高效液相色譜法測(cè)定水中酚類物質(zhì)

景陽(yáng) 賀調(diào)（陜西煤業(yè)化工集團(tuán)神木天元化工有限公司，陜西 榆林 719319）

高效液相色譜法測(cè)定水中酚類物質(zhì)

景陽(yáng) 賀調(diào)（陜西煤業(yè)化工集團(tuán)神木天元化工有限公司，陜西 榆林 719319）

在淡水資源日益短缺的背景中，水資源污染形勢(shì)仍然十分嚴(yán)峻。酚類物質(zhì)作為一種較為常見且難以處理的污染物，其在淡水資源中的存在極易危害人們的身體健康。為了改善這種現(xiàn)象，相關(guān)環(huán)保部門應(yīng)該加強(qiáng)對(duì)河流、湖泊等淡水資源酚類物質(zhì)含量、種類的測(cè)定，以便更加精確地開展水污染治理工作。本文以某地區(qū)河水樣本作為研究對(duì)象，利用高效液相色譜法對(duì)該河水樣本中含有的酚類物質(zhì)進(jìn)行精確測(cè)定和分析。

高效液相色譜法；測(cè)定；酚類物質(zhì)

隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，水資源污染問(wèn)題變得越來(lái)越明顯。工業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中產(chǎn)生了大量的酚類物質(zhì)，這些物質(zhì)通過(guò)工業(yè)污水、地下水等途徑匯入河流、湖泊，對(duì)水資源產(chǎn)生污染。對(duì)于作為一種工業(yè)化學(xué)污染物，酚類物質(zhì)的存在會(huì)對(duì)水資源的質(zhì)量、安全性產(chǎn)生極大影響。相關(guān)環(huán)保部門需要通過(guò)測(cè)定水中酚類物質(zhì)含量的方式，提出有針對(duì)性的處理措施，改善水資源的質(zhì)量，更好地保障人們的用水安全。與其他酚類物質(zhì)測(cè)定方法相比，高效液相色譜法在測(cè)定水中酚類物質(zhì)種類、含量方面的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)較為明顯。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

這里選用Mill色譜管理軟件、2690型分離系統(tǒng)、996型紫外線檢測(cè)器、Inte質(zhì)譜檢測(cè)器作為測(cè)定水中酚類物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)儀器。在實(shí)驗(yàn)試劑方面，基于高效液相色譜法的水中酚類物質(zhì)檢測(cè)所需的試劑主要包含以下幾種：磷酸二氫鉀、二甲基苯酚、乙腈、蒸餾水、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚等。為了保證酚類物質(zhì)的檢測(cè)質(zhì)量，本研究選用的酚類物質(zhì)含量全部高于95%[1]。

2 樣品選擇

這里以某地區(qū)的河水作為樣品來(lái)源，利用孔徑參數(shù)為0.45μm的濾膜對(duì)樣品進(jìn)行初步過(guò)濾。將過(guò)濾后的河水體積控制在250mL[2]。當(dāng)初步處理完成后，利用氫氧化鈉溶液提高河水樣品的pH值。經(jīng)測(cè)定，原河水樣品的pH值為10.45，采用堿溶液將其pH參數(shù)提高為13左右時(shí)，停止上述處理；利用流速參數(shù)為每分鐘10毫升的速度，將pH值為13的河水樣品通過(guò)活化好的小柱[3]。同時(shí)，將從河水中采集的樣品利用磷酸溶液將10.45pH值降低為2.2-3.5pH值范疇。pH值調(diào)節(jié)工作完成之后，利用與第一份樣品相同的處理方式對(duì)酸性河水樣品進(jìn)行流通處理。當(dāng)河水樣品的富集過(guò)程完全結(jié)束之后，利用實(shí)驗(yàn)設(shè)備對(duì)其進(jìn)行離心脫水處理。再次以每分鐘10毫升的速度，利用4-8mL的四氫呋喃溶液對(duì)河水樣品進(jìn)行洗脫。若經(jīng)洗脫處理后，如果河水樣品的體積不足10mL，則需應(yīng)用蒸餾水對(duì)其進(jìn)行補(bǔ)充，將其定容至10mL水平。

