超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP的室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究

何仲 ， 劉金華 ， 方靜 ， 胡子喬

屏蔽暫堵劑包括油溶性暫堵劑、水溶性暫堵劑、可降解凝膠暫堵劑、無(wú)機(jī)復(fù)配暫堵劑等，按一定的比例加入鉆井液、完井液中，用于保護(hù)油氣儲(chǔ)層，防止或減少鉆井液進(jìn)入儲(chǔ)層，達(dá)到減少儲(chǔ)層傷害的目的。傳統(tǒng)的屏蔽暫堵技術(shù)認(rèn)為，暫堵顆粒應(yīng)由起橋堵效果的剛性顆粒和起充填作用的可變形粒子及軟化粒子組成，可變形粒子常用油溶性樹(shù)脂，軟化粒子常用石蠟和磺化瀝青等，這些可變形粒子和軟化粒子抗溫能力基本在150 ℃以下[1-9]。隨著油氣勘探開(kāi)發(fā)向深部地層的進(jìn)行，鉆遇的高溫儲(chǔ)層越來(lái)越多，如中石化塔中區(qū)塊的奧陶系儲(chǔ)層，井深超過(guò)7 000 m，井底溫度近200 ℃。根據(jù)油氣層保護(hù)的要求，高溫條件下對(duì)鉆井液的暫堵性能要求越來(lái)越高。普通的屏蔽暫堵劑加入鉆井液中，難以滿(mǎn)足200 ℃高溫要求，會(huì)發(fā)生高溫降解等變化，性能變差，不能有效封堵儲(chǔ)層，導(dǎo)致儲(chǔ)層遭受污染。針對(duì)200 ℃以上的超高溫儲(chǔ)層，優(yōu)選顆粒、纖維、彈性材料，引入納米材料，開(kāi)發(fā)了抗高溫、高酸溶、高承壓的屏蔽暫堵劑SMHHP，并評(píng)價(jià)了其性能。

1 室內(nèi)實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

5-ROLL高溫滾子加熱爐、電熱真空干燥箱、微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)、激光粒度儀、DLM-01堵漏模擬裝置、JA1202電子天平、ZNN-D6S六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、FANN38781高溫高壓濾失儀、SD-4中壓濾失儀、FA無(wú)滲透濾失儀、JH-Ⅱ型巖心滲透率梯度測(cè)試儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

膨潤(rùn)土、重晶石，湖北龍?；び邢薰旧a(chǎn)；NaOH、SP-80、 鹽 酸；K-PAM、SMP-1、SPNH 、SMC、磺化瀝青、QS-2，山東得順源石油科技有限公司生產(chǎn)；抗高溫聚合物降濾失劑SMPFL、膠體穩(wěn)定劑SML-4、高溫封堵劑SMNA-1、抗高溫分散劑SMS-19、高溫潤(rùn)滑劑SMJH-1，中石化工程院生產(chǎn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

評(píng)價(jià)材料的抗溫能力、強(qiáng)度、回彈率、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、酸溶率等參數(shù)，優(yōu)選合適的材料；通過(guò)理論計(jì)算及室內(nèi)實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化出各組分比例，最終得到超高溫屏蔽暫堵材料。

2 原材料優(yōu)選及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 顆粒材料

顆粒材料的作用是在裂縫內(nèi)形成架橋，因此需要有一定的強(qiáng)度，對(duì)于超高溫儲(chǔ)層，還要有較高的抗溫能力和酸溶率。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，對(duì)鉆井施工中常用的顆粒材料的抗溫能力、酸溶性等指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比，如表1所示。確定了4#剛性顆粒材料，其強(qiáng)度大于20 MPa，200 ℃熱滾16 h后，強(qiáng)度基本不變，酸溶率為96.7%以上。

