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    銀杏達莫注射液中總銀杏酸HPLC檢測法的建立及其含量分析

    2017-03-19 01:57:35馬海霞楊廣安譚琪明何珺
    遼寧化工 2017年12期
    關(guān)鍵詞:達莫白果銀杏

    馬海霞,楊廣安,譚琪明,何珺

    銀杏達莫注射液中總銀杏酸HPLC檢測法的建立及其含量分析

    馬海霞1,楊廣安1,譚琪明1,何珺2

    (1. 銅仁職業(yè)技術(shù)學(xué)院,貴州 銅仁 554300 ; 2. 貴州省生化工程中心,貴州 貴陽 550025)

    采用高效液相色譜儀檢測銀杏達莫注射液中總銀杏酸,建立了檢查方法并對含量進行了分析。通過對白果新酸(C13∶0)在11.0~88.0 μg·mL-1呈良好線性關(guān)系,回歸方程為:= 8558.8+ 8.5854(2=0.999 8),平均添加回收率為103.02%(RSD=0.72%),精密度的RSD為0.89%,穩(wěn)定性的RSD為1.09%,銀杏達莫注射液中銀杏酸的最低檢出量為2.2 ng·mL-1,銀杏達莫注射液中未檢測到總銀杏酸,表明樣品符合銀杏達莫注射液質(zhì)量標準。所建立的以白果新酸為標準品測定總銀杏酸的HPLC法具有較好的精密度和重現(xiàn)性,可用于銀杏達莫注射液的質(zhì)量控制,為銀杏達莫注射液現(xiàn)行質(zhì)量標準的提高提供可靠的理論依據(jù)。

    HPLC;銀杏達莫注射液;總銀杏酸;白果新酸

    銀杏達莫注射液由銀杏葉提取物和雙嘧達莫制備而成的中藥復(fù)方劑,因含有較高的總黃酮醇苷、萜類內(nèi)酯等,具有降血糖、軟化血管及抗氧化、增強免疫等功效[1],臨床上主要用于抗血小板聚集、預(yù)防和治療動脈硬化及高血壓引起的冠狀動脈供血不足、心絞痛、心肌梗塞等疾病,是心腦血管及外周循環(huán)障礙的有效治療藥[2]。但相關(guān)研究證實了該類制劑具有致敏性、免疫毒性、細胞毒性等不良反應(yīng)[3-5],孫鍇[6]等研究表明銀杏酸可呈劑量依賴性地抑制肝細胞線粒體活力,造成肝損傷。其原因主要與EGb中殘留的銀杏酸有關(guān),因此在制劑中必須限定其含量。

    銀杏達莫注射液中黃酮類和萜類內(nèi)酯含量測定報道居多[7-8],然而對銀杏酸的分析方法報道很少。如李蘭崇[9]等使用HPLC法檢測考察銀杏葉片、銀杏茶及銀杏膠囊中銀杏酸的含量;杜小偉[10]等使用HPLC對舒血寧注射液中總銀杏酸做了限量檢查。目前,筆者未見對銀杏達莫注射液中銀杏酸含量測定的文獻報道。本文以白果新酸(C13∶0)作為標準品對銀杏達莫注射液中銀杏酸含量測定,為銀杏達莫注射液質(zhì)量標準的提高提供可靠的依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 實驗試劑和儀器

    銀杏達莫注射液,山西普德藥業(yè)股份有限公司提供。標準品:白果新酸(C13∶0)(批號: 111690-200702,中國藥品生物制品檢定所)。銀杏總酸試劑: (批號: 111594-200603 ,中國藥品生物制品檢定所);甲醇(色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);磷酸(分析純,貴陽高新技術(shù)開發(fā)區(qū)華通化學(xué)試劑廠);其他試劑均為分析純。分析型HPLC:(1100 series) Agilent Technology,U.S; C18高效液相色譜柱(大連依利特分析儀器有限公司);BSA124S電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司);SG2200HE超聲波清洗器(上海冠特超聲儀器公司);其他為一般常規(guī)儀器。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 色譜條件

    色譜柱:Hypersil ODS-2 C18(4.6×150 mm);流動相:甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15);流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:310 nm;柱溫:(45±0.1)℃。

    1.2.2 溶液的制備

    標準品溶液制備:精密稱取標準品白果新酸適量,加甲醇制成每1 mL含88 μg的溶液,作為標準品儲備液。另取總銀杏酸標準品適量,加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液,作定位用定位標準品溶液。

