高壓冷凝蒸發(fā)器對氮氣精餾的影響

張志鋼

摘 要：高壓冷凝蒸發(fā)器是高純氮氣生產(chǎn)設備中的一個換熱器，正常條件下工況非常穩(wěn)定，但在極端條件下，高壓冷凝蒸發(fā)器有換熱不充分的情況發(fā)生，對氮氣精餾產(chǎn)生不利影響。我們根據(jù)工作實際分析總結(jié)了造成這種現(xiàn)象的原因和對策。

關鍵詞：高壓冷凝蒸發(fā)器；氮氣精餾

高純氮氣是玻璃、有色金屬、電子等行業(yè)廣泛使用的保護氣體，在深冷法制取高純氮氣的KDN2500-70/Y型高純氮設備中，有一個二股流鋁制板翅式換熱器串聯(lián)在高純氮設備的高壓塔和低壓塔中間，利用不同壓強流體的溫差來冷凝氮氣和蒸發(fā)富氧液態(tài)空氣。

在正常生產(chǎn)條件下，高壓冷凝蒸發(fā)器的工況非常穩(wěn)定，不需要調(diào)節(jié)。空分教材和設備使用維護說明書上對此冷凝蒸發(fā)器也未做過多的論述。但在實際工作中我們發(fā)現(xiàn)，極端情況下，高壓冷凝蒸發(fā)器有換熱不充分現(xiàn)象，能影響到氮氣精餾，需要操作人員根據(jù)情況及時調(diào)整。我公司的高純氮設備就曾出現(xiàn)過這樣的情況，經(jīng)過科學合理處置，及時恢復了正常，這次的處置經(jīng)驗對于類似的工作有一定的借鑒作用。

2015年，我公司啟動2#KDN2500-70/Y高純氮設備替換運行兩年多的1#KDN2500-70/Y高純氮設備。我們在2#KDN2500

-70/Y高純氮設備正常運行后，為了加溫吹除1#分餾塔系統(tǒng)，先從2#純化器后引出一路干燥的壓縮空氣送入1#分餾塔系統(tǒng)。而后又發(fā)現(xiàn)2#離心式空壓機功率較大，壓縮空氣有放空現(xiàn)象，為避免浪費，我們又從2#純化器后引出一路壓縮空氣送入了與空壓站相連的儀表氣管道。

由于臨時增加了用氣量，2#純化器后的壓強由以前的0.75 MPa降為0.74 MPa，進入2#分餾塔的壓縮空氣由正常生產(chǎn)時的0.75 MPa，降為0.71 MPa，進塔氣量不足。

這種情況下，2#分餾塔系統(tǒng)偏離了啟動時的狀態(tài)，經(jīng)過調(diào)整，雖然勉強生產(chǎn)，但高壓冷凝蒸發(fā)器已經(jīng)處于工藝帶邊緣。表現(xiàn)為高壓冷凝蒸發(fā)器的溫度偏高，TI503為-176.4℃，且液氮計量罐抽取液氮不正常。正常情況下，液氮抽取閥V506開一點兒就能抽取液氮，但這時V506全打開卻一會兒能抽到液氮，一會兒抽不到。

當設備運行至純化器均壓階段時，又有一部分壓縮空氣分流入待用的純化器過濾罐，2#純化器壓強降至0.73 MPa，進塔壓縮空氣量更加不足，液氮計量罐完全不能抽取液氮。這時操作人員做出了錯誤判斷，認為液氮計量罐剛投入使用，溫度高，或是閥門V506有水分和二氧化碳凍結(jié)，于是采取了聯(lián)通液氮計量罐與液氮儲罐，試開液氮計量罐吹除閥，反復開關V506閥等措施，沒有效果。

由于啟動2#分餾塔時是按照邊生產(chǎn)氮氣邊抽取液氮來調(diào)節(jié)物料平衡的，液氮計量罐不能抽取液氮后，大量液氮進入低壓塔，低壓塔液位迅速上升，操作人員只好多次少量排放低壓塔液空，同時關閉了送空壓站的儀表氣，提升入塔空氣壓強。但不能制止情況進一步惡化，高壓塔壓強不斷上升，低壓塔壓強不斷下降，進而進塔空氣量下降，出塔氮氣量下降，出塔富氧空氣量下降，最終分餾塔的氮氣純度超標。

事后我們對情況進行了分析。當時高壓塔壓強PI501為0.56MPa，在這個壓強下，高純液氮在高壓冷凝蒸發(fā)器中冷凝的理論溫度約為-176.5℃，而我們測量到的高壓冷凝蒸發(fā)器溫度TI503為-176.4℃，高于理論溫度，我們推測高壓冷凝蒸發(fā)器內(nèi)的氮氣可能沒有獲得足夠的冷量，沒有充分冷凝。這一推斷可在電腦記錄下的液氮計量罐的液位曲線圖上得到驗證。正常情況下，液氮計量罐的液位應隨時間均勻上升，由于沒有充分冷凝，高壓冷凝蒸發(fā)器后面的氮管道內(nèi)有液態(tài)有氣態(tài)，當以氣態(tài)流經(jīng)液氮計量罐時，液氮計量罐的液位不上升，呈水平線，而當以液態(tài)流經(jīng)液氮計量罐時，液氮計量罐的液位上升，呈上斜線。如圖所示：

