低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試研究進(jìn)展

王 平，嚴(yán)開祺，張敬杰

（1.中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所 航天低溫推進(jìn)劑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試研究進(jìn)展

王 平1，2，嚴(yán)開祺1，2，張敬杰1

（1.中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所 航天低溫推進(jìn)劑國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100190；2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

導(dǎo)熱系數(shù)是表征絕熱材料絕熱性能的最重要的熱物性參數(shù)，對(duì)于低溫絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)的研究是研究低溫絕熱材料的關(guān)鍵。不同類型的絕熱材料需要不同的測(cè)試裝置，文章主要總結(jié)了幾種低溫絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試裝置及其國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究情況。相關(guān)裝置主要有：平板法、同心圓柱法、同心球法和蒸發(fā)量法等。粉末類絕熱材料是一類重要的低溫絕熱材料，發(fā)展相關(guān)的低溫絕熱性能測(cè)試方法及裝置非常重要，以便能夠得到真實(shí)可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)一步制作經(jīng)濟(jì)、高效的低溫絕熱體系。

絕熱材料；低溫；導(dǎo)熱系數(shù)；粉體材料

0 引言

近年來(lái)，低溫技術(shù)在國(guó)防、能源、科研、醫(yī)療以及工農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域的應(yīng)用得到了大幅度拓寬，無(wú)論是在前沿科學(xué)研究中還是在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域中低溫技術(shù)都受到了高度的重視，而低溫技術(shù)的發(fā)展離不開高性能絕熱材料的應(yīng)用。為了設(shè)計(jì)出更加經(jīng)濟(jì)、合理的絕熱結(jié)構(gòu)，需要研究不同類型的絕熱材料在低溫下的絕熱性能。導(dǎo)熱系數(shù)是表征絕熱材料絕熱性能的最基本、最重要的熱物性參數(shù)，開展低溫下絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)的研究是開發(fā)新型低溫絕熱材料和結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。文章結(jié)合國(guó)內(nèi)外低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試的現(xiàn)狀，主要總結(jié)了幾種低溫絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試方法及裝置，供相關(guān)專業(yè)的科研工作者參考和借鑒。

1 低溫導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試方法

低溫絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試一般基于穩(wěn)態(tài)法，穩(wěn)態(tài)法是以傅立葉一維傳熱定律為理論依據(jù)，要求在待測(cè)樣品內(nèi)部的熱量傳遞達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)，即使待測(cè)樣品內(nèi)部建立一個(gè)穩(wěn)定的溫度分布，通過(guò)測(cè)定加熱功率、傳熱截面積及溫度梯度來(lái)計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)。

式中：Φ為傳熱速率；λ為導(dǎo)熱系數(shù)；A為傳熱截面積；dt/dδ為溫度梯度，負(fù)號(hào)表示傳熱方向和溫度梯度相反。

這種方法計(jì)算公式簡(jiǎn)單，測(cè)量準(zhǔn)確，可用于寬溫區(qū)測(cè)量，但此方法測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，并對(duì)測(cè)量環(huán)境（如測(cè)量系統(tǒng)的絕熱條件、測(cè)量過(guò)程中的溫度控制、樣品的形狀尺寸等）的要求較為苛刻。

常用的低溫絕熱材料分為四種：泡沫絕熱材料、纖維絕熱材料、粉末絕熱材料和多層絕熱材料。不同絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法不同，主要總結(jié)了雙平板法、同心圓柱法、同心球法、蒸發(fā)率測(cè)試法等四類方法測(cè)試絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

1.1 平板法

平板法是測(cè)量塊狀絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)的常用方法，其原理基于傅里葉一維穩(wěn)態(tài)傳熱定律。保護(hù)熱板法是平板法的一種，美國(guó)材料實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)已經(jīng)制定了測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)（ASTM C177）[1]。這種方法是用一個(gè)電加熱盤作為熱源，加熱盤兩邊分別放置相同規(guī)格的待測(cè)樣品，待測(cè)樣品外面放置冷板。在加熱盤、樣品和冷板分別放置溫度計(jì)，讀取溫度；外圍放置保護(hù)板，減少漏熱，示意圖如圖1所示。測(cè)試時(shí)，首先要精確測(cè)量待測(cè)樣品的厚度和傳熱面積；然后通過(guò)加熱盤提供一定的功率，使加熱盤、待測(cè)樣品和冷盤間形成溫度梯度，直到達(dá)到穩(wěn)態(tài)，即溫度不再隨時(shí)間變化；最后用傅里葉一維平面?zhèn)鳠岫?，即可?jì)算待測(cè)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。

