貴州省磷復(fù)肥產(chǎn)品質(zhì)量分析及建議

陳 泉

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽(yáng) 550014)

貴州省磷復(fù)肥產(chǎn)品質(zhì)量分析及建議

陳 泉

(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，貴州 貴陽(yáng) 550014)

針對(duì)貴州省磷復(fù)肥產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀，通過(guò)對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的調(diào)研及檢測(cè)數(shù)據(jù)分析，從不合格項(xiàng)目產(chǎn)生的可能原因，對(duì)企業(yè)及監(jiān)管部門(mén)提出建議和措施。

磷復(fù)肥；質(zhì)量分析；建議和措施

近年來(lái)，國(guó)家和省級(jí)監(jiān)督抽查貴州省不合格的磷復(fù)肥產(chǎn)品主要是過(guò)磷酸鈣、鈣鎂磷肥和復(fù)混肥料。其中，過(guò)磷酸鈣產(chǎn)品不合格項(xiàng)目主要是有效磷和水分；鈣鎂磷肥產(chǎn)品不合格項(xiàng)目主要是細(xì)度和標(biāo)識(shí)；復(fù)混肥料產(chǎn)品不合格項(xiàng)目主要是總養(yǎng)分、總氮、有效磷、鉀和標(biāo)識(shí)。針對(duì)目前貴州省磷復(fù)肥的質(zhì)量現(xiàn)狀，筆者通過(guò)對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的調(diào)研及檢測(cè)數(shù)據(jù)分析，從不合格項(xiàng)目產(chǎn)生的可能原因，對(duì)企業(yè)及監(jiān)管部門(mén)提出建議和措施。

1 不合格項(xiàng)目產(chǎn)生的可能原因分析

1.1 生產(chǎn)環(huán)節(jié)

1.1.1 磷肥產(chǎn)品生產(chǎn)環(huán)節(jié)

(1)過(guò)磷酸鈣生產(chǎn)主要采用的是濕法工藝，生產(chǎn)流程短，企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中，未嚴(yán)格控制生產(chǎn)工藝技術(shù)指標(biāo)；(2)礦漿水分控制不嚴(yán)格，會(huì)致使混化工序操作困難，導(dǎo)致鮮肥和成品水分含量偏高；(3)熟化時(shí)溫度控制過(guò)高，影響磷酸二氫鈣結(jié)晶，在熟化過(guò)程中會(huì)生成枸溶性的鐵、鋁磷酸鹽，導(dǎo)致產(chǎn)品中的部分水溶性磷退化為枸溶性或難溶性的五氧化二磷，造成產(chǎn)品質(zhì)量下降；(4)半成品的熟化時(shí)間不夠，轉(zhuǎn)化率低，導(dǎo)致成品的有效磷含量不合格；(5)為降低能耗、節(jié)約成本，在烘干環(huán)節(jié)(針對(duì)粒狀過(guò)磷酸鈣)，企業(yè)未將水分控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)即進(jìn)行包裝；(6)鈣鎂磷肥產(chǎn)品包裝前未按照球磨工序進(jìn)行操作，導(dǎo)致產(chǎn)品細(xì)度不能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

1.1.2 復(fù)肥產(chǎn)品生產(chǎn)環(huán)節(jié)

(1)復(fù)混肥料生產(chǎn)企業(yè)多數(shù)是采用圓盤(pán)造粒工藝，生產(chǎn)技術(shù)水平較低，操作不易控制，企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中，未嚴(yán)格控制生產(chǎn)工藝技術(shù)指標(biāo)；(2)氮、磷、鉀原材料配料計(jì)量控制不嚴(yán)格，只憑包裝袋的凈含量數(shù)值進(jìn)行配料；(3)各原材料破碎后未進(jìn)行篩分工序，造成物料顆粒大小不一致，混配不均勻，致使混合后的物料養(yǎng)分含量波動(dòng)較大；(4)為降低能耗、節(jié)約成本，未采用烘干設(shè)備對(duì)半成品進(jìn)行干燥，致使產(chǎn)品水分超標(biāo)導(dǎo)致養(yǎng)分含量不合格。