3 高效液相色譜法的色譜條件

3.1 樣品組分的確定及波長(zhǎng)選擇

水樣組分的確定檢測(cè)是通過(guò)PDA檢測(cè)設(shè)備完成的。在200-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，得出水樣組分的紫外光譜圖。該樣品中所含酚類物質(zhì)吸收波長(zhǎng)的最大值分別為：二甲基苯酚：350.3納米；三氯苯酚：280.4納米；二氯苯酚：274.5納米；四硝基苯酚：308.1納米。

3.2 實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件

水樣中除了包含硝基苯酚、二甲基苯酚等相關(guān)酚類物質(zhì)之外，還存在一定的羥酸、芳胺等其他物質(zhì)。這些物質(zhì)在提高水樣組分復(fù)雜性的同時(shí)，還會(huì)從一定程度上對(duì)高效液相色譜法的酚類物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生干擾[4]。為了避免出現(xiàn)這種局面，在正式應(yīng)用高效液相色譜法檢測(cè)水樣中的酚類物質(zhì)之前，這里事先對(duì)水樣中的酚類物質(zhì)作出富集處理，控制芳香烴、羥酸等其他物質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的負(fù)面影響。

4 測(cè)定結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢出限

以每升2毫克、10毫克以及50毫克作為標(biāo)準(zhǔn)濃度，分別配置實(shí)驗(yàn)試劑中的各類酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液。通過(guò)確定酚溶液在不同濃度條件下實(shí)際峰面積的計(jì)算，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢出限參數(shù)（μg/ L）計(jì)算出來(lái)。二甲基苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚溶液的檢出限參數(shù)分別為35、25、30、25。

4.2 酚類物質(zhì)的回收率

同樣以經(jīng)微孔濾膜材料處理的河水水樣為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，在容積為250毫升的5份河水樣品中，向其中一份樣品中加入試劑中涉及的酚類物質(zhì)。計(jì)算結(jié)果顯示，上述幾種酚類物質(zhì)的回收率參數(shù)分別為：二甲基苯酚：96.5%；三氯苯酚：104%；二氯苯酚：106%；四硝基苯酚：92.8%。

上述計(jì)算結(jié)果表明，在二甲基苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚這四種酚類物質(zhì)中，二氯苯酚的回收率參數(shù)最高；四硝基苯酚的回收率參數(shù)最低。就含有酚類物質(zhì)的污染水資源凈化工作而言，二氯苯酚、三氯苯酚的凈化回收效果較為明顯；四硝基苯酚的凈化回收效果相對(duì)較差。

5 結(jié)語(yǔ)

酚類物質(zhì)進(jìn)入自然水資源中之后，將會(huì)引發(fā)水生生物的死亡，并在污染水域產(chǎn)生難聞的氣味。為了更好地驗(yàn)證水中不同酚類物質(zhì)的分離提取難度，這里利用高效液相色譜法對(duì)二甲基苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、四硝基苯酚四種常見酚類物質(zhì)的水溶液進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，二氯苯酚的回收率參數(shù)最高、三氯苯酚次之，而四硝基苯酚的回收率參數(shù)最低。

[1]張秀忠,賴舉偉,劉麗君.固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中的酚類化合物[J].給水排水,2004,02:30-32.

[2]陸石英,何紹映,覃志高.反相高效液相色譜法測(cè)定桃金娘果酒中5種酚類物質(zhì)的含量[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào),2016, 09:3800-3804.

[3]郭少為,毛慧,聶秀金,宋東升.固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中鄰苯二甲酸酯類的方法研究[J].上海計(jì)量測(cè)試,2008, 06:14-17.

[4]申世剛,徐瑞鋒,董文靜,周建科.油炸小食品中酚類抗氧劑的高效液相色譜法測(cè)定[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2008,07:150-152.

景陽(yáng)（1989-），男，漢，陜西省延安市甘泉縣人，本科學(xué)歷，助理工程師。