圖1 保護(hù)熱板法裝置示意圖Fig.1 Schematic of device using guarded hot plate method

式中：Q為中心熱盤加熱功率；A為樣品傳熱截面積；l為樣品平均厚度；Th-Tc為冷熱板之間的平均溫差。

平板法在國(guó)內(nèi)也有應(yīng)用，劉輝明等[2]提出了一種雙平板法測(cè)試泡沫絕熱材料低溫導(dǎo)熱系數(shù)的裝置，如圖2所示。這種方法取消了保護(hù)板，加入了輻射屏來(lái)減少漏熱。特別是為了加快降溫速率，該裝置設(shè)置了氣體熱開關(guān)，大大縮短了降溫時(shí)間，提高了測(cè)試效率。用該裝置測(cè)試了聚氨酯泡沫塑料樣品低溫下的熱導(dǎo)率，得到了可靠的數(shù)據(jù)。

圖2 雙平板法裝置示意圖Fig.2 Schematic of device using double plates method

平板法測(cè)試絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)簡(jiǎn)單方便，可測(cè)量相同的兩塊待測(cè)樣品的平均導(dǎo)熱系數(shù)，使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確。但很難應(yīng)用于粉末類絕熱材料。平板法測(cè)試粉末類材料，難以安裝，如果增加支撐，又會(huì)引起漏熱，使導(dǎo)熱系數(shù)很難計(jì)算。所以，研究粉末類絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)，必須借助其他裝置。

1.2 同心圓柱法

同心圓柱法可用來(lái)測(cè)試粉末類絕熱材料在低溫下的導(dǎo)熱系數(shù)。粉末絕熱是一類重要的低溫絕熱材料，具有質(zhì)輕、導(dǎo)熱系數(shù)小、化學(xué)穩(wěn)定性高、阻燃性好等優(yōu)點(diǎn)，包括膨脹珍珠巖、氣凝膠、膨脹蛭石、空心玻璃微珠等。雖然粉末類材料的絕熱性能沒有真空多層絕熱材料好，但粉末類材料具有真空度要求不高（10-1Pa），易用于復(fù)雜形狀絕熱，后期維護(hù)簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，這些性能是其他絕熱材料無(wú)法相比的。

1926年Aberdeen等[3]提出了用同心圓柱法測(cè)試粉末類絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)。這種方法屬于徑向熱流法，是傅里葉一維傳熱定律在柱坐標(biāo)下的應(yīng)用。這種裝置由兩個(gè)同心圓柱構(gòu)成，內(nèi)圓柱用于提供一定的熱流量，外圓柱浸泡在低溫液體中，內(nèi)外圓柱之間充滿粉末類絕熱材料。內(nèi)圓柱提供一定的加熱功率，當(dāng)傳熱在待測(cè)樣品中達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，即可計(jì)算出待測(cè)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。同心球法屬于徑向熱流法，是傅里葉一維傳熱定律在柱坐標(biāo)下的應(yīng)用。為保證內(nèi)外圓柱同心，之間應(yīng)有一定的支撐，這就會(huì)產(chǎn)生漏熱，這種漏熱通常很難準(zhǔn)確計(jì)算。所以，同心圓柱要設(shè)計(jì)的很長(zhǎng)，增大長(zhǎng)徑比，減少軸向漏熱的比例，使計(jì)算出的待測(cè)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)能夠更加準(zhǔn)確。

1.3 同心球法

為了消除同心圓柱法中的軸向支撐所帶來(lái)的漏熱，1977年Nayak等[5]提出了同心球法測(cè)試粉末類絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)，示意圖如圖3所示。同心球法也屬于徑向熱流法，是傅里葉一維傳熱定律在球坐標(biāo)下的應(yīng)用。在球坐標(biāo)中，熱量傳遞僅通過(guò)徑向傳遞，即溫度僅隨半徑R的變化而變化，可認(rèn)為是一維穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱。該裝置由兩個(gè)同心球構(gòu)成，內(nèi)球?yàn)榧訜崆?，提供一定的熱流量，外球與低溫液體接觸，為測(cè)試提供低溫環(huán)境，內(nèi)外球之間充滿粉末類絕熱材料。內(nèi)球提供一定的加熱功率，當(dāng)傳熱在待測(cè)樣品中達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，即可計(jì)算出待測(cè)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。

