ICP—MS法測(cè)定土壤中金屬元素淺談

龍安玉+張強(qiáng)

摘 要：在對(duì)土壤元素進(jìn)行分析的過(guò)程中，微波條件下利用酸體系對(duì)土壤樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)整合，只有確保試驗(yàn)機(jī)制和運(yùn)行系統(tǒng)的穩(wěn)定性，才能建構(gòu)切實(shí)有效的數(shù)據(jù)分析模型，能對(duì)參考數(shù)值和系統(tǒng)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。本文從ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素的原理分析入手，對(duì)ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素試驗(yàn)平臺(tái)以及結(jié)果分析進(jìn)行了系統(tǒng)化的闡釋?zhuān)荚跒橄嚓P(guān)項(xiàng)目技術(shù)人員提供有價(jià)值的參考建議。

關(guān)鍵詞：ICP-MS法；土壤；金屬元素試驗(yàn)；結(jié)果

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.007

1 ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素的原理

近幾年，對(duì)土壤進(jìn)行檢測(cè)已經(jīng)成為生態(tài)研究項(xiàng)目中的重點(diǎn)，要結(jié)合實(shí)際需求和系統(tǒng)管控結(jié)構(gòu)，確保數(shù)據(jù)分析和理論結(jié)構(gòu)之間的平衡，就要針對(duì)有色金屬進(jìn)行集中處理。究其原因，主要是由于礦物質(zhì)內(nèi)所含有的礦物品種較高，且整體種類(lèi)較多，技術(shù)人員不僅要對(duì)其物理性質(zhì)進(jìn)行分析，也要結(jié)合實(shí)際化學(xué)結(jié)構(gòu)和組成成分進(jìn)行綜合分析。在研究的基礎(chǔ)上，保證能獲得更好的經(jīng)濟(jì)收益.在眾多金屬元素中，銅元素、鉛元素、鋅元素、鎳元素、鉬元素等，對(duì)于金屬礦中的伴生元素進(jìn)行系統(tǒng)化處理和綜合分析管控，基本方法是火焰原子吸收機(jī)制、滴定測(cè)量機(jī)制、分光光度機(jī)制、X射線熒光譜機(jī)制等。

在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，利用ICP-MS法主要是借助電感耦合等離子體質(zhì)譜法等，對(duì)無(wú)機(jī)元素分析有很大的幫助，主要是水和土壤等，對(duì)于環(huán)境、半導(dǎo)體以及化學(xué)化工項(xiàng)目具有非常重要的數(shù)據(jù)研究意義，只有對(duì)土質(zhì)有較為清晰的認(rèn)知，才能建構(gòu)更加完整的數(shù)據(jù)管理模式，提高消解的能力，并且結(jié)合微波消解的檢測(cè)機(jī)制進(jìn)行系統(tǒng)化融合[1]。

2 ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素的試驗(yàn)平臺(tái)

2.1 ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素試驗(yàn)設(shè)備平臺(tái)

在建構(gòu)ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素試驗(yàn)的過(guò)程中，要對(duì)設(shè)備平臺(tái)結(jié)構(gòu)進(jìn)行綜合分析，并且提升相關(guān)參數(shù)的準(zhǔn)確度，其中，入射功率為1300瓦、掃描方式中存在跳峰，霧化器流量為每分鐘0.85升，進(jìn)行3次掃描，冷卻氣流量為每分鐘14升，重復(fù)3次。除此之外，輔助氣流量為每分鐘0.8升、積分時(shí)間0.5秒、真空度1*10-6帕斯卡、分辨率為100%、進(jìn)樣泵速每分鐘30r、進(jìn)樣時(shí)間30秒、溶液提取速度每分鐘1.0毫升、樣錐孔徑1.0毫米、截取錐孔徑0.7毫米、采樣深度為80step等，試驗(yàn)中電感耦合等離子體質(zhì)譜儀器工作參數(shù)符合以上承諾書(shū)規(guī)定，從而開(kāi)展基本試驗(yàn)。

另外，在試驗(yàn)中基本試劑也有明確的規(guī)定，利用硝酸和過(guò)氧化氫超純?cè)噭?，鹽酸分析純、氫氟酸分析純以及電阻率在18毫歐以上的高純水，最后，是需要被測(cè)定元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備試劑，包括鉻元素、鉬元素、鎳元素、銅元素等。

