水泥膠結(jié)黃土作為煤礦老空區(qū)充填材料試驗(yàn)研究

馮成功 高崗榮 馮旭海

(1.煤炭科學(xué)研究總院，北京市朝陽(yáng)區(qū)，100013；2.天地科技股份有限公司，北京市朝陽(yáng)區(qū)，100013；3.煤礦深井建設(shè)技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，北京市朝陽(yáng)區(qū)，100013)

★ 節(jié)能與環(huán)保 ★

水泥膠結(jié)黃土作為煤礦老空區(qū)充填材料試驗(yàn)研究

馮成功1,3高崗榮2，3馮旭海2，3

(1.煤炭科學(xué)研究總院，北京市朝陽(yáng)區(qū)，100013；2.天地科技股份有限公司，北京市朝陽(yáng)區(qū)，100013；3.煤礦深井建設(shè)技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，北京市朝陽(yáng)區(qū)，100013)

為了解決老空區(qū)充填材料對(duì)于粉煤灰的依賴(lài)及豐富老空區(qū)充填材料，充分利用我國(guó)中西部地區(qū)黃土普遍分布的優(yōu)勢(shì)，以黃土作為惰性材料、水泥作為膠凝劑及FDN減水劑作為添加劑制備老空區(qū)充填材料。采用正交實(shí)驗(yàn)方法，先后進(jìn)行探索實(shí)驗(yàn)和配比規(guī)律試驗(yàn)，探索出適合工程需求的最佳配比。試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)黃土質(zhì)量取1、水泥質(zhì)量取0.7、減水劑取0.005、濃度取62%的水平時(shí)，試驗(yàn)組能滿足工程上的要求。

水泥膠結(jié)黃土 充填材料 煤礦老空區(qū) 正交實(shí)驗(yàn)

山西省是重要的煤炭開(kāi)采區(qū)，山西省的煤炭產(chǎn)量占全國(guó)的25%，為我國(guó)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供了重要的能源支撐。煤炭大量開(kāi)采后留下了眾多的采空區(qū)，給再生產(chǎn)和生命財(cái)產(chǎn)帶來(lái)了安全隱患。注漿充填是處理老空區(qū)主要手段，而充填材料的成本對(duì)注漿方案的經(jīng)濟(jì)效益起著決定性的影響，現(xiàn)在普遍使用的煤礦充填材料是水泥粉煤灰漿液。隨著近年來(lái)粉煤灰用途的增廣及其需求量的增多，粉煤灰價(jià)格也在逐年增長(zhǎng)。粉煤灰作為現(xiàn)在很多老空區(qū)充填材料的重要組成部分，其價(jià)格的增長(zhǎng)無(wú)疑使老空區(qū)充填成本大幅度增加，所以尋找出用于老空區(qū)充填的粉煤灰替代品，具有實(shí)用價(jià)值。山西地區(qū)黃土普遍分布，具有廉價(jià)易得的特點(diǎn)，利用這種天然的資源優(yōu)勢(shì)，以黃土作為惰性材料，研制出符合煤礦老空區(qū)充填要求的充填材料，具有重要意義。

1 黃土性質(zhì)

1.1 黃土分布

黃土高原地區(qū)是地球上黃土分布最多的地區(qū)，受其影響，黃土在我國(guó)中西部地區(qū)廣泛分布，包括青海、陜西、山西、內(nèi)蒙古、河南、河北等地。

1.2 黃土的物理和化學(xué)成分

黃土多被認(rèn)為風(fēng)化沉淀形成，其形成年代較晚，性質(zhì)疏松多孔，粘結(jié)力較差，顆粒較細(xì)，屬于沙土中的粉沙。

實(shí)驗(yàn)所用黃土取自山西大同地區(qū)，并通過(guò)室內(nèi)試驗(yàn)分析了其顆粒組成和化學(xué)成分。物理分析結(jié)果表明：粒徑小于1 mm且大于0.08 mm的顆粒占黃土總質(zhì)量的47.5%，粒徑小于0.08 mm且大于0.045 mm的顆粒占黃土總質(zhì)量的34.5%，粒徑小于0.045 mm的顆粒占黃土總質(zhì)量的18.4%，所取黃土隸屬于粉沙?；瘜W(xué)分析結(jié)果表明：黃土中的SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO含量較高，其中SiO2含量最高；黃土中存在較高的鋁氧化物、鐵氧化物和鈣氧化物等，這些氧化物的存在對(duì)于黃土的膠結(jié)會(huì)有一定的影響。

