手持式X射線元素檢測(cè)儀在土壤重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用

曾德政

摘要：通過采用手持式X射線元素檢測(cè)儀X熒光法與國(guó)標(biāo)方法對(duì)土壤樣品進(jìn)行了測(cè)試比對(duì)，對(duì)土壤中的Pb、Cu、Zn、As、Ni等重金屬進(jìn)行了檢測(cè)。試驗(yàn)結(jié)果表明：手持式X射線元素檢測(cè)儀能夠用于土壤中的Pb、Cu重金屬定性定量檢測(cè)和土壤中Zn、As重金屬進(jìn)行定性半定量檢測(cè)，不能滿足土壤中Ni的檢測(cè)應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：X熒光光譜；土壤重金屬檢測(cè)；手持式檢測(cè)儀

1 引言

自“土十條”頒布以來，土壤污染防治行動(dòng)工作計(jì)劃逐步開展，土壤環(huán)境質(zhì)量狀況現(xiàn)狀及土壤中的重金屬污染備受關(guān)注。

筆者參照國(guó)標(biāo)土壤樣品前處理方法，以國(guó)標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)為恒定標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)手持式X射線元素檢測(cè)儀在土壤重金屬檢測(cè)應(yīng)用領(lǐng)域的可行性，為土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)提供科學(xué)依據(jù)。

2 儀器

實(shí)驗(yàn)儀器：手持式X射線元素檢測(cè)儀，產(chǎn)自賽默飛尼通；

參比儀器：石墨爐原子吸收光譜儀，產(chǎn)自瑞利公司；火焰原子吸收分光光度計(jì)，產(chǎn)自北京普析公司。

3 樣品制備

將采集的土壤樣品混勻后用四分法濃分至約100 g。濃分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，通過2 mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目尼龍篩，混勻后備用[1]。

4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

4.1 樣品分析結(jié)果

試驗(yàn)共采集6個(gè)樣品，分別以試驗(yàn)方法手持式X射線元素檢測(cè)儀和國(guó)標(biāo)方法對(duì)土壤中Pb、Cu、Zn、As進(jìn)行檢測(cè)，具體分析結(jié)果詳見表1手持式X射線土壤檢測(cè)結(jié)果和表2國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果。計(jì)算手持式X射線土壤檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差，具體計(jì)算結(jié)果見表3。從表3可以得出，比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果Pb的相對(duì)偏差范圍為-6.0%～24.9%，As的相對(duì)偏差范圍為-101.4%～199.9%，Zn的相對(duì)偏差范圍為-9.4%～38.1%，Cu的相對(duì)偏差范圍為-19.8%～4.0%，Ni的的相對(duì)偏差范圍為53.7%～139.5%。

4.2 手持式X射線元素檢測(cè)儀不確定度試驗(yàn)

隨機(jī)對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)行10次測(cè)定，得出Pb的不確定度Uc=3.2，相對(duì)不確定度Ur=2.5%，測(cè)量結(jié)果D=128.1±3.2；As的不確定度Uc=2.4，相對(duì)不確定度Ur=7.5%，測(cè)量結(jié)果D=31.8±2.4；Pb的不確定度Uc=3.2，相對(duì)不確定度Ur=2.5%，測(cè)量結(jié)果D=128.1±3.2；Zn的不確定度Uc=13.5，相對(duì)不確定度Ur=2.7%，測(cè)量結(jié)果D=495.2±13.5；Cu的不確定度Uc=5.0，相對(duì)不確定度Ur=5.8%，測(cè)量結(jié)果D=87.2±5.0；Zn的不確定度Uc=3.6，相對(duì)不確定度Ur=5.6%，測(cè)量結(jié)果D=64.3±3.6。

4.3 手持式X射線元素檢測(cè)儀質(zhì)控結(jié)果

對(duì)一個(gè)空白樣品、2個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)參考樣進(jìn)行檢測(cè)，元素Pb、Zn、Cu的濃度在質(zhì)量控制范圍之內(nèi)，元素As的濃度接近質(zhì)量控制范圍，元素Ni的濃度偏離質(zhì)量控制范圍，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見表5。

5 結(jié)論

通過對(duì)土壤樣品中的重金屬進(jìn)行檢測(cè)，與國(guó)標(biāo)方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，試驗(yàn)結(jié)果表明：手持式X射線元素檢測(cè)儀能夠應(yīng)用于對(duì)土壤中的Pb、Cu重金屬進(jìn)行定性定量檢測(cè)，對(duì)土壤中的Zn、As重金屬進(jìn)行定性半定量檢測(cè)，不能滿足于對(duì)土壤中的Ni的測(cè)定應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法：GB/T 17141-1997[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997.

[2]陳 儀，唐瑋瑋.危險(xiǎn)廢物綜合利用環(huán)境影響評(píng)價(jià)探討：以含重金屬污泥為例[J].綠色科技，2016（6）.

Determination of Heavy Metals in Soil by Portable XRF Analyzer

Zeng Dezheng

（Meizhou Municipal Environmental Monitoring Center，Meizhou，Guangdong 514071， China）

Abstract： Determining the elements of lead， copper， zinc，arsenic and nickel in the soil by using portable XRFanalyzer and national standard method. The tests showed thatportable XRF analyzer can be used for determining lead and copper in the soil qualitatively and quantitatively，and fora semi-quantitative and qualitative analysis on zinc andarsenic in the soil.Portable XRF analyzer is not capable for determining nickel in the soil.

Key words： X-ray fluorescence；determination ofheavy metals in soil；portable analyzer