常見中藥飲片摻偽摻雜鑒別及快速檢驗方法

鄭黎明，劉華珍

（1.廣東省湛江市第一中醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部，廣東 湛江 524043；2.廣東省湛江中心人民醫(yī)院藥學(xué)部，廣東 湛江 524037）

常見中藥飲片摻偽摻雜鑒別及快速檢驗方法

鄭黎明1，劉華珍2

（1.廣東省湛江市第一中醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部，廣東 湛江 524043；2.廣東省湛江中心人民醫(yī)院藥學(xué)部，廣東 湛江 524037）

中藥材真?zhèn)?、?yōu)劣的鑒別與用藥安全息息相關(guān)，現(xiàn)將幾種常見中藥飲片摻偽摻雜鑒別及快速檢驗方法介紹如下，旨在為中藥質(zhì)量控制和檢驗提供參考。

1 金銀花

正品。金銀花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或者帶初開的花，我國大部分省份均有分布［1-2］。花蕾為棒狀，上粗下細(xì)，略微彎曲，長約2～3cm，外表覆一層短柔毛，米黃色或綠白色，長久貯存后顏色變深。花萼呈綠色，頂部有五裂，裂片上帶短毛，長約2毫米。開放的金銀花花冠呈筒狀，先端二唇形；雄蕊5個，黃色；雌蕊1個，子房上無毛。散有清香氣，味淡、甘，微苦，具有抗病毒、抗氧化、抗炎等藥理活性。

偽品。偽品金銀花的表面附著黃白色或灰白色的粉狀物，無法看到密被的短柔毛。清香氣不明顯，苦澀感或味咸。

摻雜品。把大量金銀花的莖枝和葉等非藥用部位或是已完全開放過的花混入。

快速檢驗。取適量偽品放入盛有熱水的燒杯中攪拌，就能看到清水變渾濁，在杯底有許多灰白色的不明沉淀物。這種摻偽品是在正品表面噴灑了鹽水或石灰水，其目的是增加密度而增加質(zhì)量。實驗室檢驗總灰分和酸不溶性灰分兩項指標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定總灰分不得超過10%，酸不溶灰分不得超過3%。

2 地 龍

正品。地龍是鉅蚓科動物參環(huán)毛蚓、通俗環(huán)毛蚓、威廉環(huán)毛蚓或櫛盲環(huán)毛蚓的干燥體［3］。第1種俗稱“廣地龍”，后3種俗稱“滬地龍”。廣地龍在春季至秋季捕捉，而滬地龍適宜夏季捕捉，及時對其剖腹，除去內(nèi)臟和泥沙，洗凈后曬干或者低溫干燥。廣地龍干燥體呈長條狀的薄片，邊緣略卷，彎曲，長15～20cm，寬1～2cm。全身有環(huán)節(jié)，背部為紫灰色至棕褐色，腹部為淺黃棕色；第14～16環(huán)節(jié)是生殖帶，俗稱“白頸”，色澤光亮。廣地龍體前端稍尖，尾部鈍圓，剛毛粗糙，質(zhì)地堅硬，色較淺。雄性地龍的生殖孔在第18環(huán)節(jié)的腹側(cè)剛毛圈上，外緣上淺皮褶，內(nèi)側(cè)剛毛圈微隆起，有1～2排的小乳突，10～20個。有受精囊孔2對，分別位于7、8到8、9環(huán)節(jié)間的1個橢圓形突起上面。質(zhì)量較輕，稍呈革質(zhì)，不易被折斷。有腥氣，味微咸。滬地龍長為8～15cm，寬0.5～1.5cm。全身有環(huán)節(jié)，背部為棕褐色或者黃褐色，腹部為淺黃棕色；生殖帶同樣在第14～16節(jié)，色光亮。雄性生殖孔僅1對，位于第18節(jié)。通俗環(huán)毛蚓的雄交配腔可全部翻出，為花菜狀或陰莖狀；威廉環(huán)毛蚓雄交配腔孔呈縱向的裂縫狀；櫛盲環(huán)毛蚓雄生殖孔內(nèi)側(cè)1個以上的小乳突，有3對受精囊孔，位于6、7到8、9環(huán)節(jié)之間。