1.2 原料、半成品和成品檢驗(yàn)控制環(huán)節(jié)

1.2.1 磷肥

(1)由于磷礦資源枯竭，貧礦多、富礦少，企業(yè)主要采用低品位雜質(zhì)含量較高的磷礦進(jìn)行生產(chǎn)，同時(shí)生產(chǎn)時(shí)未對(duì)磷礦中鐵、鋁、鎂等雜質(zhì)含量進(jìn)行檢測(cè)分析，及時(shí)調(diào)整生產(chǎn)控制技術(shù)參數(shù)，致使半成品質(zhì)量達(dá)不到企業(yè)內(nèi)控技術(shù)指標(biāo)，最終導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不合格；

(2)過(guò)磷酸鈣生產(chǎn)中未開(kāi)展半成品(鮮肥)相關(guān)指標(biāo)(全磷、有效磷、游離酸、水分、轉(zhuǎn)化率)檢測(cè)，僅通過(guò)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)對(duì)以上指標(biāo)實(shí)施控制，導(dǎo)致有效磷和水分不達(dá)標(biāo)；(3)未按照GB/T 20413-2006《過(guò)磷酸鈣》和GB/T 20412-2006《鈣鎂磷肥》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格實(shí)施出廠檢驗(yàn)，或檢出不合格產(chǎn)品未嚴(yán)格按照不合格產(chǎn)品管理要求進(jìn)行處置，導(dǎo)致不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)。

1.2.2 復(fù)肥產(chǎn)品

(1)對(duì)原材料把關(guān)不嚴(yán)，未對(duì)氮、磷、鉀原材料主要技術(shù)指標(biāo)(總氮、有效磷、氧化鉀)實(shí)施進(jìn)貨驗(yàn)收，僅按照原材料包裝袋標(biāo)明值進(jìn)行配料，致使不合格的原材料進(jìn)入生產(chǎn)工序，導(dǎo)致最終產(chǎn)品不合格；(2)未按照GB/T 15063-2009《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格實(shí)施出廠檢驗(yàn)，或檢出不合格產(chǎn)品未嚴(yán)格按照不合格產(chǎn)品管理要求進(jìn)行處置，導(dǎo)致不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)。

1.3 貯存條件和包裝標(biāo)識(shí)環(huán)節(jié)

(1)生產(chǎn)過(guò)程中未對(duì)半成品 (主要是磷肥)和成品的貯存實(shí)施有效控制，導(dǎo)致產(chǎn)品混淆，包裝時(shí)致使半成品流入市場(chǎng)；(2)產(chǎn)品包裝標(biāo)識(shí)未嚴(yán)格按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和GB18382-2001《肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求》執(zhí)行。