2 試驗(yàn)

2.1 評(píng)價(jià)指標(biāo)

為使?jié){體滿足可注性、擴(kuò)散范圍和強(qiáng)度等要求，評(píng)價(jià)指標(biāo)選擇坍落度、析水率、初凝時(shí)間、終凝時(shí)間和28 d單軸抗壓強(qiáng)度來(lái)分析。

在保證充填材料不產(chǎn)生離析及大量脫水的前提下，結(jié)合國(guó)內(nèi)外充填料漿輸送性能試驗(yàn)及生產(chǎn)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，坍落度取標(biāo)準(zhǔn)范圍20～26 cm，當(dāng)漿液流動(dòng)性較好，無(wú)法通過(guò)坍落度測(cè)試時(shí)，采用黏度漏斗測(cè)試其流動(dòng)性。析水率影響到充填注漿是否達(dá)到充填要求以及是否補(bǔ)注，以往山西老空區(qū)充填項(xiàng)目對(duì)析水率的要求為10%～20%，實(shí)驗(yàn)對(duì)析水率要求為小于10%。實(shí)驗(yàn)中僅對(duì)初凝時(shí)間和終凝時(shí)間做一個(gè)記錄，以為實(shí)際材料應(yīng)用提供參考?？箟簭?qiáng)度的要求受地層深度的影響較大，地層越深，強(qiáng)度要求越高，以往充填工程采用70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm的成型試模，在標(biāo)準(zhǔn)條件下養(yǎng)護(hù)，28 d齡期的結(jié)石體無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度要求為2～3 MPa，故實(shí)驗(yàn)抗壓強(qiáng)度要求為2～3 MPa。

2.2 探索實(shí)驗(yàn)過(guò)程

為了對(duì)材料配比有個(gè)初步的認(rèn)識(shí)，設(shè)計(jì)了探索實(shí)驗(yàn)。采用正交試驗(yàn)方法設(shè)計(jì)試驗(yàn)。試驗(yàn)中，黃土質(zhì)量取1。

(1)第一次試驗(yàn)。根據(jù)以往的工程經(jīng)驗(yàn)和研究成果，并盡量大范圍分析，水泥質(zhì)量初步取0.3、0.7、1.2三個(gè)水平；FDN減水劑質(zhì)量初步取0.005、0.01、0.015三個(gè)水平；濃度初步取50%、70%、90%三個(gè)水平。

首先進(jìn)行第1組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑取0.005，濃度取50%時(shí)，測(cè)得漏斗黏度為18.8 s，析水率為25%，初凝時(shí)間為46 h，終凝時(shí)間為53 h，單軸抗壓強(qiáng)度為0.68 MPa；第2組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑取0.01，濃度取70%時(shí)，測(cè)得坍落度為25 cm，析水率為24.5%，初凝時(shí)間為14 h，終凝時(shí)間為26 h，28 d抗壓強(qiáng)度為5.7 MPa；第3組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑取0.015，濃度取90%時(shí)，由于水的比例過(guò)小，無(wú)法攪拌，試驗(yàn)失敗。

(2)根據(jù)第一次的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，濃度為90%時(shí)，無(wú)法攪拌，第二次試驗(yàn)將濃度調(diào)到了50%～80%，即第二次試驗(yàn)的配比為：水泥質(zhì)量取0.3、0.7、1.2三個(gè)水平；FDN減水劑質(zhì)量取0.005、0.01、0.015三個(gè)水平；濃度50%、65%、80%三個(gè)水平。

測(cè)得第1組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑取0.005，濃度取50%時(shí)，漏斗粘度為16.8 s，析水率為26%，初凝時(shí)間為46 h，終凝時(shí)間為52 h，28 d抗壓強(qiáng)度為0.71 MPa；第2組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑取0.01，濃度取65%時(shí)，漏斗粘度為39.5 s，析水率為24.5%，初凝時(shí)間為14 h，終凝時(shí)間為26 h，28 d抗壓強(qiáng)度為1.51 MPa；第3組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑取0.015，濃度取80%時(shí)，由于水的比例依然過(guò)少，材料在攪拌器中不能充分?jǐn)嚢琛?/p>

