二氧化碳干法加砂壓裂增黏劑研制

白建文 ， 周然 ， 鄺聃 ， 高偉 ， 陶秀娟 ， 彭睿

油田后期以及非常規(guī)儲(chǔ)層，需要儲(chǔ)層改造才能高效開(kāi)發(fā)[1]。其中壓裂液的殘?jiān)怯绊懟|(zhì)傷害的主控因素[2]。為了解決儲(chǔ)層傷害、壓裂液返排等系列難題，目前研究開(kāi)發(fā)了許多新技術(shù)。鄭力會(huì)等研究了絨囊暫堵液原縫無(wú)損重復(fù)壓裂技術(shù)并在油田增產(chǎn)[3]、煤層氣儲(chǔ)層傷害控制[4]過(guò)程中得以應(yīng)用，還解決了壓裂液返排問(wèn)題[5]。吳新民等通過(guò)研究表明，壓裂返排液通過(guò)除鐵、除固相顆粒、掩蔽殘余交聯(lián)劑處理后可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用[6]。王興文等以高效返排壓裂液和壓裂液強(qiáng)化破膠為技術(shù)核心提出了針對(duì)致密砂巖氣藏壓裂液的高效返排對(duì)策[7]。但是，儲(chǔ)層傷害、殘?jiān)葐?wèn)題依然無(wú)法解決。二氧化碳干法加砂壓裂與以上技術(shù)不同，其具有無(wú)水相、無(wú)殘?jiān)黐8]、能有效避免油氣層傷害[9]、以及良好的增能作用并能實(shí)現(xiàn)快速?gòu)氐追蹬臶10]，在油氣藏的壓裂改造過(guò)程中逐漸展現(xiàn)其優(yōu)勢(shì)[11]。然而壓裂施工條件下液態(tài)二氧化碳黏度僅為0.02～0.16 mPa·s，遠(yuǎn)低于水，導(dǎo)致壓裂液濾失量大，攜砂能力差等問(wèn)題，最終壓裂造縫效果并不理想。因而實(shí)現(xiàn)液態(tài)二氧化碳干法加砂壓裂的首要任務(wù)是如何實(shí)現(xiàn)體系的增黏，其關(guān)鍵是高效的液體二氧化碳增黏劑的開(kāi)發(fā)。

1 液態(tài)二氧化碳增黏劑開(kāi)發(fā)的難點(diǎn)與對(duì)策

一方面，液態(tài)二氧化碳溶解其他物質(zhì)的能力比較弱。二氧化碳是一種非極性分子，結(jié)構(gòu)中只存在一個(gè)弱的電偶極矩，其溶劑化能力非常弱，分子展開(kāi)自身結(jié)構(gòu)的能力差，體系無(wú)法形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因而無(wú)法提黏。

目前，用于二氧化碳增黏的主要是小分子增黏劑、小分子表面活性劑和聚合物增黏劑[9]。在小分子物質(zhì)中，只有少部分極性較小的分子能夠溶解，如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、辛烯等，其他極性小分子如脂肪烴、鹵代烴、醛、酮、酯等也可以溶解；極性較大的分子如甲基丙烯酸、丙烯酸等則不能溶解；在聚合物方面，只有含氟聚合物、聚硅氧烷類(lèi)聚合物具有一定的溶解度。然而含氟聚合物、二甲基硅氧烷聚合物雖然親二氧化碳性能很強(qiáng)，但其高昂的價(jià)格及對(duì)環(huán)境的不友好（含氟聚合物不易降解）限制了其大規(guī)模的使用。

另一方面，液態(tài)二氧化碳存在條件苛刻。地層條件變化情況下，二氧化碳體系相變明顯，體系性質(zhì)隨之發(fā)生變化，因而實(shí)驗(yàn)室條件下增黏劑對(duì)二氧化碳增黏的作用機(jī)理研究并不深入。