偽品。取牛、羊等動物的腸子切成條狀，與黑色泥漿一起攪拌，曬干即成。與正品進(jìn)行鑒別的區(qū)別點：干品用水浸泡，平鋪觀察，無全身細(xì)密的環(huán)節(jié)，較光滑，無生殖帶、生殖孔和剛毛。

摻雜品。用注射器在正品地龍體內(nèi)注入泥漿，曬干即成。摻雜樣品與正品地龍進(jìn)行鑒別的區(qū)別點：外形呈扁圓柱形、圓柱形，少數(shù)呈結(jié)結(jié)狀的扁條形；斷面粉性，中部可看見泥沙成分，水稍浸后能得到泥沙。

快速檢驗。經(jīng)過性狀鑒別后，再以正品地龍作為對照藥材，進(jìn)行樣品的薄層色譜［4］鑒別與雜質(zhì)檢查。①薄層色譜法：取正品和樣品各1g，分別加入20mL的三氯甲烷超聲處理20min，濾過，水浴上蒸干濾液，在殘渣中加入1mL的三氯甲烷來使其快速溶解，作供試品溶液和對照藥材的溶液。取對照品和供試品溶液各5μL，將溶液分別點在同一硅膠G的薄層板上面，用以9∶1混合甲苯、丙酮配成的混合溶劑作展開劑。對對照品和供試品溶液進(jìn)行展開，然后取出晾干，在365nm波長的紫外光燈下進(jìn)行檢查。與對照品溶液色譜對比，樣品溶液色譜中的相對應(yīng)的位置上出現(xiàn)具有同一顏色熒光斑點。②雜質(zhì)檢查［5］：從市場上收集5批地龍材料，自行編制批號后進(jìn)行快速檢驗，藥典中規(guī)定應(yīng)不得超過6%，檢驗結(jié)果有：①20150517批，僅與對照品性狀不符且薄層色譜不能檢出地龍且雜質(zhì)含量達(dá)到14.6%；②20150709批，與對照品性狀不符且薄層色譜不能檢出地龍；③20150911批，與對照品性狀相符，能檢出地龍，但雜質(zhì)含量達(dá)到17.2%；④與對照品性狀不符且薄層色譜不能檢出地龍且雜質(zhì)含量達(dá)到10.2%；⑤與對照品性狀不符，不能檢出地龍，雜質(zhì)含量達(dá)到8.4%。

3 山茱萸

正品。是取山茱萸科植物山茱萸的成熟果肉干燥制成。秋末和冬初時節(jié)，山茱萸果皮變紅之時采收果實，用文火烘或放入沸水中稍燙，及時除去果核部份，干燥保留下果肉。果肉干燥后皺縮，為不規(guī)則的片狀或囊狀，長約1～1.5cm，寬0.5～1cm。顏色為紫紅色到紫黑色，有光澤。完整果實可見一卵圓形的種子。頂部有圓形宿萼痕，基部有果梗痕。質(zhì)柔軟。氣微，味酸澀，略帶苦。

偽品。常見偽品主要有［6］：①葡萄科植物葡萄的果皮和山葡萄的果實，鑒別點在偽品完整果實有2～4顆長卵形的種子，喙?fàn)罨?，有微甜味；②薔薇科植物雕核櫻的果肉，鑒別點在果核的一側(cè)稍扁，表面有顯著棱紋，質(zhì)地的較硬內(nèi)果皮，有香氣；③薔薇科植物山楂的果皮，鑒別點在于外表面分布一些灰色小斑點，味略甜；④薔薇科植物山荊子的果實，鑒別點在于切開后果實分五室，有的有扁三角形種子，內(nèi)果皮較重，革質(zhì)感；⑤鼠李科植物滇刺棗成熟果肉的干燥品，鑒別點為果肉厚實，干燥果肉硬且脆，潮濕狀態(tài)稍柔軟，革質(zhì)感。

摻雜品。一種摻雜是在正品上噴灑濃白礬水或者濃鹽水后炒干或曬干即成，鑒別時加白礬品其表面會有明顯的白霜樣物質(zhì)，味苦澀；加食鹽品其表面有細(xì)小鹽結(jié)晶，味咸。另一種摻雜是山茱萸果實不除去果梗、果核充當(dāng)正品藥材，鑒別時發(fā)現(xiàn)有較多的果梗和果核。