(3)第三次試驗(yàn)將濃度的范圍改為50%～75%，即第三次試驗(yàn)的配比為：水泥質(zhì)量取0.3、0.7、1.2三個(gè)水平；FDN減水劑取0.005、0.01、0.015三個(gè)水平；濃度取50%、65%、75%三個(gè)水平。

測(cè)得第1組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑質(zhì)量取0.005，濃度取50%時(shí)，漏斗粘度為16.8 s，析水率為26%，初凝時(shí)間為46 h，終凝時(shí)間為52 h，28 d抗壓強(qiáng)度為0.71 MPa；第2組實(shí)驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑質(zhì)量取0.01，濃度取65%時(shí)，漏斗粘度為39.5 s，析水率為24.5%，初凝時(shí)間為14 h，終凝時(shí)間為26 h，28 d抗壓強(qiáng)度為1.51 MPa；第3組試驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.3，F(xiàn)DN減水劑質(zhì)量取0.015，濃度取75%時(shí)，坍落度為24 cm，析水率為11.7%，初凝時(shí)間為7 h，終凝時(shí)間為16 h，28 d抗壓強(qiáng)度為6.0 MPa；第4組試驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.7，F(xiàn)DN減水劑質(zhì)量取0.005，濃度取65%時(shí)，漏斗粘度為55 s，析水率為3.2%，初凝時(shí)間為16 h，終凝時(shí)間為24 h，28 d抗壓強(qiáng)度為6.4 MPa；第5組試驗(yàn)，水泥質(zhì)量取0.7，F(xiàn)DN減水劑質(zhì)量取0.01，濃度取75%時(shí)，由于水的比例過(guò)小，無(wú)法攪拌。

由于第一次試驗(yàn)的配比中濃度為70%，而且在濃度為70%時(shí)，試驗(yàn)?zāi)茼樌M(jìn)行，所以終止了探索試驗(yàn)。探索實(shí)驗(yàn)得到水泥膠結(jié)黃土的合適配比區(qū)間為：水泥為0.3～1.2，F(xiàn)DN減水劑為0.005～0.01，濃度為55%～70%。

2.3 配比規(guī)律試驗(yàn)過(guò)程

通過(guò)探索實(shí)驗(yàn)的摸索，對(duì)材料配比時(shí)的合適取值范圍有了初步了解，于是設(shè)計(jì)了進(jìn)一步的配比規(guī)律試驗(yàn)。此次試驗(yàn)中，水泥質(zhì)量取0.3、0.7、1.2三個(gè)水平；FDN減水劑取0.005、0.01、0.015三個(gè)水平；濃度取55%、62%、70%三個(gè)水平。

與探索實(shí)驗(yàn)中的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)過(guò)程相同，整個(gè)試驗(yàn)順利完成，得到試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 水泥黃土充填材料的規(guī)律試驗(yàn)表

(1)流動(dòng)性測(cè)試。試驗(yàn)中，當(dāng)漿液流動(dòng)性過(guò)好而用坍落度無(wú)法測(cè)試時(shí)采用漏斗黏度測(cè)試，表1中只有5號(hào)和7號(hào)試驗(yàn)采用坍落度測(cè)試。為了讓試驗(yàn)結(jié)果具有可對(duì)比性，試驗(yàn)中測(cè)得的坍落度在分析時(shí)均轉(zhuǎn)換成了漏斗黏度，這樣漿液的流動(dòng)性都用漏斗黏度表示。試驗(yàn)中用坍落度桶測(cè)試的5號(hào)和7號(hào)試驗(yàn)轉(zhuǎn)換成漏斗黏度后分別為90 s和210 s。采用均衡搭配法，利用公式(1)，對(duì)表1中對(duì)應(yīng)的流動(dòng)性進(jìn)行處理，分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 水泥黃土充填材料的流動(dòng)性分析表

表2中各數(shù)值的求取方法為：

(1)

