濕式、微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定化妝品中鉛的對比

唐 磊

成都市成華區(qū)疾病預防控制中心 四川省成都市 610000

濕式、微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定化妝品中鉛的對比

唐 磊

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目的：通過對化妝品中鉛含量的測定，比較濕式消解和微波消解對石墨爐原子吸收光譜法測定化妝品中鉛含量的影響。方法：經過濕式消解和微波消解分別對化妝品樣品進行預處理后，通過石墨爐原子吸收光譜儀進行鉛含量的測定。結果：微波消解－石墨爐原子吸收光譜法測化妝品中鉛比濕式消解的結果更理想。結論：在石墨爐原子吸收光譜法測化妝品中鉛時微波消解法比濕式消解法好。

化妝品中鉛;石墨爐原子吸收光譜法;濕式消解;微波消解

近代對鉛毒性和代謝的研究表明，鉛及其化合物可以通過呼吸道、消化道或皮膚進入人體并蓄積在體內，引起多方面的疾病。我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中將鉛列為有害元素被嚴格限量，規(guī)定不得超過40mg/kg。目前化妝品檢測的前處理方法有濕式消解法、微波消解法、浸提法等，由于浸提法具有一定局限性，因此本文僅采用前兩種消解方法處理樣品，并進行對比。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

Thermo M6-MK2 型原子吸收光譜儀; MDS-2002A型微波消解儀; ALC-110.4型電子天平; UPH-IV-10T型超純水機;HH-600型水浴鍋; ML1.5-4型電熱板。

鉛標準使用液: 100ug /L，。

樣品: 國內某品牌霜類、膏類、粉類化妝品。

硝酸(AR)，過氧化氫(GR)，高氯酸(AR)。所用試劑均由超純水配制。實驗所用玻璃器材均用20%硝酸浸泡24 h。

1.2 儀器工作條件

鉛:波長:283.3nm，燈電流:90%，通帶:0.5nm，背景校正：塞曼，載氣：氬氣，流量：0.2L/min，干燥溫度：105℃（30秒），灰化溫度：600℃（20秒），原子化溫度：1200℃，（3秒），除殘溫度：2500℃（3秒）。

2 樣品前處理

2.1 濕式消解

稱取混勻試樣1.5g于消解管中，在電熱板上低溫揮發(fā)（不得揮干）。加入硝酸10ml和玻珠數粒，加熱消解，當體積余2~3ml時移去熱源，冷卻。加入高氯酸2~5ml，繼續(xù)加熱至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。濃縮消解液至1ml左右，冷至室溫后定容至100ml比色管中待測。同時設置空白。

2.2 微波消解

稱取混勻試樣0.5g于消解杯中，在電熱板上低溫揮發(fā)（不得揮干）。加入8ml硝酸及2ml過氧化氫后放入微波消解系統(tǒng)，按設定好的程序消解完全，以純水定容至50ml比色管中待測。同時設置空白。

3 結果

3.1 標準曲線和線性范圍

將鉛標準使用液（100ug /L）自動稀釋后測定，得到鉛標準曲線回歸方程：y=0.0062x+0.0063, r=0.9996， 在0~80ug/L范圍內，鉛含量與吸光度值線性關系良好。

3.2 精密度分析

采用不同前處理方法對不同類型樣品在不同時間重復測定7次，算得平均值、標準偏差、相對標準偏差見表1。

表1：不同前處理方法精密度測試結果

三種類別化妝品經濕式消解后測得的標準差和相對標準偏差均大于微波消解后測得值，通過F檢驗（F霜類=4.69，F膏類=4.49，F粉類=4.52，P<0.05），認為以微波消解作為前處理方法的精密度比濕式消解好(F6，6=4.28)。

3.3 加標回收率測試

在不同類型樣品中加入鉛標準溶液，用不同前處理方法處理后進行測定，測得回收率見表2。

表2：不同消解方法對化妝品樣品的加標回收率測試結果

由表2可見，采用微波消解法進行前處理比濕式消解法回收率更好。

4 討論

（1）濕式消解法由于需先加硝酸酸化得到黃色液體，再加高氯酸繼續(xù)酸化，消解時間長，基體干擾更多，且溫度不易控制易造成鉛的損失。

（2）采用微波消解法進行前處理測定化妝品中鉛準確度更高，精密度更好，消解時間短，基體干擾少，且操作方便，工作效率更高。本次實驗證明微波消解比濕式消解更適合于化妝品中鉛的測定。

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部，化妝品衛(wèi)生規(guī)范[M].北京:中國衛(wèi)生出版社,2007:174-179

[2]GB7916-1987,中華人民共和國國家標準,化妝品衛(wèi)生標準[M].北京:中國衛(wèi)生出版社,1987.

[3]何江,梁奇峰.鉛的痕量分析技術[J].廣東微量元素科學,2003,10(09):21-22

[4]邵堅，趙曉娟.化妝品中鉛含量及污染分析[J].日用化妝品科學,2011,34(07):30-32

[5]方奕文.國內化妝品中鉛的檢測方法[J].光譜實驗室,2011,18(03):256-260

唐磊（1982-），男，四川省成都市人。大學本科學歷。理化檢驗技師。研究方向為理化檢驗方向。