快速檢驗。經(jīng)過性狀鑒別后，再以山茱萸正品作為對照藥材進(jìn)行薄層色譜鑒別和雜質(zhì)檢查。①薄層色譜法［7］：取正品和樣品粉末各1g，加30mL的50%甲醇，加熱回流1h，放冷后濾過，蒸干濾液，加50%甲醇適量快速溶解殘渣，加在100至200目，質(zhì)量為4g的中性氧化鋁柱上，加50mL的40%甲醇洗脫，蒸干洗脫液，加甲醇1mL溶解殘渣，作供試品和對照品溶液。按4︰16︰2︰0.5的比例配制由甲苯-丙酮-無水乙醇-甲酸組成的展開劑，吸取供試品和對照品溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上展開，展開后晾干，噴上10%的硫酸乙醇溶液，在105℃環(huán)境下加熱烘干至斑點清晰。與對照品溶液色譜對比，供試品溶液色譜中在相應(yīng)位置上要顯示相同顏色的斑點。②雜質(zhì)檢查：藥典規(guī)定雜質(zhì)不得過3%。從市場收集五批藥材自行編號后快速檢查，結(jié)果如下：①20150425批，與對照品性狀不符且薄層色譜不能檢出山茱萸；②20150613批，僅與對照品性狀不符且薄層色譜不能檢出山茱萸且雜質(zhì)含量達(dá)到7.8%；③與對照品性狀不符，不能檢出山茱萸，雜質(zhì)含量達(dá)到6.9%。④與對照品性狀不符且薄層色譜不能檢出山茱萸且雜質(zhì)含量達(dá)到9.4%；⑤20150823批，與對照品性狀相符，能檢出山茱萸，但雜質(zhì)含量達(dá)到15.6%；

4 討 論

金銀花的快速檢驗顯示多數(shù)金銀花為了增重噴灑鹽水或石灰水或摻入莖葉、已開放而失去藥性的花朵。金銀花的化學(xué)成分復(fù)雜，有抗炎、抗病毒、抗腫瘤等多種藥理作用。應(yīng)用十分廣泛，不僅有藥用價值，而且可應(yīng)用于食品、化妝品及保健品中。目前金銀花中化學(xué)成分綠原酸的含量測定常用于其鑒別，研究方法比較成熟。

地龍的快速檢驗顯示出多數(shù)地龍里會加入泥沙以增加重量，泥沙含量占比不等，摻假摻雜不僅降低藥效，而且如雜物中帶有細(xì)菌和病菌可能對人體產(chǎn)生不良影響。

山茱萸的快速檢驗結(jié)果顯示多數(shù)藥材不除去果梗和種子而充藥材，目的是增加重量。偽品是用便宜的山楂、葡萄及野葡萄代替。

通過快速方法鑒別中藥飲片摻偽和摻雜，可避免摻偽摻雜中藥材進(jìn)入臨床。

［1］ 國家藥典委員會.中國藥典（一部）［M］北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：250.

［2］ 宮璀璀，鄭玉霞，鄭乃剛.金銀花在體內(nèi)抗氧化作用的實驗研究［J］.實用醫(yī)藥雜志，2006，23（5）：584.

［3］ 肖小芹.地龍原動物種類及活體鑒別［J］.湖南中醫(yī)雜志，2002，18（4）：50.

［4］ 谷紅光.中藥飲片鑒別真?zhèn)蔚囊饬x及相關(guān)方法［J］.中國當(dāng)代醫(yī)藥，2015，22（7）：144-145.

［5］ 魏鋒，劉薇，嚴(yán)華，等.我國中藥材及飲片的質(zhì)量情況及有關(guān)問題分析［J］.中國藥學(xué)雜志，2015，50（4）：277-283.

［6］ 季亞軍.摻雜、摻偽中藥飲片的鑒別［J］.實用藥物與臨床，2012，14（4）：220-221.

［7］ 夏永嚴(yán).鑒別檢驗常見中藥飲片成分摻偽、摻雜研究［J］.亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2017，13（6）41-42.

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1004-2814（2017）07-0860-02

2017-02-22