式中：yi1、yi2、yi3——因素取第i個(gè)水平時(shí)所對(duì)應(yīng)的各指標(biāo)的漏斗黏度，s；

Ki——因素取第i個(gè)水平時(shí)所對(duì)應(yīng)的各指標(biāo)的漏斗黏度之和，為過(guò)渡量，s；

極差是Ki中最大值與最小值之差，極差越大影響程度越大。通過(guò)極差可以看出，各因素的重要程度為：濃度>FDN減水劑>水泥。

實(shí)驗(yàn)中的坍落度最小為23 cm，滿足坍落度評(píng)價(jià)指標(biāo)大于20 cm的要求，而用黏度漏斗測(cè)得的數(shù)據(jù)流動(dòng)性更好。所以，在滿足坍落度的要求下，水泥可取0.3、0.7和1.2三個(gè)水平、FDN減水劑可取0.005、0.01和0.015三個(gè)水平、濃度可取55%、62%和70%三個(gè)水平。

(2)析水率測(cè)試。采用均衡搭配法，對(duì)表1中對(duì)應(yīng)的析水率進(jìn)行處理，分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3與表2采用同樣的數(shù)據(jù)處理方法。通過(guò)極差的對(duì)比可以看出，對(duì)于析水率各因素的重要程度為：濃度>FDN減水劑>水泥。

表3 水泥黃土充填材料的析水率分析表

在對(duì)析水率小于10%的評(píng)價(jià)指標(biāo)要求下，水泥可取的水平為0.3、0.7、1.2，F(xiàn)DN減水劑可取的水平為0.005、0.01，濃度可取的水平為62%、70%。

(3)初終凝時(shí)間測(cè)試。從表1中可以看出：初凝時(shí)間最小為8 h，最大為33 h；終凝時(shí)間最小為13 h，最大為47 h。所以，在初終凝時(shí)間指標(biāo)的要求下，水泥可取0.3、0.7、1.2三個(gè)水平，F(xiàn)DN減水劑可取0.005、0.01、0.015三個(gè)水平，濃度可取55%、62%、70%三個(gè)水平。

(4)單軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試。采用均衡搭配法，對(duì)表1中對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度進(jìn)行處理，分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

表4 水泥黃土充填材料的強(qiáng)度分析表

表4與表2采用同樣的數(shù)據(jù)處理方法。通過(guò)極差的對(duì)比可以看出，對(duì)于抗壓強(qiáng)度各因素的重要程度為：水泥>濃度>FDN減水劑。

為了更直觀的分析出滿足抗壓強(qiáng)度要求的因素水平，做出各因素對(duì)抗壓強(qiáng)度的影響關(guān)系圖，如圖1所示。

圖1中，水泥所對(duì)應(yīng)的因素水平x1、x2、x3分別為0.3、0.7、1.2，隨水泥質(zhì)量的增大，抗壓強(qiáng)度增長(zhǎng)最多；FDN減水劑對(duì)應(yīng)的因素水平x1、x2、x3分別為0.005、0.01、0.015，隨減水劑量的增大，抗壓強(qiáng)度減??；濃度對(duì)應(yīng)的因素水平x1、x2、x3分別為55%、62%、70%，隨濃度的增大，抗壓強(qiáng)度增大。

圖1 各因素對(duì)強(qiáng)度的影響關(guān)系圖

抗壓強(qiáng)度指標(biāo)的要求范圍為2～3 MPa，結(jié)合圖1對(duì)各因素水平進(jìn)行取舍。水泥因素水平為0.3時(shí)對(duì)應(yīng)的抗壓強(qiáng)度為1.28 MPa，不能滿足抗壓強(qiáng)度指標(biāo)的要求；水泥因素水平為0.7時(shí)對(duì)應(yīng)抗壓強(qiáng)度為5.85 MPa；水泥因素水平為1.2時(shí)對(duì)應(yīng)抗壓強(qiáng)度為10.77 MPa，漿液結(jié)石后強(qiáng)度過(guò)高存在材料浪費(fèi)，所以水泥取0.7。減水劑對(duì)強(qiáng)度影響不顯著，可以取較低的水平0.005和0.01。濃度為70%時(shí)，抗壓強(qiáng)度為8.83 MPa，漿液結(jié)石后強(qiáng)度過(guò)高存在材料浪費(fèi)，所以濃度可取55%和62%對(duì)應(yīng)的水平。