    樣品溶液制備:取50 mL銀杏達莫注射液,混勻,濃縮至4 mL左右,加甲醇定容至5 mL,作為樣品溶液。

    陰性樣品樣液制備:按處方稱取雙嘧達莫和丙二醇,按樣品溶液制備,作陰性樣液。

    1.2.3 系統(tǒng)適用性試驗

    精密量取標準品溶液2.5 mL置5 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,作為標準品溶液。分別取標準品溶液、樣品溶液和陰性樣品樣液進行HPLC分析,記錄色譜圖。

    1.2.4 線性關(guān)系考察

    精密量取白果新酸標準品溶液1.25,2.5,5.0,6.6 mL分別置于10 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,配制成標準品溶液,在HPLC上進樣分析并記錄色譜圖。

    1.2.5 檢測限

    以白果新酸測定檢測限,采用測量基線噪聲的色譜條件、測量基線噪聲。

    1.2.6 精密度試驗

    直接取標準品溶液20 μL重復(fù)進樣分析5次,記錄色譜圖。

    1.2.7 穩(wěn)定性試驗

    直接取標準品溶液20 μL分別在0,2,4,8,12,24 h,記錄峰面積。

    1.2.8 重復(fù)性試驗

    取08140920、08140921、081409樣品22批樣品,按1.2.2項制備3份樣液,分別平行6份, 每次進樣20 μL,記錄峰面積。

    1.2.9 添加回收試驗

    取5瓶10 mL裝銀杏達莫注射液,混勻,分別加入標準品,按溶液制備項下方法操作,制成樣品溶液。將上述溶液在液相色譜儀上測定2次,計算加樣回收率,重復(fù)試驗3次。

    1.2.10 樣品含量測定

    取3批銀杏達莫注射液樣品,按1.2.2項下制備樣品溶液進樣20 μL測定,采用外標法,以白果新酸為標準品,計算總銀杏酸的含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 系統(tǒng)適用性試驗

    分別取標準品溶液、樣品溶液和陰性樣品樣液進行HPLC分析,記錄色譜圖如圖1所示。樣液、陰性樣品譜圖(如圖3、圖4所示)中在上述組分的峰位處均無干擾峰出現(xiàn)。

    圖1 白果新酸標準品HPLC圖譜

    圖2 總銀杏酸標準品HPLC圖譜

    圖3 銀杏達莫樣品HPLC圖譜

    圖4 銀杏達莫陰性對照(雙嘧達莫)HPLC圖譜

    2.2 檢測限

    以白果新酸測定檢測限。結(jié)果檢測限(信噪比S/N=3):檢出濃度為1.1×10-2mg·mL-1,折算成銀杏達莫注射液的最低檢出量為2.2 ng·mL-1。

    2.3 線性關(guān)系考察

    以白果新酸標準品的質(zhì)量的對數(shù)值為橫坐標,以峰面積的對數(shù)值為縱坐標,進行回歸分析。回歸方程分別為:= 8 558.8+ 8.585 4(2=0.999 8)。線性范圍11.0~88.0 μg·mL-1,見表1。

    表1 線性關(guān)系考察

    2.4 精密度試驗

    直接取標準品溶液重復(fù)進樣分析5次,記錄色譜圖。測得白果新酸的峰面積的RSD為0.89%,表明進樣精密度很好,結(jié)果見表2。

    表2 精密度實驗(n=5)

    2.5 穩(wěn)定性試驗

    直接取標準品溶液分別在0、2、4、8、12、24 h記錄峰面積。表明溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定,測得白果新酸的峰面積的RSD為1.09%,實驗結(jié)果見表3。

    表3 穩(wěn)定性實驗

    2.6 重復(fù)性試驗

    取08140920批樣品,按1.2.2項制備樣液,分別平行6份,進樣20 μL,結(jié)果均未檢出銀杏酸。

    2.7 添加回收試驗

    取5瓶10 mL裝銀杏達莫注射液,混勻,按表1所示量分別加入標準品,照樣品溶液制備項下方法操作,制成樣品溶液。將上述溶液在液相色譜儀上測定2次,計算加樣回收率,重復(fù)試驗3次。結(jié)果白果新酸回收率為103.02%(RSD=0.72%)見表4。

    表4 回收實驗結(jié)果(n=3)

    2.8 樣品含量測定

    取3批銀杏達莫注射液樣品,按1.2.2項下制備樣品溶液進樣20 μL測定,采用內(nèi)標法,以白果新酸為標準品,計算總銀杏酸的含量。結(jié)果均未檢測出銀杏酸,見圖3。結(jié)果表明,該批次銀杏達莫注射液為檢測出總銀杏酸,符合其產(chǎn)品要求質(zhì)量標準。