圖3 同心球法裝置示意圖Fig.3 Schematic of device using concentric sphere method

式中：d1、d2分別為內(nèi)、外球直徑；t1、t2為內(nèi)外球壁溫度；Q為熱流量。

若可準(zhǔn)確調(diào)節(jié)內(nèi)外球處于同心位置，該裝置可以比較準(zhǔn)確的獲得粉末絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)（需要除去導(dǎo)線及尼龍棒引起的漏熱），該裝置還能夠測(cè)量粉末絕熱材料在任意溫區(qū)和真空度下的導(dǎo)熱系數(shù)。但該裝置要嚴(yán)格控制各種相關(guān)測(cè)量條件（如測(cè)量系統(tǒng)的絕熱條件、測(cè)量過(guò)程中的溫度控制、同心球裝置的形狀、尺寸、精密度等）。

1.4 蒸發(fā)率法

蒸發(fā)率法又叫量熱器法，是通過(guò)測(cè)試被絕熱材料包裹的充滿液氮的低溫量熱器的液氮蒸發(fā)量來(lái)計(jì)算絕熱材料的低溫導(dǎo)熱系數(shù)。其主要裝置為圓筒量熱器，主要用于多層絕熱材料低溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試，也可用于粉末類絕熱材料。

真空多層絕熱材料一般由低輻射率的屏材料和低熱導(dǎo)率的間隔物組成，也有兼兩種作用的復(fù)合材料。其中，最常見的有鋁箔、鍍鋁滌綸薄膜、鋁箔紙、玻璃纖維布等。真空多層是目前低溫絕熱材料中導(dǎo)熱系數(shù)最低的絕熱材料，能達(dá)到10-4W/mK，被稱為“超級(jí)絕熱材料”。但其存在一定的漏熱，真空度要求較高（要求達(dá)到10-3Pa以上），后期維護(hù)困難等缺點(diǎn)。

1.4.1 蒸發(fā)率測(cè)試法測(cè)試真空多層絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)

Fesmire等[6]用圓筒量熱器測(cè)試了真空多層絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)，圖4給出了該裝置圖及溫度計(jì)擺放位置。該裝置直徑167 mm，長(zhǎng)910 mm，分為三段，即上保護(hù)容器、測(cè)試容器和下保護(hù)容器，其中測(cè)試容器長(zhǎng)度為575 mm。測(cè)試時(shí)，將上保護(hù)容器、測(cè)試容器和下保護(hù)容器充滿液氮，使內(nèi)筒溫度維持在78 K；將外筒置于室溫下，并配有加熱器調(diào)節(jié)溫度，使外筒溫度維持在293 K。當(dāng)裝置中的熱量傳遞達(dá)到穩(wěn)定時(shí)，測(cè)量測(cè)試容器段的液氮蒸發(fā)量，可通過(guò)式（4～6）[4]計(jì)算出多層絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)。Fesmire等[6]用該裝置測(cè)量了30層多層絕熱材料在不同真空度（0.001～1 000 Pa）的導(dǎo)熱系數(shù)，測(cè)試結(jié)果如圖5所示。可以看出，當(dāng)真空度大于0.1 Pa時(shí)，多層絕熱材料的絕熱性能大幅度降低?？梢娬婵斩鄬咏^熱材料對(duì)真空度的要求比較高。

式中：d1、d2為多層絕熱材料的內(nèi)外徑；l為多層絕熱材料的測(cè)量段長(zhǎng)度；t1、t2為多層絕熱材料的內(nèi)、外壁溫度；L0為低溫液體的汽化熱；V為一定溫度、壓力下測(cè)量時(shí)的蒸發(fā)量；p、T為蒸發(fā)氣體進(jìn)入流量計(jì)時(shí)的壓力與溫度；Q為測(cè)量容器的熱流量；M0為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的蒸發(fā)量。

圖4 圓筒量熱器測(cè)試真空多層絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)裝置圖Fig.4 Schematic of device on thermal conductivity measurements of multilayer thermal insulation materials using cylindrical calorimeter

圖5 30層多層絕熱材料在不同真空度下的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.5 Thermal conductivity of 30 layers multilayer insulation material under different vacuum degree