綜上，在抗壓強(qiáng)度指標(biāo)2～3 MPa的要求下，水泥水平取0.7，減水劑水平取0.005和0.01，濃度水平取55%和62%。

3 試驗(yàn)結(jié)果綜合分析

將滿足各評(píng)價(jià)指標(biāo)的水平值進(jìn)行整理，然后取交集，最終得到試驗(yàn)想要的取值，見(jiàn)表5。

綜合各個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)，在滿足坍落度、析水率和抗壓強(qiáng)度要求的基礎(chǔ)上盡可能的降低材料成本，最終在黃土質(zhì)量取1的情況下，各個(gè)因素水平可取的范圍分別是：水泥的水平為0.7，F(xiàn)DN減水劑的水平為0.005～0.01，濃度的水平為62%。

4 結(jié)論

為了研發(fā)出新型的煤礦老空區(qū)充填材料，充分利用山西大同黃土廉價(jià)易得的條件，以黃土作為惰性材料、水泥作為膠凝劑及FDN減水劑作為添加劑進(jìn)行了正交試驗(yàn)。結(jié)論如下：

(1)通過(guò)探索實(shí)驗(yàn)，在流動(dòng)性、析水率、初終凝時(shí)間、抗壓強(qiáng)求指標(biāo)的要求下，逐漸縮小材料的配比范圍，最終找到了進(jìn)行水泥膠結(jié)黃土試驗(yàn)的合適配比區(qū)間為：黃土質(zhì)量1，水泥的質(zhì)量0.3～1.2，F(xiàn)DN減水劑的質(zhì)量0.005～0.01，濃度55%～70%。初步確定了水泥膠結(jié)黃土試驗(yàn)是可行性的，為后續(xù)試驗(yàn)提供了參考。

(2)在完成先行試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)配比規(guī)律試驗(yàn)進(jìn)行了設(shè)計(jì)，最終順利完成了試驗(yàn)，并得到相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。通過(guò)配比規(guī)律試驗(yàn)得到，在滿足實(shí)際工程對(duì)于漿液性能要求下的最佳配比區(qū)間為：黃土質(zhì)量1，水泥的質(zhì)量0.7，F(xiàn)DN減水劑的質(zhì)量0.005～0.01，濃度62%。得到的配比區(qū)間可為老空區(qū)充填工程提供參考，具有重要的實(shí)用價(jià)值。

(3)通過(guò)對(duì)水泥膠結(jié)黃土作為煤礦老空區(qū)充填材料的探索，發(fā)現(xiàn)水泥膠結(jié)黃土作為老空區(qū)充填材料，在性能上可以滿足煤礦老空區(qū)充填工程的要求。水泥膠結(jié)黃土老空區(qū)充填材料的試驗(yàn)為實(shí)際工程選用材料提供了參考，豐富了煤礦老空區(qū)充填材料。

表5 各指標(biāo)對(duì)應(yīng)因素的取值范圍及其交集

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(責(zé)任編輯 孫英浩)

Experimental study on cement bond loess as filling materials in coal goaf

Feng Chenggong1,3, Gao Gangrong2,3, Feng Xuhai2,3

(1. China Coal Research Institute, Chaoyang, Beijing 100013, China;2. Tiandi Technology Co., Ltd., Chaoyang, Beijing 100013, China; 3 . Construction of Deep Mine National Engineering Laboratory, Chaoyang, Beijing 100013, China)

In order to solve the dependence of fly ash for filling materials in coal goaf and enrich the filling materials, the authors took loess as inert material, cement as gelling agent and FDN water-reducing agent as additives by making the most of loess widespread distribution in central and western region. The orthogonal experiment method included exploratory experiment and proportioning experiment. The optimal ration for engineering requirement was explored. The experimental results showed that, when the quality of loess was 1, the quality of cement was 0.7, the concentration of water-reducing agent was 0.005 and the concentration is 62%, the experimental group can meet the engineering requirements, and enrich the filling material of coal goaf.

cement bond loess, filling materials, coal goaf, orthogonal experiment

馮成功，高崗榮，馮旭海.水泥膠結(jié)黃土作為煤礦老空區(qū)充填材料試驗(yàn)研究[J]. 中國(guó)煤炭，2017，43(2)：118-122. Feng Chenggong, Gao Gangrong, Feng Xuhai. Experimental study on cement bond loess as filling materials in coal goaf[J]. China Coal, 2017，43(2)：118-122.

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馮成功(1990-)，男，漢族，河南周口人，煤炭科學(xué)研究總院巖土工程專(zhuān)業(yè)碩士研究生。主要研究方向?yàn)榈孛婢差A(yù)注漿加固工藝、老空區(qū)充填工藝及材料的研發(fā)。