表1 常用4種剛性顆粒材料性能對(duì)比

收集了6種不同粒徑的4#剛性顆粒材料，利用激光粒度儀對(duì)這6種材料的粒徑進(jìn)行了分析，得出了粒徑分布，如表2所示。在“理想充填”理論[10-11]指導(dǎo)下，利用理想充填軟件，確定了封堵不同裂縫的顆粒材料配比，如表3所示。

表2 6種不同粒徑的4#剛性顆粒材料的粒徑分布 μm

表3 封堵不同裂縫的顆粒材料配比

2.2 彈性材料

彈性材料由于體積、形態(tài)在壓力下可改變，能夠適應(yīng)不同形態(tài)的漏失通道[12]，并且具有一定的承壓能力，可以加入暫堵配方中，提高顆粒材料架橋后形成的封堵層的致密性，提高封堵效果。收集了2種硅基高溫彈性材料，并對(duì)其抗溫性能進(jìn)行了測(cè)試，所用測(cè)試儀器為萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)。通過(guò)測(cè)試，對(duì)比200 ℃養(yǎng)護(hù)前后的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、回彈率等指標(biāo)變化情況。其中回彈率測(cè)試方法為：加壓1 MPa，測(cè)量材料高度H1，穩(wěn)壓10 min，卸壓后測(cè)試材料高度H2，則回彈率計(jì)算公式為：回彈率=[（H2-H1）/H1]×100%，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以看出，相比較來(lái)說(shuō)，樣品A的性能優(yōu)于樣品B，因此選定樣品A作為超高溫屏蔽暫堵劑的備用材料，彈性材料A見(jiàn)圖1。

表4 彈性材料性能對(duì)比

圖1 彈性材料A

參照2.1中粒徑級(jí)配結(jié)果配制的顆粒材料，按10%的加量加入6%膨潤(rùn)土漿中作為基漿，再加入不同的彈性材料，利用DLM-01堵漏模擬裝置測(cè)試堵漏漿的承壓能力，所用裂縫為0.2 mm楔形縫，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。從表5可以看出，50目（粒徑為0.355 mm）的彈性材料與顆粒材料復(fù)配，較100目（粒徑為0.154 mm）和200目（粒徑為0.076 mm）的彈性顆粒材料可以達(dá)到較好的封堵效果，確定彈性材料與顆粒材料的比例為1∶10。

表5 彈性材料與顆粒材料復(fù)配后承壓能力

2.3 纖維材料

超高溫屏蔽暫堵劑對(duì)纖維材料的抗溫性能要求高，普通的植物纖維類(lèi)材料，在超過(guò)120 ℃環(huán)境下會(huì)碳化，失去纖維“拉筋”的作用。收集了5種纖維材料，在200 ℃環(huán)境下放置3 h后，觀察其形態(tài)，如表6所示。從表6可以看出，3種植物纖維不能承受200 ℃高溫，全部碳化；2種鎂基纖維則可以承受200 ℃高溫，無(wú)明顯形態(tài)變化。

表6 高溫作用后纖維形態(tài)變化

對(duì)抗高溫的鎂基纖維進(jìn)一步優(yōu)選，評(píng)價(jià)了其老化損失率和酸溶率。通過(guò)200 ℃高溫老化，測(cè)量老化后纖維材料的質(zhì)量損失率；利用15%鹽酸評(píng)價(jià)纖維材料的酸溶率，測(cè)得纖維A的老化損失率和酸溶率分別為0.3%和58.2%，均優(yōu)于纖維B的0.8%和49.5%。通過(guò)對(duì)比，最后確定了纖維A作為超高溫屏蔽暫堵劑的備用材料。

將2.2中顆粒材料與彈性材料按10∶1的比例混合后，按11%的加量加入6%膨潤(rùn)土漿中，作為基漿，然后加入不同的纖維，測(cè)試堵漏漿的黏度及承壓能力，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7。從表7可以看出，80目（粒徑為0.180 mm）的纖維與顆粒和彈性材料配合使用，堵漏漿黏度較低、承壓能力較高。綜合考慮黏度、承壓能力和經(jīng)濟(jì)效益，確定顆粒、彈性與纖維材料的比例為10∶1∶2。

