焦?fàn)t煤氣苯含量化驗(yàn)要點(diǎn)分析

郎麗杰 康智奇 楊光麗 劉淑雯

安陽(yáng)鋼鐵股份有限公司

焦?fàn)t煤氣苯含量化驗(yàn)要點(diǎn)分析

郎麗杰 康智奇 楊光麗 劉淑雯

安陽(yáng)鋼鐵股份有限公司

本文在充分掌握苯的物理性能的基礎(chǔ)上，應(yīng)用色譜分離效果好，分析速度快的特點(diǎn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)完成了焦?fàn)t煤氣中苯含量的測(cè)定。該方法具有操作簡(jiǎn)單、測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定及無(wú)需復(fù)雜的計(jì)算等優(yōu)點(diǎn)。

苯含量；焦?fàn)t煤氣；物理性能

一、苯的物理性能概況

苯在常溫下為一種高度易燃，有香味的無(wú)色的液體，為一種有機(jī)化合物，也是組成結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的芳香烴。苯有高的毒性，也是一種致癌物質(zhì)。它難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，本身也可作為有機(jī)溶劑。苯也是石油化工的基本原料，苯的產(chǎn)量和生產(chǎn)的技術(shù)水平是一個(gè)國(guó)家石油化工發(fā)展水平的標(biāo)志之一。苯的沸點(diǎn)為80.1℃，熔點(diǎn)為5.5℃，在常溫下是一種無(wú)色、味甜、有芳香氣味的透明液體，易揮發(fā)。苯比水密度低，密度為0.88g/ml，但其分子質(zhì)量比水重。苯難溶于水，1升水中最多溶解1.7g苯；但苯是一種良好的有機(jī)溶劑，溶解有機(jī)分子和一些非極性的無(wú)機(jī)分子的能力很強(qiáng)，除甘油，乙二醇等多元醇外能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶.除碘和硫稍溶解外，無(wú)機(jī)物在苯中不溶解.苯對(duì)金屬無(wú)腐蝕性。苯能與水生成恒沸物，沸點(diǎn)為69.25℃，含苯91.2%。因此，在有水生成的反應(yīng)中常加苯蒸餾，以將水帶出。

在10-1500mmHg之間的飽和蒸氣壓可以根據(jù)安托萬(wàn)方程計(jì)算：

lgP = A － B/(C + t)

參數(shù)：A = 6.91210，B = 1214.645，C = 221.205

其中，P 單位為 mmHg，t 單位為 ℃。

二、實(shí)驗(yàn)分析

在煉焦行業(yè)中，為了提取焦?fàn)t煤氣中的苯，要測(cè)定脫苯前和脫苯后的含量，來(lái)檢測(cè)脫苯效率及洗油的脫苯效率，在《GBT690-2008化學(xué)試劑 苯》中測(cè)定苯的條件下，用100ml環(huán)己酮作為吸收劑取試樣后用容量瓶定容，取0.1ml混勻后的試樣中注入柱溫75℃，汽化室溫度為100℃，檢測(cè)器溫度為200℃的4m不銹鋼柱及以15%硅油為固定相的氣相色譜中來(lái)測(cè)定。在此方法中取樣會(huì)受流速、溫度的、樣品轉(zhuǎn)移中引入的誤差及注入0.1ml樣品取樣進(jìn)樣手法等各方面的影響，導(dǎo)致樣品精密度及準(zhǔn)確度都不理想，從而不能真實(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。為了解決以上問(wèn)題，根據(jù)苯的物理性質(zhì)(沸點(diǎn)為80.1℃)，把原方法用的4m不銹鋼柱及以15%硅油為固定相的柱子改為：10%SE-30柱，柱長(zhǎng)30m直徑0.32um色譜柱固定相二甲基聚硅氧烷(30%鄰苯)，柱箱溫度改為90℃ 現(xiàn)將以上方法改進(jìn)如下：

1、色譜的條件

(1)色譜柱：10%SE-30、柱長(zhǎng)30m、直徑0.32um

(2)色譜柱固定相：二甲基聚硅氧烷(30%鄰苯)

(3)柱箱溫度：90℃、保持5min

(4)柱流速：2.5/min

(5)分流比：100：1

(6)O2流速：450ml/min H2

(7)流速：45l/min

(8)汽化室溫度：100℃

(9)檢測(cè)器溫度：200℃

(10)進(jìn)樣量：0.5ml

(11)檢測(cè)器：氫火焰離子檢測(cè)器

(12)定量方法：面積外標(biāo)法

2、使用儀器

微量進(jìn)樣器：5ml 注射器：100ml

3、配置標(biāo)準(zhǔn)樣品

苯相對(duì)密度：0.8784g/l ；純度：99.5% ；沸點(diǎn)：80.1℃。

(1)配制苯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；(用5ml微量進(jìn)樣器標(biāo)樣)

第一，取0.60ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進(jìn)樣口，此樣品為5mg/l 。

第二，取1.2ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進(jìn)樣口，此樣品為10mg/l 。

第三，取2.4ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進(jìn)樣口，此樣品為20mg/l 。

第四，取3.6ml純苯注入100ml玻璃注射器(20℃)內(nèi)有100ml高純N2，待苯氣化完全后，注入進(jìn)樣口，此樣品為30mg/l 。

(2)樣品的測(cè)定

焦?fàn)t煤氣中苯的測(cè)定，待氣相色譜儀就緒后，進(jìn)樣口中注入15-20ml用50或100 l玻璃容器所取樣品后點(diǎn)擊“開(kāi)始”，結(jié)果的計(jì)算：

ω1=Ai/Ae×Ws

式中：ω1-試樣中苯的含量mg/l，Ai/-標(biāo)樣中本的含量mg/l

Ae-試樣中苯的峰面積uv.s，ωs-樣標(biāo)中苯的峰面積uv.s。

4、結(jié)果及分析

(1)此方法簡(jiǎn)單，出峰迅速，分析時(shí)間快(在此條件下1.5min左右出峰)。

(2)苯的沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，毒性大，操作一定要在通風(fēng)廚中進(jìn)行。

(3)本方法采用FID檢測(cè)器，使用FID檢測(cè)器的注意事項(xiàng)有一下幾點(diǎn)：1)防止氫氣泄漏，切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。在未接色譜柱和試漏前不要打開(kāi)氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱；檢測(cè)器升到溫度需要點(diǎn)火時(shí)再通氣。2)注意點(diǎn)火時(shí)FID檢測(cè)器溫度必須在120℃以上。

(4)取樣后要觀察樣品是否帶水。

三、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，針對(duì)煉焦行業(yè)焦?fàn)t煤氣中苯含量的測(cè)定現(xiàn)狀，相比其他測(cè)定方法，此方法可以消除吸收樣品產(chǎn)生的誤差及進(jìn)樣時(shí)誤差，同時(shí)該分析方法也具有簡(jiǎn)便、易行等優(yōu)勢(shì)，可廣泛用于焦?fàn)t煤氣中苯含量的測(cè)定及煤氣行業(yè)常量及微量苯的測(cè)定。

[1]武學(xué)，初建春.提高粗苯產(chǎn)量的改造措施[J].燃料與化工.2008(03)

[2]呂國(guó)志，葉煌.國(guó)內(nèi)焦化粗苯加工發(fā)展趨勢(shì)[J].燃料與化工.2006(01)

[3]張勇，王珂，孫建虎.淺談粗苯質(zhì)量控制及粗苯回收[J].科技展望.2014(11)

[4]孔俊杰.粗苯回收及影響因素分析[J].化工管理.2015(09)