結(jié)合對(duì)含氟聚合物及聚硅氧烷類(lèi)聚合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)二氧化碳增稠提黏的添加劑需要滿足以下3個(gè)條件：①?gòu)娜芙庑阅軄?lái)看，所設(shè)計(jì)的增黏劑首先應(yīng)具備親二氧化碳特性，在二氧化碳中具有較高的溶解性能；②從熵的角度考慮，增黏劑處理后能有效增加二氧化碳體系的混合熵，增加混合熵的同時(shí)有利于增黏劑分子在二氧化碳中的溶解；③對(duì)于聚合物而言，要求其自身的內(nèi)聚能小，使得共聚物-二氧化碳之間產(chǎn)生一定的相互作用，減小溶質(zhì)-溶質(zhì)作用[10]。

綜上分析，理想的二氧化碳增黏劑應(yīng)同時(shí)具備在二氧化碳中的溶解性和增黏性，不僅能夠在適當(dāng)溫度壓力下充分溶于二氧化碳，而且能夠在二氧化碳中通過(guò)分子間相互作用締合形成分子聚集體，進(jìn)而構(gòu)成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而在較低濃度下顯著增加二氧化碳的黏度。其次，增黏劑應(yīng)價(jià)格低廉且符合環(huán)保要求，易降解。

根據(jù)路易斯酸堿理論，具有路易斯堿屬性的二氧化碳分子中，富電子的氧原子呈路易斯堿屬性，相應(yīng)缺電子的碳原子呈現(xiàn)路易斯酸屬性。對(duì)于含有C=O鍵的高級(jí)脂肪酸或脂肪酸酯類(lèi)化合物，氧原子表面暴露有多余的電子，呈路易斯堿屬性，而基團(tuán)中的氫則呈缺電子的路易斯酸屬性，因此二氧化碳分子中的C或O可能與脂肪酸酯類(lèi)化合物中的O或H發(fā)生路易斯酸堿作用。Kazarian等[11]采用紅外光譜分析含羰基的聚合物與CO2之間相互作用過(guò)程中，觀察到CO2的ν2振動(dòng)模式的分裂形式的存在，證實(shí)羰基這類(lèi)含供電子官能團(tuán)的聚合物與CO2之間存在特定的相互作用。Raveendran[12]利用第一性原理進(jìn)行計(jì)算分析，CO2既可作為接受電子的路易斯酸，又可作為提供電子的路易斯堿，在一定條件下能夠與親CO2官能團(tuán)產(chǎn)生雙重相互作用，而且二者之間相互作用具有協(xié)同增效性。Tsukahara等[16]通過(guò)核磁共振實(shí)驗(yàn)證實(shí)上述這種協(xié)同增效機(jī)制。油酸甘油酯是一種非離子型表面活性劑，可用作增稠劑、價(jià)格低廉，環(huán)境友好，合成工藝簡(jiǎn)單，可以考慮用作液態(tài)二氧化碳增黏劑的組分。同時(shí)為避免油酸甘油酯分子間，通過(guò)分子締合發(fā)生內(nèi)聚，而產(chǎn)生強(qiáng)的溶質(zhì)-溶質(zhì)間相互作用，引入疏二氧化碳基團(tuán)的飽和脂肪族環(huán)狀小分子烴環(huán)己烷，并加入一定比例的有機(jī)溶劑氯仿，提高體系對(duì)烴類(lèi)分子的溶解性能，促進(jìn)油酸甘油酯分子與環(huán)己烷通過(guò)分子間締合作用形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增加體系黏度。采用室內(nèi)實(shí)驗(yàn)調(diào)整油酸甘油酯、環(huán)己烷劑氯仿的加量，優(yōu)選3者間的復(fù)配比例，考察其對(duì)液態(tài)二氧化碳體系的增稠提黏效果。

2 性能評(píng)價(jià)

