酸雨樣品觀測操作的注意事項

李振++柴德美++王亞玲++高飛

摘要 酸雨樣品的pH值與電導(dǎo)率量觀測中，由于其量值小而容易產(chǎn)生誤差。介紹了酸雨樣品觀測操作中的注意事項，包括“四凈”和“三準(zhǔn)”，即測量器皿、采樣過程、測量過程、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制過程要“凈”，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制、儀器校準(zhǔn)、降水樣品讀數(shù)要“準(zhǔn)”，從而減少觀測的誤差。

關(guān)鍵詞 酸雨樣品；pH值；電導(dǎo)率；觀測；操作方法；注意事項

中圖分類號 X831 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 B 文章編號 1007-5739（2017）01-0223-01

酸雨觀測的任務(wù)之一是測量降水樣品的pH值與電導(dǎo)率，兩者反映的是降水中氫的離子濃度和潔凈程度。由于它們在降水中的量值很小，在操作中一些細(xì)節(jié)不注意，很容易產(chǎn)生誤差。實際工作中，如果在操作過程中做到“四凈”和“三準(zhǔn)”，就會使誤差大大減小。

1 酸雨觀測的“四凈”

1.1 測量器皿要“凈”

酸雨觀測中所用玻璃器皿，用前要洗滌，用后要洗滌、干燥后保管，不同的器皿使用不同的洗滌方法，洗滌后還要按照標(biāo)準(zhǔn)檢查是否干凈[1]。器皿在保管過程中，會有灰塵落入其中，用前洗滌就可以達(dá)到清除里面的灰塵的目的，器皿在使用后，盡管將溶液或樣品倒掉，還是有大量的物質(zhì)粘附在器皿壁上，如果未洗凈，待其干燥后就很難將其洗凈。

1.2 采樣過程中要“凈”

采樣人員在操作前應(yīng)當(dāng)將手清洗干凈，并確保采樣桶清潔，如果采樣桶保存時間過長（1個月前完成清洗備用），則在用前需要重新徹底洗滌，并將殘留的水倒凈才可以使用。

1.3 測量過程中要“凈”

為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，建議在測量前用少量樣品（2～5 mL）清洗燒杯1～2次，再進(jìn)行測量。在測量pH值時，測量前要取少量樣品（約10 mL），用原液洗滌復(fù)合電極和測溫探頭。讀數(shù)完畢后，應(yīng)清洗復(fù)合電極和測溫探頭，并用濾紙將其表面的殘液汲干。

在測量K值時，測量前要用純水沖洗電極，再用潔凈的濾紙汲干電極上的殘液，重復(fù)3次。讀數(shù)完畢清洗儀器。用降水樣品清洗燒杯或電極等，既可以清洗上面的雜質(zhì)，也起到稀釋雜質(zhì)濃度的目的[2]。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制過程中要“凈”

為了確保緩沖溶液配制準(zhǔn)確，應(yīng)當(dāng)盡量將包裝袋中的試劑溶入到燒杯中，可通過純水清洗包裝袋內(nèi)側(cè)3次的方式將殘留試劑溶入燒杯。此外，用20～30 mL純水清洗溶解試劑的燒杯，并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，該動作也應(yīng)重復(fù)3次。

2 儀器的標(biāo)定和讀數(shù)要“三準(zhǔn)”

2.1 配制的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液要“準(zhǔn)”

用來配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的試劑是經(jīng)過理論計算，然后稱量打包下發(fā)的，配制時要保證試劑包中無殘留。在向容量瓶中加入清水時，待加注到3/4體積時，需要手托其底部均勻搖晃3～4次，待溶液混合均勻后繼續(xù)加水，觀察水位時，視線應(yīng)當(dāng)與刻度線平齊，配制過程中不能讓溶液灑出或加水超過刻度線的下凹點，一旦出現(xiàn)必須進(jìn)行重新配制。

2.2 儀器每月要校“準(zhǔn)”

為了確保測量結(jié)果盡量精準(zhǔn)，在每次測量前需要對pH計進(jìn)行校準(zhǔn)，如持續(xù)開機(jī)，則每天需要校準(zhǔn)1次，否則只需在首次開機(jī)時進(jìn)行校準(zhǔn)即可[3]。