是什么導致氮氣在高壓冷凝蒸發(fā)器內(nèi)沒有獲得足夠的冷量呢？按照換熱理論，高壓冷凝蒸發(fā)器的換熱量Q（也叫熱負荷）與冷、熱流體的溫度差△t（℃）成正比，與傳熱面積F（m2）的大小成正比，與傳熱系數(shù)K成正比。公式為：

Q=3600KF△t（kJ/h）

其中，傳熱系數(shù)K與換熱器的材質(zhì)和傳熱面結(jié)垢有關，材質(zhì)一定，就只和傳熱面結(jié)垢有關系。深冷設備換熱器易出現(xiàn)的問題大都是空氣中的水分和二氧化碳凍結(jié)在了傳熱面上，使傳熱系數(shù)減小。但這種情況一般出現(xiàn)在空分設備運行周期的后期或冷干機、純化器出故障時，而2#KDN2500-70/Y高純氮設備剛剛輪換使用，冷干機、純化器也運行正常，水分和二氧化碳凍結(jié)在傳熱面上的可能性不大。

另外還有兩種情況能導致傳熱面積F的減小。

一是氖、氦氣聚積引起的換熱面積減小。由于氖、氦氣的液化溫度比氮低，當氖、氦氣進入高壓冷凝蒸發(fā)器冷凝側(cè)上部時冷凝不下來，會占據(jù)了冷凝器的部分空間，換熱面積不能充分利用。但2#KDN2500-70/Y高純氮設備剛剛輪換使用，且每天都手動排放氖、氦氣，出現(xiàn)異常情況后操作員又嘗試著排放了氖、氦氣，所以出現(xiàn)氖、氦氣聚積的可能性也不大。

二是高壓冷凝蒸發(fā)器內(nèi)冷流體量不足引起的。正常情況下出高壓塔的氮氣和富氧空氣在高壓冷凝蒸發(fā)器中換熱，氮氣被冷凝液化而富氧液空被蒸發(fā)。按照設計，只要進入高壓塔的壓縮空氣的溫度在工藝范圍內(nèi)，氮氣和富氧空氣就有一個合適的比值，也就是說富氧空氣足以吸引氮氣放出的冷凝潛熱。問題是，為了平衡進出高壓塔的氣量，出高壓塔的富氧液空要經(jīng)過一個液空節(jié)流閥V503調(diào)節(jié)，一般空分教材和設備說明書上介紹V503的作用都是它的開度會影響到高壓塔液位的穩(wěn)定，如果液空節(jié)流閥的開度正好與生成的富氧液空量相適應，高壓塔的液面將保持穩(wěn)定；如果開度小，則富氧液空通過的量減少，高壓塔液空液面就要持續(xù)上漲；反之，開度大，液面則會持續(xù)下降。所以這個閥一旦調(diào)整到位，盡量不動，以保持高壓塔液面的穩(wěn)定。

我們的實際經(jīng)驗是這個液空節(jié)流閥的開度不僅影響高壓塔液位的穩(wěn)定，而且影響高壓塔和高壓冷凝蒸發(fā)器液位的高低。液空節(jié)流閥的開度有一個最適值，如果液空節(jié)流閥的開度略小于最適值，高壓塔液面略升后會重新達到一個物質(zhì)平衡，而不是持續(xù)上漲，其后的高壓冷凝蒸發(fā)器的液位則會降一定數(shù)值。

只有V503的開度小到一定程度時，高壓塔液空的液面才持續(xù)上漲。反之，如果V503的開度只是略大于最適值，高壓塔液面會略降后重新達到一個平衡，液面仍保持穩(wěn)定，其后的高壓冷凝蒸發(fā)器的液位會上升一定的數(shù)值，只有V503的開度過大時，高壓塔的液面才會持續(xù)下降。

通過長期觀察，我公司2#分餾塔V503閥的最適開度在71，在這次情況下開度在70，雖然高壓塔的液位值在332至339也保持了穩(wěn)定，但高壓冷凝蒸發(fā)器富氧液空的液位值卻在809至890，低于日常值955至1035。對于二股流板翅式換熱器來說，液位值小，液位就低，意味著換熱面積減小了。這是大家都容易忽視的現(xiàn)象，串聯(lián)在一起的三個壓力容器，調(diào)節(jié)聯(lián)接其間的閥門，不僅影響進、出口的壓差和流量，各容器中液相的液位也是有變化的。對直徑較大的容器，如高壓塔，液位的變化不明顯；但對直徑不大的容器，如高壓冷凝蒸發(fā)器，液位的變化不能忽視，特別是有相變的換熱器。

另外，操作人員排放低壓塔液空的操作也加劇了冷流體量的不足。低壓塔液空排放不經(jīng)過過冷器E2和主換熱器E1回收冷量，造成了分餾塔系統(tǒng)冷量流失，進塔壓縮空氣得不到更充足的冷卻，富氧液空的比例會減小，使得冷流體的量更加不足。

