淺談土壤例行監(jiān)測工作中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

(1.吉林省環(huán)境監(jiān)測中心站，吉林 長春 130011；2.吉林省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查所，吉林 長春 130022)

淺談土壤例行監(jiān)測工作中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

張麗杰1陳馥2王霞1

(1.吉林省環(huán)境監(jiān)測中心站，吉林 長春 130011；2.吉林省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查所，吉林 長春 130022)

本文針對土壤例行監(jiān)測工作中的樣品的采集、制備、樣品流轉(zhuǎn)、保存、測試分析以及數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)的質(zhì)量保證與控制過程進行分析探討。

土壤；質(zhì)量保證；質(zhì)量控制

開展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測，及時掌握和評估土壤質(zhì)量現(xiàn)狀，能夠為治理土壤污染提供有力的數(shù)據(jù)支撐[1]。為土壤環(huán)境質(zhì)量的監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性提供重要保障。本文主要針對土壤例行監(jiān)測工作中的樣品的采集、制備、樣品流轉(zhuǎn)、保存、測試分析以及數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)的質(zhì)量保證與控制過程進行分析探討。

首先，承擔(dān)土壤監(jiān)測的單位要通過檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定，完善內(nèi)部質(zhì)量管理制度，能夠滿足土壤監(jiān)測全過程的質(zhì)量控制要求。無論是采樣人員、制樣人員、分析測試人員都要持證上崗，所用儀器設(shè)備要在檢定或校準有效期內(nèi)使用。

1 采樣點位布設(shè)要求

土壤質(zhì)量監(jiān)測采樣點要遵守以下幾點布設(shè)原則：(1)合理的劃分采樣單元。土壤監(jiān)測時面積通常是比較大的，就需要劃分成多個采樣單元，同時要在不受污染源影響的地方選擇對照采樣點，同一單元的差別要盡量小些；(2)對于被污染的土壤區(qū)域監(jiān)測要堅持哪里有污染就在哪布點，優(yōu)先布置在污染比較嚴重、影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的地方；(3)采樣點禁忌設(shè)在田邊、溝邊、路邊、肥堆邊、及水土流失嚴重和表層土被破壞的地方。為了達到采集的監(jiān)測樣品具有好的代表性，必須避免一切主觀因素，使組成總體的個體有同樣的機會被選入樣品，即組成樣品的個體應(yīng)當(dāng)是隨機地取自總體[2]。

2 樣品采集質(zhì)量保證

(1)人員：為保證土壤樣品的采集質(zhì)量，在采樣之前，各單位需提前做好組織準備工作，成立專門的采樣小組，每組要由具有野外調(diào)查經(jīng)驗，且熟練掌握本次土壤采樣技術(shù)規(guī)程的專業(yè)技術(shù)人員帶隊。采樣前組織全體成員學(xué)習(xí)有關(guān)技術(shù)文件，了解操作技術(shù)規(guī)程及相關(guān)注意事項。(2)采樣現(xiàn)場：采樣點位要有代表性、合理性、采樣位置要正確，選用正確的采樣工具，準備好正確的樣品盛裝器具，GPS定位、采樣深度到位，明確單點采樣還是多點采樣，若布設(shè)的采樣點位與現(xiàn)場有出入要及時調(diào)整，對采樣周邊環(huán)境做好詳細記錄。采樣后及時清理好采樣工具，以免下次采樣交叉污染。(3)樣品保存：易揮發(fā)，易分解的樣品要裝入深色玻璃容器或及時密封，及時放入樣品冷藏箱低溫保存，粘貼好標簽。盛裝器具不能引入待測元素，樣品包裝合理保障樣品之間不發(fā)生交叉污染。

3 樣品流轉(zhuǎn)質(zhì)量保證

(1)采樣結(jié)束后，采樣人員需認真填寫好樣品交接單，同樣品一起交給樣品管理員。(2)樣品交接雙方需對樣品狀態(tài)、數(shù)量、標簽、重量、樣品冷藏溫度、采樣清單或送樣單進行核對，確定沒有問題后在樣品交接單上簽字。(3)對編號不清、重量不足、盛樣容器破損、受沾污的樣品，樣品管理員均拒絕接受，并告知項目負責(zé)人，由項目負責(zé)人決定是否要進行重采。

4 樣品制備質(zhì)量保證

樣品制備間應(yīng)清潔、通風(fēng)、無污染。當(dāng)加工完一個樣品后，要認真徹底的清晰加工工具，防止交叉污染。樣品制備自檢：樣品制備人員在樣品制備過程中，需對樣品狀態(tài)、工作環(huán)境及制備工作情況進行自我檢查。檢查內(nèi)容包括樣袋是否完整、編號是否清楚、經(jīng)處理樣品重量是否滿足要求，樣品編號與樣袋編號是否對應(yīng)；樣品干燥、揉碎過程中是否有樣袋破損、相互沾污的現(xiàn)象，破損樣篩是否及時更換、樣品瓶標簽是否完整、正確等[3]。新鮮土樣無需按上述過程處理，應(yīng)置于4℃暗處冷藏，并盡快完成測試。

5 樣品分析測試質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的目的在于控制檢測分析人員的操作誤差以及實驗室環(huán)境條件、設(shè)備狀態(tài)改變帶來的偏差，以保證分析人員能夠及時發(fā)現(xiàn)異常的測試結(jié)果，保證數(shù)據(jù)結(jié)果的精密度和準確度能夠在給定的置信范圍內(nèi)，達到規(guī)定的質(zhì)量要求。

