氣相色譜法在檢測(cè)空氣中鄰苯二甲酸酐中的應(yīng)用研究

賈朝暉

（河北省石家莊白龍化工股份有限公司，河北石家莊 050000）

氣相色譜法在檢測(cè)空氣中鄰苯二甲酸酐中的應(yīng)用研究

賈朝暉

（河北省石家莊白龍化工股份有限公司，河北石家莊 050000）

目的：建立氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中的兩種甲酸。方法：采用鄰苯甲酸空氣收集玻璃纖維過(guò)濾二酸、溶劑（丙醇）洗脫，用HP-5毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器分離，以保留時(shí)間和峰面積定量合格。結(jié)果：治愈率為93.2%～102.5%，定量限為4.1μg/mL，和最低檢出濃度為0.08mg/m3（30L，收集空氣樣本）。結(jié)論：所建立的方法在檢測(cè)空氣中鄰苯二甲酸酐時(shí)，十分的方便、準(zhǔn)確、有效，可以將這種方法在多種公共場(chǎng)合進(jìn)行推廣使用。

鄰苯二甲酸酐；氣相色譜；檢測(cè)

鄰苯二甲酸（鄰苯二甲酸酐、PA），也被稱(chēng)為二甲酸、苯或苯酞，是重要的化工原料[1]。在生產(chǎn)環(huán)境中，它會(huì)產(chǎn)出一系列的副產(chǎn)物，其中有很多都屬于低毒物質(zhì)，可引起多種呼吸道疾病。為了改善工作環(huán)境，保證工人的健康，有必要定期對(duì)生產(chǎn)環(huán)境中的鄰苯二甲酸和兩種酸進(jìn)行含量測(cè)定。對(duì)工作場(chǎng)所空氣中酸性化合物的測(cè)定方法（UB/T160.60—2004）是用于填充柱氣相色譜法，用毛細(xì)管柱的廣泛應(yīng)用，采用毛細(xì)管氣相色譜法實(shí)驗(yàn)（HP-5毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器）測(cè)定鄰苯二甲酸車(chē)間空氣中的含量，如下：

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

自動(dòng)注射系統(tǒng)、氣相色譜儀、超聲波清洗機(jī)、氫火焰離子化檢測(cè)器以及Parker氫氣發(fā)生器；。5mL試管；注射器（漢密爾頓或哈密爾頓）和微管。取樣裝置有空氣采樣器、取樣夾具和玻璃纖維濾紙。

1.2 材料和標(biāo)準(zhǔn)

（1）載氣：氮?dú)猓兌?9.99%。

（2）試劑：丙酮（HPLC洗脫），上海試劑廠(chǎng)，99.7%。使用標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：采用二甲酸的鄰苯二甲酸（顏色）。避光。準(zhǔn)確取0.100 0g，兩次苯甲酸，并溶于少量丙酮，定量轉(zhuǎn)入10mL容量瓶，用丙酮固定體積，分為10mg/mL兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。使用前，用丙酮將其稀釋成1mg/m3，兩個(gè)鄰苯二甲酸并配對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）樣品收集、檢查和保存：在取樣點(diǎn)，將安裝一個(gè)玻璃纖維濾紙取樣夾，收集2mL/分鐘流速的15min空氣樣本。記錄采樣時(shí)的溫度和氣壓，同時(shí)進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。取樣后，將濾紙上塵并向內(nèi)翻2遍，放入塞管內(nèi)進(jìn)行運(yùn)輸和保存。

（2）色譜條件。柱溫：分注∶分流比為10：1；室溫檢測(cè)：30℃；以8℃/min的速率使溫度從120℃升至220℃；載氣（N2）：25mL/min，氫氣：30mL/min，柱流速：1.5mL/min。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：基于靈敏度和線(xiàn)性度的要求，將標(biāo)準(zhǔn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成的鄰苯二甲酸二甲酸濃度分別為50，100，200μg/mL，根據(jù)色譜條件1μL采樣測(cè)定，每個(gè)濃度測(cè)定6次，以保持時(shí)間定性，基于相應(yīng)的苯的平均濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定的峰面積。

（4）樣品處理：增加2.0mL丙酮于含有玻璃纖維濾紙的試管中，浸泡濾紙，洗脫10 min，洗脫液的測(cè)定。

（5）樣品測(cè)定：按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定系列中色譜條件測(cè)定樣品中洗脫液和空白控制。從空白對(duì)照峰中減去樣品的峰值產(chǎn)物值，在產(chǎn)物累積后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到鄰苯二甲酸的濃度。