可是，既然高壓冷凝蒸發(fā)器內(nèi)冷流體量不足引起了氮氣冷凝不充分，氮管道內(nèi)充斥了大量氣態(tài)氮，氮氣流經(jīng)液氮計量罐，液氮計量罐的液位不上升，可為什么當?shù)M入了低壓塔，低壓塔的液位卻上升了呢？進一步分析，這與高壓冷凝蒸發(fā)器后面的過冷器E2有關，氮氣在經(jīng)過過冷器E2時，再次從出塔的氮氣和富氧空氣中獲得冷量，氮氣冷凝成液氮，注入了低壓塔，引起了低壓塔液位急速上升。

冷流體量不足導致了高壓冷凝蒸發(fā)器的實際換熱面積減少，換熱面積減少導致了氮氣冷凝不充分。隨著高壓冷凝蒸發(fā)器工況的惡化，氮管道內(nèi)充斥的氣態(tài)氮越來越多，液氮節(jié)流閥V502時也出現(xiàn)問題。

因為V502本來是按照通過液氮設置開度的，這個開度很小，只有19.5左右，大量的氣態(tài)氮無法順利通過。在高壓塔中初步分離出來的氮氣不能及時通過閥V502排到低壓塔，高壓塔的壓強越來越高，而低壓塔的壓強越來越低。當高壓塔壓強達到0.62MPa時，進塔阻力增加，壓縮空氣進塔困難，進塔壓縮空氣量明顯減少，高壓塔阻力明顯減少。進塔壓縮空氣量的減少又導致了出塔氮氣和富氧空氣量的減少。當高壓塔壓強達到0.65 MPa時，氮精餾的工作參數(shù)開始超出工藝范圍，高、低壓塔的精餾工況被破壞。

針對高壓冷凝蒸發(fā)器引發(fā)的氮精餾工況破壞，我們采取了5點措施：

1）當高壓塔壓強有明顯上升，精餾工況可能遭到破壞時，迅速切換了保安氮氣。

2）適當增加了閥V502的開度，降低高壓塔壓強，降低整個分餾塔系統(tǒng)阻力，恢復進塔氣量。由于V502的開度對氮氣純度的影響很大，當其它后續(xù)措施發(fā)揮作用后要及時恢復V502開度。

3）開大閥門V503來提高高壓冷凝蒸發(fā)器的液位，通過增大換熱面積來降低TI503的溫度，促進氮氣冷凝。開V503提升高壓冷凝蒸發(fā)器液位的同時要防止高壓塔液位降得過低，液位過低會使高壓塔的上升氣減少，對高壓塔精餾工況帶來新的影響，V503的調(diào)整幅度不宜過大，一次以1個開度為宜。

4）開大閥V513增加來自再沸器的另一股冷流的量來提升高壓冷凝蒸發(fā)器液位，降低TI503的溫度。增加V513的開度會引起低壓塔壓強上升，液位下降，所以開V513的幅度也要小，并注意觀察。

5）開大閥V405增加膨脹機的制冷量。增加膨脹機的制冷量會引起低壓塔壓強的上升，在開閥405的同時可適當增加閥V515的開度來降低壓塔壓強。

采取措施后，高壓塔壓強很快恢復至0.58MPa，進塔空氣量、出塔氮氣量、出塔富氧空氣量隨后恢復，高、低壓塔阻力也逐漸正常。在保證了出塔氮氣純度后，我們繼續(xù)增加高壓冷凝蒸發(fā)器的冷流體量，促使高壓冷凝蒸發(fā)器液位值上升，溫度下降，當TI503的溫度降到-175.8℃以下后，液氮抽取也恢復了正常，整個分餾塔系統(tǒng)回工藝范圍內(nèi)。

我們也通過處置這次事件總結(jié)了2點經(jīng)驗：

1）高度關注高壓冷凝蒸發(fā)器的溫度TI503，這個溫度的確立應以氮氣充分冷凝為標準，現(xiàn)象是液氮計量罐必須能正常抽取液氮。我公司KDN2500-70/Y高純氮設備的TI503溫度以低于-176.5℃為宜。當TI503的溫度高于-176.5℃時，要及時開大閥門V503或V513來降低高壓冷凝蒸發(fā)器溫度，避免情況惡化。

2）壓縮空氣進分餾塔的壓強過低會影響高壓冷凝蒸發(fā)器的熱交換。雖然高壓冷凝蒸發(fā)器在設計時，其換熱能力留有一定的裕量，當分餾塔的壓強降幅不大或時間很短時，對空分裝置的正常運轉(zhuǎn)影響不大，但如果長期低壓運行，則需要重新調(diào)整分餾塔，特別是高壓冷凝蒸發(fā)器的工況。

高壓冷凝蒸發(fā)器在極端條件下熱負荷的變化會影響氮氣精餾工況，這一現(xiàn)象豐富了我們對KDN2500-70/Y高純氮設備的認識，為我們的深冷制氮工作積累了有益的經(jīng)驗，也希望我們的處置經(jīng)驗能給同行有益的參考。

參考文獻：

[1] 制氧工問答.冶金工業(yè)出版社，ISBN：9787502427894.