譜大約需要5 s，當(dāng)采用1 μm的步長(zhǎng)和1 s的曝光時(shí)間時(shí)，采集一個(gè)50 × 50 μm2區(qū)域的所有衍射譜大約耗時(shí)4 h。而現(xiàn)如今，使用讀取時(shí)間幾乎可以忽略不計(jì)的Pilatus 1M混合像素(Hybrid Pixel)探測(cè)器，以相同步長(zhǎng)掃描上述相同區(qū)域只需花費(fèi)45 min。

當(dāng)探測(cè)器擁有更小的像素和更高的效率，X射線光源擁有更高的亮度時(shí)，微衍射數(shù)據(jù)的采集時(shí)間將會(huì)進(jìn)一步縮短。但與此同時(shí)樣品大區(qū)域的微衍射實(shí)驗(yàn)將會(huì)導(dǎo)致“大數(shù)據(jù)”的難題，即白光勞厄微衍射技術(shù)的瓶頸由數(shù)據(jù)采集轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)據(jù)處理?，F(xiàn)如今能夠進(jìn)行白光勞厄微衍射實(shí)驗(yàn)的研究中心將逐漸依賴于大數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)能力和高速度的計(jì)算能力。例如，位于美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)光源同步輻射研究中心，正在和美國(guó)國(guó)家能源研究科學(xué)計(jì)算中心共同致力于白光勞厄微衍射數(shù)據(jù)的實(shí)時(shí)處理[32]。

數(shù)據(jù)的快速采集和加速分析正在推動(dòng)白光勞厄微衍射技術(shù)從掃描式X射線微衍射的映射工具(Scanning X-ray Microdiffraction Mapping Tool)轉(zhuǎn)變?yōu)閷?shí)時(shí)、定量的成像手段(Real-Time Quantitative Imaging Technique)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)多相、多晶材料體系內(nèi)晶體結(jié)構(gòu)、晶體取向、應(yīng)變、缺陷密度等的成像。近年來(lái)，作者團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)通過(guò)對(duì)衍射峰強(qiáng)度進(jìn)行積分和簡(jiǎn)單處理，可以實(shí)現(xiàn)某種條件下的微觀結(jié)構(gòu)的成像和詮釋[33]。這一方法的優(yōu)點(diǎn)在于速度極快，即使使用普通個(gè)人電腦也能夠?qū)崿F(xiàn)幾萬(wàn)張勞厄衍射譜的快速處理，缺點(diǎn)是難以進(jìn)行真正的定量。因此，作者課題組正在致力于通過(guò)對(duì)比峰位置的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)晶體取向與應(yīng)變的快速定量成像。在標(biāo)定一張衍射圖譜的衍射峰后，得到標(biāo)定的特征峰在圖譜中位置，進(jìn)而通過(guò)規(guī)定臨界晶體轉(zhuǎn)動(dòng)角度確定屬于同一晶粒的衍射峰在圖譜中可能的位置分布，而后比對(duì)相鄰位置圖譜中峰的位置分布，確定該圖譜是否與之前一張屬于同一晶粒。而且在比對(duì)峰的位置的同時(shí)，還會(huì)考慮到峰積分強(qiáng)度的變化，若其相對(duì)圖譜中其他峰強(qiáng)度變化巨大亦認(rèn)為不屬于同一晶粒。最終，若判斷兩張屬于同一晶粒，即可參照之前一張的標(biāo)定情況，快速完成峰的標(biāo)定。此方法可顯著加速衍射圖譜中峰的標(biāo)定過(guò)程，并可同時(shí)得到掃描區(qū)域晶界的二維空間分布。

6 結(jié) 語(yǔ)

同步輻射白光勞厄微衍射技術(shù)在過(guò)去十多年不斷地發(fā)展成熟。隨著同步輻射光源的發(fā)展，聚焦鏡設(shè)計(jì)制造技術(shù)的提高，二維探測(cè)器性能的提升，以及衍射數(shù)據(jù)分析處理算法的飛躍，白光勞厄微衍射技術(shù)在材料表征中的應(yīng)用越來(lái)越受到重視和推廣。通過(guò)分析材料的衍射譜，可以獲得其中的物相、晶體取向、應(yīng)變以及缺陷分布等信息，并且處理數(shù)據(jù)的速度比早期已經(jīng)快了幾個(gè)數(shù)量級(jí)。近幾年這項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用范圍也逐漸從材料科學(xué)向地質(zhì)、考古、生物化學(xué)等學(xué)科迅速擴(kuò)散，例如對(duì)地質(zhì)樣品中應(yīng)力狀態(tài)的測(cè)量，對(duì)古代器件中晶體物相和應(yīng)力分布的分析，以及對(duì)生物和功能材料中取向信息的研究。而當(dāng)白光勞厄微衍射或納米束衍射設(shè)施在全世界建立起來(lái)之后，該技術(shù)勢(shì)必會(huì)成為研究各種科學(xué)問(wèn)題的相當(dāng)普遍的一種手段[24]。

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(編輯 蓋少飛)

Synchrotron Polychromatic X-Ray Laue Microdiffraction Study on the Microstructures of Crystalline Materials

PAN Zhihao, ZHOU Guangni, CHEN Kai

(Center for Advancing Materials Performance from the Nanoscale (CAMP-Nano), State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China)

With the advent of efficient brightness-preserving X-ray focusing optics and synchrotron radiation-based techniques, local crystal structure, orientation, microscopic elastic strain/stress, and defect type and density can all be probed with a single scan of micro-focused synchrotron polychromatic X-ray Laue diffraction (μXRD), and these microstructural features can be further related to the mechanical and physical properties of the crystals. The μXRD technique is particularly suitable for the non-destructive and quantitative mapping of the microstructural characteristics of inhomogeneous multiphase polycrystalline samples, as well as imperfect epitaxial crystals, without involving any critical sample preparation procedures. In this paper, three examples are introduced in details. First of all, the orientation distribution Nd2Ir2O7polycrystals, which are brittle and virtually impossible for fine surface polishing, are mapped using the μXRD technique and related to their unique electrical conductance distribution. Secondly, the elastic lattice strain distribution in laser 3D printed Ni-based superalloy is studied and compared to the case in cast bulk materials. Finally, the defect type (mainly dislocations) and density are thoroughly mapped from the matrix to the cladding layers of a laser 3D printed Ni-based superalloy. By studying the nano-hardness of the same region using the technique of nano-indentation, the mechanical properties are successfully linked with the dislocation densities. As μXRD enters its 20thyear of existence and new synchrotron nanodiffraction facilities are being built and commissioned around the world, two dimensional or even three dimensional scans on the testing specimens with tiny scanning steps become possible and giant amount of Laue diffraction data are collected. Therefore new data analysis algorithms and tools are being developed. In this paper we briefly review the new achievements and trends in this field. We take the opportunity to overview the current capabilities as well as the latest technical developments, and hopefully can spur more and more Chinese researchers and scientists to take advantage of the powerful μXRD materials study technique. Key words：polychromatic X-ray Laue microdiffraction; crystal structure; crystal orientation; microscopic strain; defect

2016-11-30

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFB0700404)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(2015CB057400)；國(guó)家自然科學(xué)基金(51671154)

潘志豪，男，1995年生，本科生

陳 凱，男，1983年生，教授，博士生導(dǎo)師，Email:kchenlbl@gmail.com

10.7502/j.issn.1674-3962.2017.03.03

O434.19

A

1674-3962(2017)03-0175-06