表7 纖維加量對(duì)堵漏漿性能的影響

2.4 納米材料

納米材料起到封堵微小孔隙的作用，能夠在納米級(jí)的微孔隙表面形成致密封堵層，提高封堵效果。通過(guò)高溫高壓濾失實(shí)驗(yàn)制得泥餅，利用泥餅評(píng)價(jià)了納米材料對(duì)微孔隙的封堵效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8。從表8可以看出，納米材料可以顯著降低泥餅的滲透率，有效封堵了微孔隙。由于普通的納米材料在鉆井液中易團(tuán)聚、分散性較差，選用了無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料，該材料兼具無(wú)機(jī)物的剛性、尺寸穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性以及聚合物的韌性，該材料粒徑在50～300 nm之間，其在水溶液中具有良好的分散性能，抗溫達(dá)200 ℃以上。所用鉆井液配方如下。

4%膨潤(rùn)土+0.3%KPAM+3%SMP+3%SPNH+3%磺化瀝青+2%QS-2

表8 納米材料封堵效果

按2.3中確定的材料比例混合后，加入6%膨潤(rùn)土漿中，加量為13%，然后加入不同量的納米材料，測(cè)試堵漏漿的濾失量，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表9。從表9可以看出，納米材料加入后，黏度有增加的趨勢(shì)，濾失量有減少的趨勢(shì)，納米材料加量超過(guò)1%后，濾失量降低不明顯。從經(jīng)濟(jì)方面考慮，確定納米材料的加量為1%。

表9 納米材料加量對(duì)堵漏漿性能的影響

從塔中區(qū)塊奧陶系取心情況看，裂縫基本在0.2 mm以下，開(kāi)發(fā)的超高溫暫堵材料的封堵能力控制在0.2 mm。通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)，最終確定了超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP的配方，即顆粒、纖維、彈性和納米材料的比例為10∶2∶1∶1。

3 性能評(píng)價(jià)

利用密度1.5 g/cm3的抗高溫聚磺鉆井液作為基漿，對(duì)超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)?？垢邷鼐刍倾@井液配方如下。

2%膨潤(rùn)土漿+ 1%抗高溫聚合物降濾失劑SMPFL+4%SMP-1+3%膠體穩(wěn)定劑SML-4+3%高溫封堵劑SMNA-1+5%SMC+0.5%抗高溫分散劑SMS-19+1%高溫潤(rùn)滑劑SMJH-1+0.1%SP-80+0.2%NaOH+重晶石

3.1 流變性能

將超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP加入到上述抗高溫聚磺鉆井液中，測(cè)常溫和高溫?zé)釢L后的流變性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表10。從表10可以看出，在鉆井液中加入 SMHHP后，鉆井液的黏度、切力呈緩慢上升趨勢(shì)，濾失量呈下降趨勢(shì)，在3%加量范圍內(nèi)，SMHHP對(duì)鉆井液流變性影響小，鉆井液的塑性黏度和切力值有所增加，但增加不多，在可控范圍內(nèi)。

表10 SMHHP加量對(duì)抗高溫聚磺鉆井液流變性的影響

3.2 高溫封堵性能

將超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP加入上述聚磺鉆井液中，200 ℃熱滾16 h后，測(cè)其封堵砂床和0.2 mm裂縫的能力。用無(wú)滲透砂床，放入粒徑為0.28～0.90 mm的砂子350 mL，倒入熱滾后的含超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP的鉆井液，測(cè)得SMHHP加量為0、1%、2%、3%和4%時(shí)，砂床侵入深度為全失、6.0、4.0、3.0、2.5 cm。可以看出，隨著SMHHP加量的增加，鉆井液侵入深度逐漸減小，加量大于3%后，侵入深度變化不大。用DLM-01型堵漏模擬裝置，采用0.2 mm裂縫，評(píng)價(jià)了加入3%超高溫屏蔽暫堵劑的鉆井液的封堵能力，加入3%超高溫屏蔽暫堵劑的鉆井液，可以有效封堵0.2 mm的裂縫，承壓能力可以達(dá)到7 MPa。