（6）公式：C=CX2/V。

工作場(chǎng)所空氣中鄰苯二甲酸的濃度；mg/m3；2為洗脫劑的體積；mL；C為樣品洗脫液中兩種甲酸的濃度；μg/mL；V為標(biāo)準(zhǔn)取樣體積L。

2 結(jié)果

2.1 洗脫法

根據(jù)對(duì)工作場(chǎng)所空氣中與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)“液體體積酸化合物的測(cè)定”，用洗脫體積為2ml的丙酮與1ml的丙酮洗脫而言，其實(shí)驗(yàn)測(cè)試更加的便利，其原因是玻璃纖維的過(guò)濾器相對(duì)較厚一些，更利于洗脫實(shí)驗(yàn)。

2.2 色譜條件的選擇

色譜條件的選擇是以苯的物化性質(zhì)為基礎(chǔ)的。本實(shí)驗(yàn)選用極性較弱的HP-5柱作為實(shí)驗(yàn)色譜柱。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件，將載氣流量、柱溫與汽化器溫度、分流比試驗(yàn)和選擇、檢測(cè)器溫度相結(jié)合；汽化室溫度為250℃，流量比為10∶1室溫檢測(cè)；300c；載氣（N2）為25mL/min，與峰的對(duì)稱(chēng)性和高柱效的苯，保留時(shí)間適中。

2.3 儀器檢出限的線(xiàn)性關(guān)系

這里方法的檢出限是用儀器3倍的噪聲值來(lái)表示；而與此同時(shí)用儀器10倍的噪聲值來(lái)表示定量下限。對(duì)應(yīng)的濃度是定量的最低濃度。收集30個(gè)樣品，最低檢出濃度為0.08mg/m3。結(jié)果表明，在分析條件下，兩種苯甲酸與線(xiàn)性范圍呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。根據(jù)對(duì)鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積測(cè)定條件的分析，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，最低檢測(cè)濃度為1.2μg/mL，最小定量濃度為4.1mL/mL。

2.4 方法的精密度

繼續(xù)使用上述的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液，多次實(shí)驗(yàn)，是為了避免發(fā)生偶然現(xiàn)象，從而保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)束語(yǔ)

氣相色譜法在檢測(cè)空氣中鄰苯二甲酸酐的應(yīng)用研究中發(fā)揮著重要的作用。現(xiàn)代氣相色譜分析技術(shù)在我國(guó)已經(jīng)進(jìn)入了白酒類(lèi)分析領(lǐng)域，它的前景必將更加光明。而所有致力于氣相色譜法在檢測(cè)空氣中鄰苯二甲酸酐應(yīng)用研究的人，都應(yīng)該將以自己的嚴(yán)謹(jǐn)負(fù)責(zé)的工作態(tài)度完成每一次實(shí)驗(yàn)研究，因?yàn)槊恳淮蔚陌l(fā)現(xiàn)，都將引起這個(gè)領(lǐng)域的革新和改變。這些都是為了確保在空氣中的鄰苯二甲酸酐檢測(cè)中，確認(rèn)空氣質(zhì)量安全而努力。

[1] 曹文婷，宋寅生，曹杰.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中鄰苯二甲酸酐[J].江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué)，2012，23（3）：64-65.

Study on Application of Gas Chromatography in Detecting Phthalic Anhydride in Air

Jia Zhao-hui

Objective：To establish a gas chromatographic method for the determination of two formic acids in the air of workplace.Methods：HP-5 capillary column and hydrogen flame ionization detector were used to separate the glass fiber filter and the solvent（Bing Tong）.The retention time and peak area were quantified.Results：The cure rate was 93.2%-102.5%，the limit of quantification was 4.1 ug/m1，and the lowest detection concentration was 0.08 mg/m3（30 L；collection of air samples）.Conclusion：The established method is very convenient，accurate and effective when detecting phthalic anhydride in air.This method can be used in a variety of public places to promote the use.

phthalic anhydride；gas chromatography；detection

O621.2

A

1003-6490（2017）12-0124-02

2017-10-15

賈朝暉（1987—），女，內(nèi)蒙古烏蘭察布人，助理工程師，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境科學(xué)。