對于pH計具體校準(zhǔn)步驟如下：①打開pH計（下簡稱儀器）的電源并預(yù)熱30 min。②將復(fù)合電極下面的蓋帽輕輕取下放好。③對復(fù)合電極進(jìn)行清洗，并用濾紙將殘液汲干。④檢查儀器開關(guān)，確保手動、自動溫度補(bǔ)償選擇開關(guān)處于自動補(bǔ)償狀態(tài)，并確保測量開關(guān)處于“測溫”狀態(tài)。⑤先將盛有中性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的容量瓶上下顛倒并搖動3次，以作備用。⑥在洗凈的燒杯中（50 mL）倒入2～5 mL的中性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，進(jìn)行原液滌蕩。隨后，繼續(xù)倒入至大半杯位置，此時將測溫探頭和復(fù)合電極一起放到溶液中，搖晃杯子2～3圈后讀取當(dāng)時溫度以及pH值，并做好記錄。⑦隨后將開關(guān)撥至“pH測量”擋，并將“斜率”旋鈕順時針旋到最大，根據(jù)步驟⑥測出的pH值定位旋鈕顯示值，此后不再旋動定位旋鈕。⑧將測溫探頭與復(fù)合電極從燒杯中移除。⑨將測溫探頭、復(fù)合電極洗凈擦干。⑩開關(guān)調(diào)到“測溫”擋。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（酸性或堿性）來校準(zhǔn)pH計“斜率”。{11}將裝有酸性標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的容量瓶搖晃3次，以便搖勻，再取用50 mL燒杯1個，重復(fù)步驟⑥的動作。{12}開關(guān)調(diào)到“pH測量”擋，待30 s后查看pH顯示值，如值與步驟{11}中的顯示值相同，即校準(zhǔn)成功；如偏差較小，旋動斜率按鈕調(diào)到相同，如偏差大于0.10個pH值單位時，則需要重新校準(zhǔn)，應(yīng)重復(fù)步驟⑥～{11}的操作步驟。校準(zhǔn)完成后，斜率及定位旋鈕將不能再動。{13}最后清洗測溫探頭、復(fù)合電極，并擦干，重復(fù)3次后妥善保存即可[4]。

2.3 降水樣品讀數(shù)要“準(zhǔn)”

具體測定步驟如下：①將儀器的旋鈕調(diào)到“測溫”擋。②如果原液量較多，可取10 mL左右少量原液進(jìn)行測溫探頭、復(fù)合電極的清洗；如若原液量較少，可用清水洗滌并汲干表面的殘液。③取用一個50 mL的燒杯，加入30 mL左右的降水樣品，并將測溫探頭、復(fù)合電極一起放入其中，并確保完全進(jìn)入，以保證測量準(zhǔn)確度，隨后，輕輕搖晃杯子2～3圈。如緩沖溶液溫度與顯示溫度相差>2 ℃，則將測溫探頭、復(fù)合電極取出，待溫差<2 ℃時，重復(fù)進(jìn)行步驟②。④儀器按鈕調(diào)到“pH值測量”擋，輕搖樣品靜置片刻后，讀取相對穩(wěn)定的pH值（保留2位有效數(shù)字，以此方法記錄3個相對穩(wěn)定的測量結(jié)果。⑤記錄完畢，關(guān)閉電源。⑥清洗測溫探頭、復(fù)合電極以及燒杯等器皿，并分類收好保存。在正常情況下，應(yīng)保持復(fù)合電極和測溫探頭與儀器主機(jī)的連接，不必將插頭拔出。

3 結(jié)語

綜上所述，“凈”和“準(zhǔn)”貫穿酸雨測量的全過程。“凈”和“準(zhǔn)”與否，關(guān)系到試驗的成敗和酸雨測量值的準(zhǔn)確與否。作為一名酸雨觀測員，在日常酸雨觀測工作中要嚴(yán)格要求自己，養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，隨時保持工作實驗室、儀器、器皿的整齊、清潔。測量前保證儀器要經(jīng)過校準(zhǔn)，測量時讀數(shù)要準(zhǔn)確，只有做到這些，才能保證酸雨觀測記錄資料準(zhǔn)確、可靠。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 祝偉，劉園園，謝曉宇，等.酸雨觀測業(yè)務(wù)需要注意的幾個問題[J].北京農(nóng)業(yè)，2013（18）：159.

[2] 黃春莎.酸雨觀測中應(yīng)注意的問題[J].氣象研究與應(yīng)用，2008，29（3）：85-86.

[3] 黃美純，蔡偉坤，翁永限.酸雨觀測采集過程中的注意事項[J].氣象水文海洋儀器，2012，29（2）：116-117.

[4] 彭紅艷.酸雨樣品測定方法及注意事項[J].科技與創(chuàng)新，2014（23）：155.