以油酸和甘油為原料，采用文獻(xiàn)所述方法[13]合成油酸甘油酯，用作增黏劑各組分復(fù)配比例為油酸甘油酯樂(lè)環(huán)己烷樂(lè)氯仿 =（2.6～4.3）∶（1.0～2.3）∶（1.6～2.6）。將二氧化碳加壓至18～20 MPa，溫度20～25 ℃，泵入一定劑量的增黏劑，攪拌充分配制成液態(tài)二氧化碳?jí)毫岩后w系，相繼開(kāi)展增黏后體系的黏度、耐溫耐剪切性、濾失性等室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，評(píng)價(jià)增黏劑對(duì)二氧化碳?jí)毫岩盒阅艿挠绊憽?/p>

2.1 增黏劑對(duì)液態(tài)二氧化碳的提黏效果

采用德國(guó)MARS Ⅱ型流變儀，設(shè)定溫度、壓力升溫速率，在壓力18～20 MPa，溫度20～25 ℃條件下，測(cè)試不同ZNJ加量下液態(tài)二氧化碳黏度值變化，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同增黏劑加量下液態(tài)二氧化碳體系黏度測(cè)試值

從表1可以看出，隨著ZNJ加量的提高，體系黏度呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢(shì)。加入1.0%的增黏劑，液態(tài)二氧化碳體系黏度即從0.1 mPa·s上升至2.27 mPa·s，增黏效果明顯。ZNJ在5.0 %加量范圍內(nèi)，提黏效果明顯，體系黏度近似呈倍數(shù)上升。當(dāng)增黏劑加量為7.0%時(shí)，體系黏度提升至8.82 mPa·s。

考慮到增大增黏劑的加量，會(huì)大幅度增加液態(tài)二氧化碳?jí)毫岩旱氖褂贸杀?，所以在保證正常的增黏提切能力的情況下，盡可能采用較小的增黏劑加量，在應(yīng)用過(guò)程中，選擇液態(tài)二氧化碳?jí)毫岩褐性鲳┘恿繛?.0%，體系黏度為3.96 mPa·s。

2.2 增黏劑對(duì)巖心滲透率損害影響

二氧化碳干法壓裂具有無(wú)水相、無(wú)殘?jiān)奶攸c(diǎn)，所以二氧化碳本身對(duì)儲(chǔ)層不會(huì)造成傷害，只考察了ZNJ對(duì)巖心基質(zhì)滲透率的損害。以3#和4#井位山西組和太原組2組巖心為對(duì)象，考察增黏劑對(duì)巖心傷害情況。2組巖心氣測(cè)滲透率分別僅為0.075 mD和0.093 mD，屬超低滲，巖心自身低孔低滲，孔喉尺寸較小，液體溶劑進(jìn)入儲(chǔ)層后，部分液相在毛細(xì)管力作用下殘留在小尺寸通道，堵塞其中氣體流動(dòng)能力，導(dǎo)致滲透率小幅度下降，因孔隙極小，毛細(xì)管力大，極易發(fā)生水鎖，從而導(dǎo)致巖心滲透率的降低。實(shí)驗(yàn)表明，ZNJ對(duì)3#和4#井的山西組和太原組巖心滲透率損害率分別為1.56%和3.90%，平均值為2.73%，總體表現(xiàn)出良好的儲(chǔ)層保護(hù)效果。

2.3 增黏劑對(duì)液態(tài)二氧化碳性能的影響

良好的耐溫耐剪切性和降濾失性是判斷ZNJ是否在液態(tài)二氧化碳體系中形成穩(wěn)定的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)有效增黏二氧化碳?jí)毫岩旱闹匾罁?jù)。下文分別對(duì)增黏二氧化碳?jí)毫岩旱哪蜏啬图羟行院徒禐V失性進(jìn)行測(cè)定。