相關(guān)的研究在國(guó)內(nèi)也有報(bào)道，陳光奇等[7]采用蒸發(fā)率測(cè)試法測(cè)試了三種真空多層絕熱材料在低溫下的有效導(dǎo)熱系數(shù)，實(shí)驗(yàn)誤差范圍在10%～20%之間，實(shí)驗(yàn)裝置主要采用如圖6所示的圓筒量熱器，本裝置也由上保護(hù)容器、測(cè)量容器和下保護(hù)容器三段構(gòu)成。只需測(cè)量測(cè)試容器的外徑和長(zhǎng)度、包覆多層絕熱材料后的外徑，及測(cè)量容器中一段時(shí)間內(nèi)的液氮蒸發(fā)量（蒸發(fā)量達(dá)到穩(wěn)態(tài)后），即可通過(guò)式（4～6）計(jì)算出待測(cè)多層絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)。

圖6 圓筒量熱器導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試裝置示意圖Fig.6 Schematic of device on thermal conductivity measurements using cylindrical calorimeter

1.4.2 蒸發(fā)率測(cè)試法測(cè)試真空粉末絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)

Fesmire等[8]用圓筒量熱器測(cè)試了粉末類絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)，測(cè)試裝置如圖7所示。

圖7 圓筒量熱器測(cè)試粉末類絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)裝置圖Fig.7 Schematic of device on thermal conductivity measurements of powder thermal insulation materials using cylindrical calorimeter

圖8 空心玻璃微珠、珍珠巖、氣凝膠不同真空度下的低溫導(dǎo)熱系數(shù)曲線圖Fig.8 Low temperature thermal conductivity of hollow glass bead，perlite，aerogel under different vacuum degree

圖7的圓筒量熱器直徑167 mm，高900 mm，絕熱層厚度25 mm，也由三段構(gòu)成，即上保護(hù)容器、測(cè)試容器和下保護(hù)容器。用該裝置分別測(cè)試了珍珠巖、氣凝膠和空心玻璃微珠在不同真空度下的低溫導(dǎo)熱系數(shù)。測(cè)試介質(zhì)為液氮，使絕熱層內(nèi)部溫度穩(wěn)定在78 K，用額外的加熱器使外部溫度穩(wěn)定在293 K，測(cè)試不同真空度（1.33×10-2～1.0×105Pa）下的三種粉末類絕熱材料的低溫導(dǎo)熱系數(shù)，測(cè)試結(jié)果如圖8所示?？梢钥闯?，粉末類芯材對(duì)真空度的要求不高，在1 Pa以下即可顯示出良好的絕熱性能；三種粉末類絕熱材料相比，空心玻璃微珠的絕熱性能最好。

1.4.3 蒸發(fā)率測(cè)試法測(cè)試微球絕熱板導(dǎo)熱系數(shù)

Allen等[9]用平板量熱器裝置測(cè)試了微球絕熱板（Microsphere Insulation Panels，MIP）在不同壓力下低溫導(dǎo)熱系數(shù)，如圖9所示。測(cè)試裝置由真空室、液氮室、待測(cè)樣品、加熱器、溫度計(jì)和稱量臺(tái)組成，測(cè)試原理是：加熱器輸入一定功率的熱量，當(dāng)傳熱達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí)，用稱重法測(cè)試一段時(shí)間內(nèi)液氮室液氮的減少量，即可算出待測(cè)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。Allen等測(cè)試了冷熱端溫度分別為78 K和293 K，不同真空度（1.33×10-2～1.0×105Pa），不同壓力（0 Pa、9 Pa、20 Pa）下MIP的導(dǎo)熱系數(shù)，測(cè)試結(jié)果如圖10所示。

圖9 平板量熱器裝置圖Fig.9 Schematic of device using tablet calorimeter

圖10 MIP在不同真空度、壓力下的導(dǎo)熱系數(shù)曲線圖Fig.10 Thermal conductivity of MIP under different vacuum and pressure

1.4.4 比較法測(cè)試多層絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)

