氣相色譜技術(shù)及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

朱雅靜 王穎盈

溫州市龍灣區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站

氣相色譜技術(shù)及其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

朱雅靜 王穎盈

溫州市龍灣區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站

本文介紹了氣相色譜的原理、儀器優(yōu)缺點(diǎn)分析、應(yīng)用情況和發(fā)展前景，主要敘述了其在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。

氣相色譜；環(huán)境監(jiān)測(cè)；應(yīng)用；聯(lián)用

1 氣相色譜的原理

1.1 氣相色譜基本概念

氣相色譜，gas chromatography，簡稱GC，以惰性氣體（如：氮?dú)猓榱鲃?dòng)相，將樣品引入氣相色譜儀內(nèi)，并進(jìn)行分離分析的色譜方法。在這個(gè)過程中，按照物質(zhì)沸點(diǎn)高低，吸附性強(qiáng)弱，及其存在的極性差異的原理，實(shí)現(xiàn)不同混合物間的分離。氣相色譜法從二十世紀(jì)50年代出現(xiàn)以來，已有約60的發(fā)展歷史，現(xiàn)在已經(jīng)成功運(yùn)用到包括環(huán)境分析在內(nèi)的各個(gè)領(lǐng)域，是不可以或缺的重要研究手段。

1.2 儀器工作原理及組成

氣相色譜儀的主要組成是氣路、進(jìn)樣器、分離系統(tǒng)、檢測(cè)器等，其中最重要的為分離系統(tǒng)，即色譜柱。氣相色譜分離的原理是根據(jù)不同的組分，分別在以惰性氣體的流動(dòng)相和具有吸附劑的固定相中的不同分配系數(shù)而進(jìn)行分離的。因?yàn)闅怏w具有流動(dòng)性，使各組分在兩個(gè)不同相中不斷分配，運(yùn)動(dòng)速度形成差異，經(jīng)過一定時(shí)間一段柱長后，吸附性弱流動(dòng)性強(qiáng)的組分先流出，吸附性強(qiáng)流動(dòng)性弱的組分后流出。組分進(jìn)入檢測(cè)器后，檢測(cè)器將各組分進(jìn)行信號(hào)記錄，信號(hào)大小與組分濃度成正比，并描繪反映各組分的色譜峰。

2 優(yōu)缺點(diǎn)分析

2.1 優(yōu)點(diǎn)分析

2.1.1 普及成本低。氣相色譜儀器的添購成本較低，分析的成本也低，加上其對(duì)設(shè)備環(huán)境的溫度和濕度的要求低，非常有利于實(shí)現(xiàn)儀器的普及使用。

2.1.2 分析速度快。系統(tǒng)的操作簡單易懂，上手快。能自動(dòng)進(jìn)行分析和處理。惰性氣體的分子量相對(duì)小，流動(dòng)性強(qiáng)，各組分在流動(dòng)相中的運(yùn)動(dòng)速率高，分離速度快。對(duì)于復(fù)雜的物質(zhì)，快則幾分鐘，慢也只需幾十分鐘就能完成一次分離分析。

2.1.3 分離能力高。各種同位素和同分異構(gòu)也可以進(jìn)行分離。

2.1.4 靈敏度高。能檢測(cè)含量在10-10克的物質(zhì)。

2.1.5 樣品用量少。氣體樣品只用幾毫升，即使是液體樣品也只需幾微升就可以完成一次分離和測(cè)定。

2.1.6 應(yīng)用范圍廣，可用于分離大部分的化合物，包括有機(jī)、無機(jī)物，連生物活性大分子也可以測(cè)定，且對(duì)含量較低的氣體或者液體都可以分析，受組分含量限制小。

2.2 缺點(diǎn)分析

氣相色譜雖然存在許多優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也存在一些缺點(diǎn)需要改進(jìn)。如物質(zhì)的定性分析差，吸附劑種類少等。

3 在環(huán)境分析中的應(yīng)用

3.1 在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

日前，水環(huán)境中的污染物檢測(cè)越來越規(guī)范，檢測(cè)技術(shù)越發(fā)達(dá)。將氣相色譜運(yùn)用到水質(zhì)環(huán)境的檢測(cè)中，發(fā)揮氣相色譜快速檢測(cè)、分離效率高、分離范圍廣的特點(diǎn)，快速檢定分析水中復(fù)雜的污染物，從而達(dá)到對(duì)水質(zhì)進(jìn)行保護(hù)的最終目的。氣相色譜能夠檢測(cè)分析包括酚類、有機(jī)磷農(nóng)藥、苯類、多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥等有毒有機(jī)物等。