    3 討 論

    本實驗中采用樣液濃縮直接進樣方法,減少了有機試劑的使用,操作更加方便、有效,安全性更高。但由于樣品易起泡,因此在真空濃縮時要加入少量的無水乙醇,能有效地去泡。

    銀杏達莫注射液的質(zhì)量標準規(guī)定每1 mL含總銀杏酸不得超過10 ng。以白果新酸測定檢測限,結(jié)果檢測限(信噪比S/N=3):檢出濃度為1.1×10-2mg·mL-1,折算成銀杏達莫注射液的最低檢出量為2.2 ng·mL-1,因此采用所建立HPLC法檢測銀杏達莫注射液均未檢測出銀杏酸,表明樣品中銀杏酸符合質(zhì)量要求,該方法具有一定的可行性。

    4 結(jié) 論

    所建立的以白果新酸為標準品測定總銀杏酸的HPLC法具有較好的精密度和重現(xiàn)性,可用于銀杏達莫注射液中有害雜質(zhì)銀杏酸的質(zhì)量控制,為銀杏達莫注射液現(xiàn)行質(zhì)量標準的提高提供可靠的理論依據(jù)。

    [1] 趙艷平.銀杏葉提取物的藥理研究狀態(tài)綜述[J].中國醫(yī)藥指南,2010, 8(3):44.

    [2] 賓馳.銀杏達莫注射液的藥理作用及臨床應(yīng)用研究進展[J].中國藥業(yè)雜志,2010,19(14):81.

    [3] 韋麗華,李懿.銀杏葉制劑的藥理作用及不良反應(yīng)[J].海峽藥學(xué),2007 (7):101-103

    [4] Baron-Ruppert G, Luepke N P. Evidence for toxic effects of alkylphenols from Ginkgo biloba inthehen seggtest [J]. Phytomedicine, 2001, 8 (2):133.

    [5] 楊小明,陳鈞.烷基酚酸的生物活性研究進展[J].中草藥,2003, 34(5):5.

    [6] 孫鍇,潘小海,黃詩穎,等.銀杏酸對大鼠肝臟線粒體的損傷作用[J].中國藥理通訊,2009,26(2):56.

    [7] 楊青波,靳鳳云,陳偉,等. 銀杏達莫注射液中黃酮類和萜類內(nèi)酯7種成分的含量測定[J]. 中草藥,2014, 45(22):3279.

    [8] 畢雨萌,孫國祥,于秀明. HPLC-ELSD法測定銀杏達莫注射液中萜類內(nèi)酯的含量[J]. 中南藥學(xué),2007 (2):124-127 .

    [9] 李蘭崇,尹志芳,楊宇強,等.幾種銀杏類制劑中銀杏酸的高效液相色譜法測定[J].中國實用醫(yī)藥,2015,10(1):233.

    [10] 杜小偉,王京輝,王萌萌,等.舒血寧注射液中總銀杏酸的HPLC法限量檢查[J].藥物分析雜志,2009,29(1):170.

    Establishment of HPLC Method for Determination of Total Ginkgolic Acid in Ginkgo Biloba Injection and Its Content Analysis

    1,1,1,2

    (1. Tongren Polytechnic College, Guizhou Tongren 554300, China;2. Research Center of Biochemistry Engineering of Guizhou Province, Guizhou Guiyang 550025, China)

    The total ginkgolic acid in ginkgo biloba injection was detected by high performance liquid chromatography (HPLC), and the determination method and ginkgolic acid content were analyzed. The regression equation was Y = 8558.8X + 8.5854 (R2= 0.9998), and the average recovery was 103.02% (RSD = 0.9998), and the precision RSD was 0.89%, the stability RSD was 1.09%, and the lowest detection rate of ginkgolic acid was 2.2 ng·mL-1in Ginkgo biloba.No total ginkgolic acid was detected, indicating that the sample meets the quality standards of Ginkgo biloba injection. The HPLC method for the determination of total ginkgolic acid by using ginkgo acid as the standard has good precision and reproducibility, so it can be used for the quality control of ginkgo dipyridamole injection.

    total ginkgolic acid; ginkgolic acid(C13∶0); ginkgo leaf extract and dipyidamole injection; HPLC

    2017-09-20

    馬海霞(1989-),女,講師,碩士研究生,山東省菏澤市人,2016年畢業(yè)于貴州大學(xué)學(xué)校藥物化學(xué)專業(yè),研究方向:天然藥物分析。

    O 657

    A

    1004-0935(2017)12-1229-04

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