2.3.1 耐溫耐剪切性能測(cè)定

液態(tài)二氧化碳儲(chǔ)罐中，液體溫度約為-20 ℃，大量低溫液態(tài)二氧化碳攜砂泵入地層中，需保持良好的耐溫耐剪切性，以確保穩(wěn)定攜砂。為模擬地層下增黏后體系的耐溫耐剪切性，實(shí)驗(yàn)室采用德國(guó)MARS Ⅱ型流變儀，通過(guò)手搖泵控制加壓，控制壓力10～20 MPa，在溫度為7～18 ℃、剪切速率為170 s-1條件下，測(cè)試不同時(shí)間下，增黏劑加量為7%的液態(tài)二氧化碳?jí)毫岩后w系的黏度值，結(jié)果如圖1所示。從圖1可以看出，在170 s-1剪切速率條件下，溫度從18 ℃降低至7 ℃過(guò)程中，體系的黏度呈現(xiàn)小幅度的上下浮動(dòng)，浮動(dòng)比例在13%范圍內(nèi)，耐溫耐剪切性能良好。根據(jù)路易斯酸堿作用機(jī)理，增黏劑中大分子油酸甘油酯中的C=O與二氧化碳中的C原子之間通過(guò)配位作用相互結(jié)合，形成一定的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，同時(shí)在氯仿的溶劑化作用下，環(huán)己烷與油酸甘油酯通過(guò)分子間作用力在液態(tài)二氧化碳體系中自組裝成一定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[19]，分子間作用力越強(qiáng)，這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越緊密，破壞這種緊密結(jié)構(gòu)所需的力越大[19]。因而，在7～18℃范圍內(nèi)，170 s-1剪切力作用下，體系黏度基本保持穩(wěn)定，表現(xiàn)出良好的耐溫耐剪切性能。這表明所加入的增黏劑與液態(tài)二氧化碳分子之間形成了穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，ZNJ對(duì)液態(tài)二氧化碳體系的增黏效果良好。

圖1 增黏液態(tài)二氧化碳的耐溫耐剪切曲線

2.3.2 濾失性能評(píng)價(jià)

在天然氣儲(chǔ)層中，由于液態(tài)二氧化碳?jí)毫岩簾o(wú)殘?jiān)?，且黏度遠(yuǎn)高于天然氣，壓裂液的濾失主要受壓裂液黏度和地層流體的壓縮性控制[20]。采用二氧化碳干法/泡沫壓裂液性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)裝置，在溫度20～25 ℃，壓力18～20 MPa下開(kāi)展增黏前后二氧化碳?jí)毫岩簽V失性能評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 液態(tài)二氧化碳干法壓裂液濾失參數(shù)測(cè)試

從表2可以看出，相較于常規(guī)瓜膠壓裂液標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，液態(tài)二氧化碳的濾失系數(shù)、初濾失量和濾失速率高；加入3%和5%增黏劑后，液態(tài)二氧化碳干法壓裂液的濾失系數(shù)分別降低31.7%和21.8%。壓裂液濾失性受壓裂液黏度的影響，黏度越大，濾失量越小，這表明增黏劑的加入提高了體系的黏度，降低了體系的濾失性，在一定程度上有利于造縫，同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)還輔助通過(guò)大排量和低砂比的體積壓裂模式，實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)攜砂，盡量減少因?yàn)V失造成的影響。

3 增黏液態(tài)二氧化碳?jí)毫熏F(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

截至2017年6月，應(yīng)用3%ZNJ+97%液態(tài)二氧化碳?jí)毫岩后w系在蘇里格氣田累計(jì)完成干法加砂壓裂現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)5口井6層次。二氧化碳干法壓裂投產(chǎn)前CO2以氣態(tài)返排，不會(huì)對(duì)井場(chǎng)造成污染。但現(xiàn)場(chǎng)施工難度大，應(yīng)盡量采用套管壓裂、采用增稠劑提高黏度、開(kāi)發(fā)專用的增壓設(shè)備和帶壓混砂設(shè)備，以完全滿足二氧化碳干法壓裂的施工要求[21]。二氧化碳干法加砂壓裂施工主要有4大系統(tǒng)，分別是：①氮?dú)庠鰤合到y(tǒng)；②二氧化碳儲(chǔ)存系統(tǒng)；③密閉混砂及供液系統(tǒng)；④高壓泵注系統(tǒng)。施工過(guò)程中，液態(tài)二氧化碳與作為支撐劑的粒徑為0.224～0.45 mm的陶粒密閉混砂后，與增黏劑混合，通過(guò)壓裂車(chē)進(jìn)入高壓泵注系統(tǒng)，在井口匯合泵入儲(chǔ)層。蘇里格氣田5口井6層次的二氧化碳干法加砂試驗(yàn)井施工數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 蘇里格氣田二氧化碳干法加砂壓裂試驗(yàn)井?dāng)?shù)據(jù)