朱月芳等運(yùn)用頂空氣相色譜法(HS-GC)測(cè)定飲用水中乙醛的含量。在頂空瓶中加入4g無水硫酸鈉，加入10.0ml水樣并立即用包有聚四氟乙烯薄膜的膠蓋蓋好并密封待測(cè)。色譜柱選用HP-INNOWAX交聯(lián)石英毛細(xì)管柱(30m×0.53mm×1.0um)，配置FID檢測(cè)器。將儀器氣化室溫度設(shè)置為150℃，柱箱溫度設(shè)置為60℃，保持6min。檢測(cè)器溫度設(shè)置為300℃。氣體流量設(shè)置分別氮?dú)? psig，氫氣16mL/min，空氣35mL/min。儀器設(shè)置完畢后，水樣放入進(jìn)樣盤，頂空進(jìn)樣器為70℃恒溫裝置內(nèi)恒溫25min。本方法最低檢出限為0.05mg/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.057mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%，加標(biāo)回收率為82%～109%。該方法具有重現(xiàn)性好，操作方便，半自動(dòng)化等的優(yōu)點(diǎn)，能滿足地表水中乙醛的測(cè)定要求。

3.2 在環(huán)境空氣檢測(cè)中的應(yīng)用

氣相色譜能對(duì)大氣中的污染物如甲醛、苯等揮發(fā)性有機(jī)污染物進(jìn)行測(cè)定。蔡霞建立氣相色譜法分析環(huán)境空氣中痕量氯乙酸甲酯?；钚蕴抗懿杉瘶悠泛?，二硫化碳解析30min待測(cè)。色譜柱選用Agilent DB－200柱(30m×0.53mm×1μm)，配置FID檢測(cè)器。儀器設(shè)置如下：分流比為5:1；進(jìn)樣口設(shè)置為200℃；檢測(cè)器溫度設(shè)置為300℃；柱溫135℃，保持10min；該方法最低檢出限為0.005mg/m3，曲線相關(guān)技術(shù)為0.9995；加標(biāo)回收率在95.7%～103.5%。本方法操作簡便，曲線相關(guān)系數(shù)良好、回收率高，能滿足對(duì)工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中氯乙酸甲酯的監(jiān)測(cè)。

3.3 在土壤檢測(cè)中的應(yīng)用

土壤中主要污染物為農(nóng)藥等有機(jī)物。黃志等采用快速溶劑萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中六六六和滴滴涕殘留量?？焖偃軇┹腿∪軇楸和榛旌弦海╒/V=1‥1）,萃取溫度100℃，氮?dú)獯祾邥r(shí)間100s。儀器的設(shè)置如下：進(jìn)樣口溫度設(shè)置為260℃；檢測(cè)器溫度設(shè)置為300℃；分流比10∶1，進(jìn)樣量1.0μL，梯度升溫程序：150℃保持2min一6℃?min-1一260℃，保持5 min,該方法的檢出限為0.094～0.102μg?kg-1；所有標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的相關(guān)系數(shù)均在0.9990以上；加標(biāo)回收率為84%～120%，RSD為3.06%～5.27%。該方法可靠快速，可以實(shí)現(xiàn)樣品的批量化分析。

4 發(fā)展前景

目前氣相色譜的聯(lián)用已經(jīng)成為其發(fā)展趨勢(shì)，較為常用的有頂空-氣相色譜、與質(zhì)譜的聯(lián)用、熱解析技術(shù)的聯(lián)用等。

4.1 與質(zhì)譜聯(lián)用

氣相色譜質(zhì)譜的聯(lián)用，是開發(fā)最早，也是現(xiàn)在氣相色譜聯(lián)用技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的。與質(zhì)譜的聯(lián)用，克服了氣相色譜本身定性差的缺點(diǎn)，也發(fā)揮了色譜快速分離的優(yōu)點(diǎn)，能達(dá)到更好更準(zhǔn)確分析污染物的目的。蔡曉剛等通過案例分析，充分說明了便攜式GC-MS在應(yīng)急環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。

4.2 與紅外光譜聯(lián)用

紅外光譜法（IR）具有難以界定混合物的缺點(diǎn)，IR與GC的聯(lián)用，利用GC能快速高效分離混合物的優(yōu)點(diǎn)和IR能提供化合物分子結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)，是分析混未知合有機(jī)物的重要手段。

5 結(jié)語

氣相色譜法具有使用成本低，分離效率高，靈敏度高等一系列的優(yōu)點(diǎn)，被廣泛使用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品藥品監(jiān)測(cè)等各個(gè)領(lǐng)域。隨著氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，及其聯(lián)用技術(shù)的深入研究，氣相色譜必將在未來的環(huán)境污染物分析工作中發(fā)揮其不可以或缺的重要作用，對(duì)環(huán)境的保護(hù)和污染物的控制發(fā)揮具有重要的意義。

[1] 劉虎威.氣相色譜方法及應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:10.

[2] 蔡霞.氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中痕量氯乙酸甲酯[J].污染防治技術(shù),2016,29(5).