2 企業(yè)整改措施的建議

2.1 工藝技術(shù)參數(shù)確定和生產(chǎn)控制

2.1.1 磷肥產(chǎn)品

(1)原材料磷礦石質(zhì)量要求符合HG/T2673-1995 《酸法加工用磷礦石》，一般要求磷礦中P2O5含量在30%以上，硫酸濃度要求達(dá)到98%以上；(2)生產(chǎn)使用的磷礦石細(xì)度必須要求通過(guò)100目不少于90%；(3)嚴(yán)格控制礦漿水分，98%濃度的硫酸礦漿水分應(yīng)控制在26%為宜；(4)磷礦中氧化鐵和氧化鋁含量之和與P2O5含量之比小于8%；氧化鎂與P2O5的質(zhì)量比小于5%；(5)對(duì)每班生產(chǎn)用磷礦必須測(cè)定P2O5含量、水分和細(xì)度，對(duì)新購(gòu)的磷礦還要測(cè)定鐵、鋁、硅和酸不溶物等全分析項(xiàng)目，分析的目的是為了了解磷礦的特性，擬定將要采取的工藝條件；(6)每批硫酸產(chǎn)品要檢測(cè)主含量(硫酸濃度)，便于準(zhǔn)確配酸；(7)鮮肥每0.5h或 1h取樣做一次全分析，項(xiàng)目為全磷、有效磷、游離酸、水分和計(jì)算轉(zhuǎn)化率，根據(jù)測(cè)定結(jié)果及時(shí)調(diào)整工藝控制參數(shù)(如化成時(shí)間、攪拌強(qiáng)度、熟化溫度、翻堆頻率和配酸濃度)；(8)熟化過(guò)程半成品開(kāi)展有效磷、游離酸和水分測(cè)定，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果確定熟化時(shí)間；(9)鈣鎂磷肥產(chǎn)品必須按照球磨工序執(zhí)行，使細(xì)度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求(80%以上通過(guò)0.25mm試驗(yàn)篩)才允許包裝入庫(kù)。

2.1.2 復(fù)肥產(chǎn)品

(1)對(duì)每批進(jìn)廠的原材料(氯化鉀、硫酸鉀、過(guò)磷酸鈣、尿素、磷銨等)必須開(kāi)展主含量(總氮、有效磷和氧化鉀)的進(jìn)貨驗(yàn)收，便于準(zhǔn)確配料；(2)配料時(shí)必須采用經(jīng)檢定合格的計(jì)量設(shè)備(臺(tái)秤或自動(dòng)計(jì)量設(shè)備)準(zhǔn)確計(jì)量，并保存記錄；(3)根據(jù)生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，各物料破碎細(xì)度必須到達(dá)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)要求(一般是細(xì)度小于1mm)，其目的是使物料混合均勻；(4)根據(jù)生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)要求設(shè)置烘干機(jī)進(jìn)出口溫度控制參數(shù)，生產(chǎn)過(guò)程中必須要求記錄烘干機(jī)進(jìn)出口溫度。

2.2 標(biāo)識(shí)規(guī)定

企業(yè)必須制定《標(biāo)識(shí)規(guī)定》，并按規(guī)定進(jìn)行標(biāo)識(shí)。首先，生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)必須標(biāo)明半成品、成品區(qū)域的標(biāo)識(shí)，同時(shí)對(duì)成品要標(biāo)注檢驗(yàn)狀態(tài)(合格品、不合格品和待檢品)。其次，復(fù)混肥料產(chǎn)品包裝袋標(biāo)識(shí)必須根據(jù)原材料(如肥料級(jí)磷酸氫鈣或鈣鎂磷肥)特點(diǎn)標(biāo)明枸溶性磷；含氯標(biāo)識(shí)根據(jù)所采用的原材料(氯化鉀、氯化銨)標(biāo)注含氯(低氯)或含氯(中氯)或含氯(高氯)。有含氯(高氯)標(biāo)識(shí)的產(chǎn)品，包裝容器上應(yīng)有"使用不當(dāng)會(huì)對(duì)農(nóng)作物造成傷害"的警示語(yǔ)"標(biāo)志。第三，磷肥產(chǎn)品如加入中量元素、微量元素，可標(biāo)明中量元素、微量元素，但必須以元素單質(zhì)(如Ca、Mg等)計(jì)，不能以氧化物的形式標(biāo)注。

2.3 出廠檢驗(yàn)

出廠前嚴(yán)格按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T20413-2006《過(guò)磷酸鈣》、GB/T20412-2006《鈣鎂磷肥》和GB/T 15063-2009《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》要求實(shí)施全項(xiàng)目平行測(cè)定試驗(yàn)，不合格產(chǎn)品不允許出廠。