從表3可以看出，液態(tài)二氧化碳干法壓裂試驗(yàn)井主要改造儲(chǔ)層有效厚度在5.0～9.4 m范圍內(nèi)，電測(cè)解釋基質(zhì)滲透率0.01～1.9 mD，孔隙度為6.0%～13.3%，最大排量為4.9 m3/min，最大單層加砂量為10 m3，最大砂濃度為200 kg/m3，最高單井無(wú)阻流量為7.3×104m3/d。以3#井為例，干法加砂壓裂瞬時(shí)停泵壓力為22.0 MPa，折算井底壓力為52.7 MPa，高于40.0 MPa的地層閉合壓力，具備了裂縫開(kāi)啟條件。在加砂濃度為70 kg/m3，施工排量為4.0 m3/min時(shí)，施工壓力平穩(wěn)，這表明二氧化碳干法加砂壓裂改造后地層形成了有效裂縫，且裂縫延伸效果好，裂縫未被支撐劑堵塞，壓裂液濾失、支撐劑沉降與裂縫延伸過(guò)程是平衡的。

微地震監(jiān)測(cè)技術(shù)是對(duì)壓裂效果最有效的評(píng)價(jià)手段之一，儲(chǔ)層內(nèi)部復(fù)雜的各向異性使得壓裂裂縫形態(tài)很難被提前預(yù)測(cè)[22]，對(duì)儲(chǔ)層改造過(guò)程中發(fā)生的微地震事件進(jìn)行監(jiān)測(cè)，可以通過(guò)微地震事件的分布及屬性特征較準(zhǔn)確地評(píng)估壓裂效果[23]，以3#井為例，采用微地震監(jiān)測(cè)對(duì)裂縫延伸效果進(jìn)行分析，監(jiān)測(cè)效果如圖2所示。

圖2 3#井二氧化碳干法加砂壓裂微地震監(jiān)測(cè)效果

從圖2可以看出，二氧化碳干法加砂壓裂后裂縫延伸方位與常規(guī)壓裂監(jiān)測(cè)結(jié)果基本一致，近東西向[24]；延伸高度57 m，與砂體厚度基本一致，縱向上在砂體內(nèi)部延伸；平面上形成不對(duì)稱雙翼裂縫，總長(zhǎng)度194 m，其中左側(cè)半縫長(zhǎng)81 m，右側(cè)半縫長(zhǎng)113 m。驗(yàn)證了上述推斷。

從干法加砂試驗(yàn)井?dāng)?shù)據(jù)、施工壓力的和裂縫的觀測(cè)說(shuō)明經(jīng)增黏劑提黏后液態(tài)二氧化碳?jí)毫岩吼ざ葷M足施工要求，攜砂性能良好，滿足壓裂改造要求。

4 結(jié)論與認(rèn)識(shí)

1.進(jìn)一步驗(yàn)證路易斯酸堿作用機(jī)理對(duì)新型處理劑開(kāi)發(fā)的指導(dǎo)作用，并復(fù)配了一種新型非極性不含氟的二氧化碳干法壓裂用增黏劑。

2.以路易斯酸堿作用機(jī)理進(jìn)行分子設(shè)計(jì)，用于開(kāi)發(fā)二氧化碳干法壓裂用增黏劑是可行的。

3.基于路易斯酸堿機(jī)理，進(jìn)一步優(yōu)化配方，探討增黏機(jī)理，開(kāi)發(fā)更高效的液態(tài)二氧化碳增黏劑，是致密砂巖氣藏二氧化碳干法加砂壓裂過(guò)程中提高攜砂能力的關(guān)鍵，同時(shí)有助于降低增黏劑用量，節(jié)約成本。

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