3.3 儲(chǔ)層保護(hù)性能

利用JH-Ⅱ型巖心滲透率梯度測(cè)試儀對(duì)超高溫屏蔽暫堵劑的儲(chǔ)層保護(hù)性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。JH-Ⅱ型巖心滲透率梯度測(cè)試儀在6 cm的巖心夾持器上均勻分布4個(gè)探頭，可以動(dòng)態(tài)監(jiān)控每個(gè)點(diǎn)位上的壓力值，分段計(jì)算每段巖心的滲透率，并計(jì)算出污染前后每段巖心的滲透率恢復(fù)值。

利用測(cè)定巖石抗拉強(qiáng)度的劈裂法（巴西法）原理，在圓柱狀巖心周向上施加壓力，則沿加載直徑的垂直方向上會(huì)分布有拉應(yīng)力，沿壓力方向?qū)⒅饾u產(chǎn)生裂紋，隨著壓力增加，拉應(yīng)力逐漸增大，最后形成裂縫。按上述方法將灰?guī)r巖心劈裂造縫后，在上述抗高溫聚磺鉆井液中加入3%的超高溫屏蔽暫堵劑，200 ℃熱滾16 h后評(píng)價(jià)其儲(chǔ)層保護(hù)性能，測(cè)試和污染壓力都為3.5 MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11。從表11可以看出，超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP的儲(chǔ)層保護(hù)效果良好，灰?guī)r巖心污染深度可控制在3.0 cm以?xún)?nèi)，返排后3.0 cm以深的巖心滲透率恢復(fù)率達(dá)到100%，1.5 cm以?xún)?nèi)的巖心封堵率為90.8%，3.0 cm以?xún)?nèi)的巖心封堵率為98.5%，具有較好的暫堵效果。

表11 加有3%SMHHP的抗高溫聚磺鉆井液老化后的巖心傷害評(píng)價(jià)結(jié)果（200 ℃、16 h）

3.4 酸溶性能

用15%的鹽酸，評(píng)價(jià)了超高溫屏蔽暫堵劑的酸溶性能，其酸溶率為82.1%。稱(chēng)取在105 ℃烘箱中干燥2 h的超高溫屏蔽暫堵劑，放入250 mL濃度15%的鹽酸中，反應(yīng)30 min后，放入玻璃坩堝中抽濾，用蒸餾水洗至無(wú)氯根，放入105 ℃的烘箱中干燥2 h，冷至室溫后，稱(chēng)量確定坩堝中剩余的不溶物的質(zhì)量為1.79 g。通過(guò)計(jì)算可知，該超高溫屏蔽暫堵劑的酸溶率為82.1%。

4 結(jié)論

1.超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP由顆粒材料、纖維材料、彈性材料和納米材料組成。顆粒材料用于初步架橋，彈性材料用于彌補(bǔ)粒徑級(jí)配的不足，纖維材料用于提高封堵層的穩(wěn)定性，納米材料用于提高封堵層的致密性。通過(guò)合理配比，開(kāi)發(fā)出了超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP。

2.超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP具有較好的抗溫、較高的承壓和較高的酸溶率，抗溫達(dá)200 ℃，可封堵0.2 mm的裂縫，承壓能力大于7 MPa，酸溶率大于82.1%，適用于超高溫儲(chǔ)層的暫堵作業(yè)。

3.需要開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，在超高溫儲(chǔ)層段進(jìn)一步檢驗(yàn)超高溫屏蔽暫堵劑SMHHP的儲(chǔ)層保護(hù)性能。

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