Johnson等[10]用圓柱比較量熱器研究了包裹真空多層絕熱材料過(guò)程中的不同類型的縫隙對(duì)絕熱性能的影響，裝置示意圖如圖11所示。裝置內(nèi)筒盛放液氮，直徑132 mm，高533 mm，液氮倉(cāng)上下各放置5個(gè)氣凝膠盤作為保護(hù)，減少漏熱。在液氮倉(cāng)及氣凝膠盤外面包裹40層（12.5 mm）真空多層絕熱材料，即可測(cè)出液氮室中的總漏熱情況，進(jìn)一步可計(jì)算出所包裹真空多層絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)。分別測(cè)試了三種真空多層絕熱材料的包裹方法（直接重疊、折疊和裹卷）對(duì)裝置絕熱性能的影響，內(nèi)筒溫度為78 K，外筒溫度為293 K，測(cè)試分別在不同真空度（高真空、低真空、無(wú)真空）下進(jìn)行，結(jié)果顯示，折疊法包裹的量熱器，漏熱量最少。

圖11 比較量熱器裝置示意圖Fig.11 Schematic of device using comparative calorimeter

蒸發(fā)量測(cè)試法的優(yōu)點(diǎn)是可準(zhǔn)確模擬絕熱材料在日常使用時(shí)的實(shí)際狀態(tài)，這對(duì)絕熱材料實(shí)際應(yīng)用有關(guān)鍵的作用；但也僅能測(cè)試絕熱材料在低溫液體溫度-室溫下的導(dǎo)熱系數(shù)，不適合測(cè)量絕熱材料在其他溫區(qū)的導(dǎo)熱系數(shù)；同時(shí)周圍環(huán)境中溫度濕度的變化對(duì)液氮蒸發(fā)量有著一定的影響，液氮蒸發(fā)量一般呈波動(dòng)狀態(tài)，對(duì)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度造成一定的影響。

2 總結(jié)

綜上所述對(duì)于塊狀絕熱材料，雙平板或保護(hù)熱板法是比較適合的測(cè)試方法；對(duì)于粉末類絕熱材料，同心球法是很好的獲得導(dǎo)熱系數(shù)的方法，不但測(cè)試準(zhǔn)確，且能獲得更寬溫區(qū)、任意真空度條件下的導(dǎo)熱系數(shù)；而蒸發(fā)量測(cè)試法可準(zhǔn)確模擬絕熱材料在日常使用時(shí)的實(shí)際狀態(tài)，這一環(huán)節(jié)在絕熱材料獲得應(yīng)用之前也是必不可少的。

用穩(wěn)態(tài)法研究絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)主要是基于傅里葉一維傳熱定律，但是研究不同類型的低溫絕熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)需要不同的測(cè)試裝置。從目前國(guó)內(nèi)外的研究情況來(lái)看，主要是NASA針對(duì)不同的絕熱材料研究了不同的量熱器測(cè)試裝置，并開展實(shí)驗(yàn)，得到了一系列相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。粉末類絕熱材料是一類重要的低溫絕熱材料，發(fā)展相關(guān)的低溫絕熱性能測(cè)試方法及裝置非常重要，以便能夠得到真實(shí)可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)一步制作經(jīng)濟(jì)、高效的低溫絕熱體系。

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PROGRESS IN THERMAL CONDUCTIVITY TESTING AT CRYOGENIC

WANG Ping1，2，YAN Kai-qi1，2，ZHANG Jing-jie1
（1.State Key Laboratory of Technologies in Space Cryogenic Propellants，Technical Institute of Physics and Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China; 2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

Thermal conductivity is the most basic and important thermal physical parameters to demonstrate the thermal insulation performance of thermal insulation material.Meanwhile，the research on thermal conductivity of cryogenic thermal insulation material is the critical segment to develop new types of materials in cryogenic area.Different types of thermal insulation material need different testing devices.This paper mainly summarizes several kinds of devices on testing cryogenic thermal conductivity and its research development at home and abroad.Related testing devices include:flatplate，concentric cylinders，concentric spheres and boil-off calorimeter.The powder material is a kind of cryogenic thermal insulation materials of vital importance，whose testing device is very important thus to obtain reliable experimental data which may be the guidance of the way to produce economic and efficient cryogenic thermal insulation system.

insulating material；cryogenic；thermal conductivity；powder material

TB61+1

A

1006-7086（2017）01-0001-06

10.3969/j.issn.1006-7086.2017.01.001

2016-11-04

王平（1988-），男，北京人，博士研究生，主要從事真空粉末絕熱研究工作。E-mail：wangping@mail.ipc.ac.cn。