5.1 分析方法的選擇和確認

承擔(dān)測試土壤項目的實驗室必須通過所測項目的CMA資質(zhì)認定，根據(jù)自己的實際情況優(yōu)先選擇國家標準或行業(yè)標準。土壤樣品前處理要選擇技術(shù)穩(wěn)定、平行性好、自動化程度高的方法。分析測試之前，要完成所選用分析方法的檢出限、測定下限、精密度、準確度、線性范圍等方法指標的確認。

5.2 實驗室內(nèi)部質(zhì)控

5.2.1 空白試驗

空白試驗是為了確認在樣品前處理或者分析儀器進樣操作等原因造成的污染，保證測定環(huán)境的不會對樣品的分析帶來明顯的干擾。每批樣品分析時，要進行空白試驗，分析方法有規(guī)定時，按照分析方法規(guī)定的比例進行，無規(guī)定時，每批次樣品要至少測定2個空白樣品。

5.2.2 定量校準

(1)標準物質(zhì)：由于樣品的測定值是根據(jù)樣品與標準樣品的測定結(jié)果進行比較而得到的，所以，為了保證測定值的可信度，要求使用可以溯源的標準樣品。用于直接制備標準樣品的物質(zhì)，必須是高純度、性質(zhì)穩(wěn)定的基準試劑或國家一級標準物質(zhì)(統(tǒng)稱基準物質(zhì))。使用土壤標準樣品時，要盡量選擇合適的標樣，讓標樣的背景結(jié)構(gòu)、組分、含量水平應(yīng)盡可能與待測樣品一致或相近。

(2)校準曲線：采用校準曲線法進行定量分析時，應(yīng)該至少使用5個濃度梯度的標準溶液，覆蓋被測樣品的濃度范圍，且最低點濃度應(yīng)接近方法測定下限的水平。

(3)儀器穩(wěn)定性：連續(xù)進樣分析時，每分析測試20個樣品，應(yīng)該測定一次校準曲線中間濃度點，來確認分析儀器校準曲線是否發(fā)生漂移，偏移較大時應(yīng)該查明原因，重新繪制校準曲線，重新分析測試該批次樣品。

(4)精密度：精密度是指多次重復(fù)測定同一量時各測定值之間彼此相符合的程度。表征測定過程中隨機誤差的大小。在實際工作中，通常用平行樣品來衡量精密度。每批樣品每個項目分析時均需做20%平行樣品；當(dāng)5個樣品以下時，平行樣不少于1個。由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場或?qū)嶒炇揖幦朊艽a平行樣。

(5)準確度：準確度指在一定實驗條件下多次測定的平均值與真值相符合的程度，以誤差來表示。它用來表示系統(tǒng)誤差的大小。在實際工作中，通常用標準物質(zhì)或標準方法進行對照試驗，在無標準物質(zhì)或標準方法時，常用加入被測定組分的純物質(zhì)進行回收試驗來估計和確定準確度。

5.2.3 質(zhì)量控制圖

用質(zhì)控樣的保證值X 與標準偏差S，在95%的置信水平，以X作為中心線、X±2S 作為上下警告線、X±3S 作為上下控制線的基本數(shù)據(jù)，繪制準確度質(zhì)控圖，用于分析質(zhì)量的自控。每批所帶質(zhì)控樣的測定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品測定結(jié)果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結(jié)果不可信，檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意[4]。

5.3 數(shù)據(jù)的管理和評價

分析儀器的靈敏度有較大波動時，或是平行樣測定的結(jié)果相差較大時，就可能是測定結(jié)果的可信度有問題了，就需要重新分析，同時注意查找原因，以保證后面樣品分析的可靠性。而且，在樣品處理和分析測定的過程中要及時記錄可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏差的每個操作問題，以便數(shù)據(jù)整理分析過程中復(fù)核。在每批樣品中插入的標準物質(zhì)測定結(jié)果不合格時，應(yīng)查明不合格原因，實施糾正措施，對當(dāng)時測定標準物質(zhì)前2個樣品與之后所有樣品，以及該標準物質(zhì)重新測定核查。

[1]環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.

[2]國家環(huán)境保護總局.土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范( HJ/T166- 2004 )[S].2004.

[3]連兵.甘肅省土壤污染狀況調(diào)查質(zhì)量保證體系研究.甘肅科技，2010(26)：71-73.

[4]馬建宏.農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制體系研究.碩士學(xué)位論文[D]，2006.

DiscussiononQualityassuranceandQualitycontrolintheRoutineMonitoringofSoil

ZHANG Lijie1CHEN Fu2WANG Xia1

(1.Environmental Monitoring Center Station of Jilin Province，Changchun 130011； 2.Survey of Regional Geological Mineral Resources of Jilin Province，Changchun 130022)

In this paper，the quality assurance and quality control process on the collection，preparation，sample transfer，storage，test analysis and data processing and other aspects of soil samples in the routine monitoring are mainly discussed.

soil；quality assurance；quality control

張麗杰，碩士研究生，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作

文獻格式：張麗杰 等.淺談土壤例行監(jiān)測工作中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2017，42(6)：75-76.

X21

A

1673-288X(2017)06-0075-02