火焰原子吸收法測(cè)定茶葉中的銅元素

錢一華

摘要 建立了火焰原子吸收法測(cè)定茶葉中Cu元素的分析方法。茶葉樣品經(jīng)濕法消化，用原子吸收光譜法測(cè)定微量元素Cu的含量。用該方法連續(xù)檢測(cè)了池州市3年內(nèi)15份茶葉樣品中Cu的含量。結(jié)果表明：Cu的檢出限為0.05 mg/L，線性范圍為0～5 mg/L，相關(guān)系數(shù)R=0.999 5，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.52%。

關(guān)鍵詞 茶葉；火焰原子吸收法；銅；檢測(cè)

中圖分類號(hào) S571.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）23-0239-01

茶葉中富含多種人體必需的微量元素[1]，但微量元素過(guò)量攝入也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不良影響[2-3]。因此，準(zhǔn)確測(cè)定茶葉中微量元素的含量顯得十分重要。銅既是茶葉的微量元素，又是環(huán)境污染元素，是衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)重金屬檢測(cè)元素之一，我國(guó)茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為60 mg/kg（規(guī)定無(wú)公害茶葉60 mg/kg，有機(jī)茶30 mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn)）[4-6]，由于茶園中含重金屬銅的農(nóng)藥和化肥的大量使用，對(duì)茶葉銅的吸收累積產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響茶葉的品質(zhì)及飲用安全。因此，開(kāi)展茶葉銅的檢測(cè)及其動(dòng)態(tài)分析，可為提高茶葉品質(zhì)、降低銅污染提供依據(jù)。依據(jù)《食品中銅的測(cè)定》（GB/T 5009.13—2003）和多年的實(shí)踐工作經(jīng)驗(yàn)，應(yīng)用WFX-120A原子吸收光譜儀總結(jié)了一種茶葉中銅測(cè)定的方法，此方法能滿足日常檢測(cè)工作要求。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

硝酸（50%）：準(zhǔn)確量取25 mL硝酸于50 mL容量瓶中，用蒸餾水定容至50 mL，搖勻備用。

銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 mg/L）：取10.0 mL銅國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/L）至100 mL的容量瓶，定容至刻度線，搖勻備用。

國(guó)家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6：含量為（18.6±0.7）mg/kg。

1.2 儀器與設(shè)備

WFX-120A原子吸收光譜儀，F(xiàn)A2004N電子天平，高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，電熱板，玻璃器皿（所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上，用水反復(fù)沖洗）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 儀器工作條件。原子化方法：火焰原子化法；火焰類型：空氣-乙炔；燃?xì)饬髁? 600 mL/min；輔助氣流量：6 900 mL/min；波長(zhǎng)：324.8 nm；PMT電壓：348 V；燈電流：3.00 mA，狹縫寬：0.4 nm；燃燒頭高度：7.0 mm。

1.3.2 樣品處理。將茶葉磨碎，過(guò)20目分子篩，稱取茶葉樣品0.5 g于微波高壓消解罐中并編號(hào)，同時(shí)稱取國(guó)家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6質(zhì)量為0.5 g，向各試樣中各加入5 mL硝酸，置于電熱板上調(diào)節(jié)溫度至100～120 ℃保持2～3 h，將溫度調(diào)至150 ℃，待溶液變?yōu)榈S色且無(wú)明顯殘?jiān)嬖跁r(shí)（如未消解徹底，繼續(xù)加入適量硝酸再進(jìn)行消解），打開(kāi)蓋子，調(diào)節(jié)電熱板溫度至180～200 ℃趕酸至冒白煙，蓋上蓋子30 min，打開(kāi)蓋子趕酸，待殘?jiān)蕽覃}狀，取下冷卻，加入硝酸1 mL溶解、轉(zhuǎn)移、定容至10 mL，干過(guò)濾后轉(zhuǎn)入塑料瓶保存，待測(cè)。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。準(zhǔn)確吸取銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5、1、3、5 mL分別置于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線，使得銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、0.5、1、3、5 mg/L。原子吸收光譜儀開(kāi)機(jī)預(yù)熱40 min后，按照儀器工作條件測(cè)出不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.4 試樣測(cè)定。取1.3.2中試樣，按1.3.3中方法測(cè)定各試樣吸光度，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算銅的含量。計(jì)算公式如下：

式中，X—試樣中銅的含量（mg/kg）；A1—測(cè)定用試樣中銅的含量（mg/L）；A2—試劑空白液中銅的含量（mg/L）；V—定容體積（mL）；m—試樣質(zhì)量（g）。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按1.3.1儀器工作條件測(cè)得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值（表1）。經(jīng)計(jì)算得線性方程：y=0.132 5x+0.01，相關(guān)系數(shù)為0.999 5。

2.2 方法可行性分析

將0.5 g國(guó)家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6按前述方法處理，經(jīng)原子吸收光譜儀測(cè)定，帶入公式和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得到Cu的含量為結(jié)果為18.9 mg/kg，而其實(shí)際含量為（18.6±0.7）mg/kg?？梢?jiàn)，此方法滿足分析的要求。同時(shí)還進(jìn)行了精密度分析。取某一試樣0.5 g，5份，按照前述方法分析檢測(cè)并計(jì)算，檢出Cu含量分別為13.6、13.6、13.5、13.6、13.7 mg/kg。從結(jié)果可以看出，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.52%，可見(jiàn)該試驗(yàn)方法重現(xiàn)性好、精密度高。

2.3 樣品分析結(jié)果

試樣按前述方法處理、分析并計(jì)算，每份樣品測(cè)定3次，取平均值，其結(jié)果如表2所示。2014—2016年，池州市15份被測(cè)茶葉樣品Cu含量在13.3～17.4 mg/kg之間，均低于Cu的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)60 mg/kg。且連續(xù)3年Cu的含量波動(dòng)范圍不大，趨于穩(wěn)定。從茶葉等級(jí)來(lái)看，不同等級(jí)Cu含量相差不大，說(shuō)明不同等級(jí)的茶葉均能達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的需求。

3 結(jié)論

本文采用火焰原子吸收法對(duì)池州市連續(xù)3年15份茶葉樣品中Cu元素含量進(jìn)行測(cè)定分析，結(jié)果表明所有樣品Cu含量均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。由此可見(jiàn)，池州市近期茶葉無(wú)Cu元素超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)該試驗(yàn)方法安全、簡(jiǎn)便，對(duì)儀器設(shè)備要求不高，分析方法具有較高的重現(xiàn)性，滿足分析要求。為有關(guān)部門對(duì)茶葉的評(píng)價(jià)提供理論依據(jù)，并對(duì)池州市茶葉生產(chǎn)提供服務(wù)。

4 參考文獻(xiàn)

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[3] XIANG Guoqiang，ZHANG Yingming，JIANG Xiuming，et al. Determin-ation of trace copper in food samples by flame atomic absorption spectr-ometry after solid phase extraction on soybean hull[J].Journal of Hazard-ous Materials，2010，179：521-525.

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[6] 李宏坤，平紅，孫春燕，等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的微量元素[J].食品科技，2011，36（3）：268-271.