2.2 ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素試驗(yàn)參數(shù)分析

首先，要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行稱(chēng)量，確保其干燥且衡中，將標(biāo)準(zhǔn)物的放在微波消解系統(tǒng)的消化罐內(nèi)后，向其中加入鹽酸溶液4毫升、硝酸溶液3毫升、氫氟酸溶液3毫升、過(guò)氧化氫溶液1毫升，搖勻操作，并利用微波消解儀的 標(biāo)準(zhǔn)化運(yùn)行程序濟(jì)寧消解，消解后實(shí)現(xiàn)有效定容。值得一提的是，在微波消解試驗(yàn)中，由于要進(jìn)行三個(gè)步驟，因此，每個(gè)步驟對(duì)于參數(shù)的要求都有所不同。第一步驟中，功率為500千瓦，升溫時(shí)間控制在5分鐘左右，溫度為80攝氏度，壓力位5帕斯卡，第一步驟要控制保持時(shí)間在5分鐘。第二步驟中，功率為800千瓦，升溫時(shí)間控制在3分鐘左右，溫度為120攝氏度，壓力位8帕斯卡，第二步驟要控制保持時(shí)間在10分鐘。第三步驟中，功率為800千瓦，升溫時(shí)間控制在3分鐘左右，溫度為160攝氏度，壓力位8帕斯卡，第一步驟要控制保持時(shí)間在15分鐘。在整個(gè)消解試驗(yàn)結(jié)束后，要利用ICP-AES以及ICP-MS的儀器工作進(jìn)行集中測(cè)定。

由于各個(gè)微量元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備葉都采用的是光譜純?cè)噭?，因此，要按照常?guī)化方法進(jìn)行集中配置，在配置過(guò)程中，要秉持光譜純?cè)噭┑囊螅⑶冶ＷC相關(guān)因素之間不會(huì)出現(xiàn)干擾現(xiàn)象和化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象[2]。對(duì)于不同的待測(cè)元素，在標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋的過(guò)程中，要利用混合標(biāo)準(zhǔn)液系列，濃度就控制在每升1.0毫克即可，介質(zhì)是體積分?jǐn)?shù)的硝酸，然后要將其稀釋配置為做種標(biāo)準(zhǔn)系列，分別為0、1、10、50，然后利用ICP-MS法進(jìn)行實(shí)際的測(cè)定。

對(duì)于不同測(cè)量元素，要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行量取，特別要注意的是，要根據(jù)試樣中不同的元素含量范圍進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，并對(duì)校準(zhǔn)曲線中的元素濃度進(jìn)行集中處理和綜合管控，只有保證不同配置混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的基本結(jié)構(gòu)和參數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)，才能利用5%硝酸分析純進(jìn)行集中定容，從而提高整體檢測(cè)環(huán)境和基本質(zhì)量，并利用ICP-AES法進(jìn)行最后測(cè)定。

3 ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素的結(jié)果分析

3.1 ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素消解條件分析

利用硝酸進(jìn)行消解的效果較好，且要對(duì)不同消解條件進(jìn)行集中的比對(duì)，利用不同結(jié)構(gòu)對(duì)礦石進(jìn)行集中處理，硝酸的實(shí)際使用量越高，整體試驗(yàn)樣品的消解程度就更加徹底，且氮氧化物成分越高。另外，在消解過(guò)程中揮發(fā)酸的用量增多，也會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部酸度偏大，在反復(fù)試驗(yàn)后，對(duì)酸的具體比例進(jìn)行了標(biāo)定，鹽酸溶液4毫升、硝酸溶液3毫升、氫氟酸溶液3毫升、過(guò)氧化氫溶液1毫升[3]。

3.2 ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素同位素分析

利用ICP-MS進(jìn)行測(cè)量，會(huì)受到一些同位素的干擾，其中，土壤中的金屬同位素和質(zhì)譜干擾異位素、氧化離子干擾、雙電荷離子干擾等，都需要試驗(yàn)人員進(jìn)行集中測(cè)定，特別是對(duì)復(fù)合離子對(duì)待測(cè)元素的影響效果也要進(jìn)行集中處理，選擇使用豐度較大的元素作為測(cè)量同位素。主要包括：鉻53、鉬98、鈷59、鎳58以及鋅64等。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，利用HCl-HF-HNO3-H2O2的系統(tǒng)對(duì)土壤進(jìn)行消解，并借助ICP-MS法對(duì)相關(guān)元素組成系統(tǒng)進(jìn)行系統(tǒng)化樣品測(cè)定，對(duì)相關(guān)參考數(shù)值進(jìn)行比對(duì)，結(jié)合平行試驗(yàn)，能有效實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)化測(cè)定。整體試驗(yàn)項(xiàng)目測(cè)定快速且結(jié)果準(zhǔn)確，對(duì)環(huán)境的污染程度也較小，值得推廣。

參考文獻(xiàn)：

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[3]張霖琳，邢小茹，吳國(guó)平等.微波消解-ICP-MS測(cè)定人體血漿中30種痕量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2014，29（04）：1115-1118.