3 監(jiān)管部門(mén)對(duì)企業(yè)檢查的建議

3.1 測(cè)量設(shè)備檢查

指導(dǎo)企業(yè)對(duì)生產(chǎn)過(guò)程和化驗(yàn)室所使用的計(jì)量器具按照要求檢定或校準(zhǔn)，并在有效期內(nèi)使用。

3.2 技術(shù)文件管理

指導(dǎo)企業(yè)制定《技術(shù)文件管理制度》，查詢產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(GB/T20413-2006《過(guò)磷酸鈣》、GB/T20412-2006《鈣鎂磷肥》、GB/T15063-2009《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》)和相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),制定工藝文件的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)以及原材料和半成品驗(yàn)證規(guī)定等。

3.3 過(guò)程質(zhì)量管理

根據(jù)企業(yè)的生產(chǎn)情況協(xié)助企業(yè)制定《工藝管理制度》，對(duì)每班生產(chǎn)運(yùn)行記錄嚴(yán)格按照《工藝操作規(guī)程》的要求填寫(xiě)，特別是關(guān)鍵質(zhì)量控制點(diǎn)(如磷肥化成工序、配酸工序等；復(fù)混肥料配料計(jì)量工序、烘干工序)的記錄；指導(dǎo)企業(yè)制定《不合品控制程序》，對(duì)出現(xiàn)的不合格品要求有不合格品處置記錄和返工重新檢驗(yàn)記錄。

3.4 過(guò)程質(zhì)量

指導(dǎo)企業(yè)建立化驗(yàn)室質(zhì)量檢驗(yàn)臺(tái)賬和制定內(nèi)控技術(shù)指標(biāo)(原材料、半成品和成品)，要求每批原材料、半成品和成品必須有檢驗(yàn)原始記錄和報(bào)告，重點(diǎn)是磷肥產(chǎn)品原材料磷礦中P2O5含量和硫酸的含量記錄以及半成品(全磷、有效磷、游離酸、水分和計(jì)算轉(zhuǎn)化率)的記錄；復(fù)混肥料氮、磷、鉀原材料主含量(總氮、有效磷和氧化鉀)的記錄。

3.5 現(xiàn)場(chǎng)檢查

不定期對(duì)企業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行巡視，堅(jiān)決制止企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)過(guò)程中存在故意生產(chǎn)假冒偽劣行為和濫用其他工業(yè)廢料添加物，同時(shí)要求企業(yè)做好半成品、成品及現(xiàn)場(chǎng)產(chǎn)品檢驗(yàn)狀況標(biāo)識(shí)，有效防止產(chǎn)品混淆、區(qū)分質(zhì)量責(zé)任和追溯性。同時(shí)，不定期對(duì)企業(yè)出廠產(chǎn)品進(jìn)行抽樣送檢，及時(shí)了解企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量狀況；組織企業(yè)檢驗(yàn)人員積極參加化肥產(chǎn)品能力比對(duì)試驗(yàn)，考核企業(yè)檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)技能是否滿足檢驗(yàn)和生產(chǎn)要求。

TheSignificanceofMonitoringtheHazardousMaterialinChemicalFertilizerfortheDevelopmentofEcologicalAgricultureinGuizhouProvince

ChenQuan

(Institute of Quality Supervision and Examination of Chemical Industry of Guizhou,Guiyang 550014，China)

According to the quality status of phosphate fertilizer and Compound fertilizer in guizhou province, and through the research of production enterprise and analysis of testing data, analyzing possible causes of disqualification project, and Making Suggestions and measures to enterprises and regulators.

phosphate fertilizer and compound fertilizer ；quality analysis；suggestions and measures

2017-09-28

陳 泉(1972—),高級(jí)工程師,主要從事產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)及管理工作。

TQ442

A

1008-021X(2017)22-0102-02

(本文文獻(xiàn)格式：陳泉.貴州省磷復(fù)肥產(chǎn)品質(zhì)量分析及建議[J].山東化工，2017，46(22)：102-103.)