如何提高滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度

和愛武(陽煤化工新材料有限公司， 山西 太原 030000)

如何提高滴定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度

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任何分析實驗的進(jìn)行，都避免不了誤差的出現(xiàn)。在滴定分析過程中，我們要以客觀的視角去看待誤差的存在，注重分析實驗內(nèi)容的合理性、儀器選擇的正確性以及實驗操作的規(guī)范性，同時對出現(xiàn)的誤差采取適當(dāng)?shù)奶幚矸椒ǎ员闾岣叻治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確程度。

滴定分析；結(jié)果；誤差；準(zhǔn)確度；提高

滴定分析是利用某一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測溶液中(或者將被測溶液滴加到標(biāo)準(zhǔn)溶液中)，直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測定物質(zhì)溶液完全反應(yīng)。在滴定分析實驗過程中，我們分析部門人員在進(jìn)行操作時應(yīng)該重視分析過程的規(guī)范操作，并在記錄分析數(shù)據(jù)、處理分析數(shù)據(jù)和報告分析結(jié)果過程的每個環(huán)節(jié)運(yùn)用嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒炈季S，避免因操作失誤而出現(xiàn)實驗分析誤差。

較為常用的滴定方法有：酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。作為化工企業(yè)中實踐性較強(qiáng)的分析工作，滴定分析不僅需要具備細(xì)致的思維能力，并且在進(jìn)行分析過程中，對于一些誤差分析有自己的經(jīng)驗累積判斷和分析。下面結(jié)合自身的工作經(jīng)驗談?wù)劦味ǚ治鰧嶒灉?zhǔn)確度提高的方法。

1 滴定分析實驗中誤差來源的分析

要使得滴定分析實驗的準(zhǔn)確度有所提高，首先必須弄清實驗誤差的來源。系統(tǒng)誤差和偶然誤差是我們了解的兩種基本誤差，下面我們就主要對這兩種誤差的形成方式做詳細(xì)介紹，主要切入點有四個：一是實際分析中的操作誤差，二是儀器本身的誤差來源，三是滴定中標(biāo)準(zhǔn)溶液的自身問題，四是指示劑的使用誤差。下面以酸堿中和滴定為例談?wù)剬@幾種誤差的認(rèn)識。

⑴實際分析中操作誤差 操作過程直接決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度。一般的操作誤差有以下幾種：

①堿式滴定管使用時，沒有控制好玻璃球的開合問題，導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生，出現(xiàn)操作誤差；酸式滴定管沒有控制好旋塞狀態(tài)，導(dǎo)致微量滴定液從旋塞處流出。②進(jìn)行滴定反應(yīng)時，沒有控制好流速，偶爾會出現(xiàn)添加過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。③溶液在錐形瓶中反應(yīng)時，沒對其進(jìn)行充分搖動，出現(xiàn)待測溶液反應(yīng)不完全或搖動太劇烈濺出等現(xiàn)象，影響滴定結(jié)果。④操作者對溶液顏色反應(yīng)不夠敏感，出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液過量現(xiàn)象。⑤平行測定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液在兩次測定時用量體積差超過0.02mL，但仍采用取其平均值方法進(jìn)行計算，對滴定分析結(jié)果造成誤差。⑥溶液滴定剛好結(jié)束時，立即進(jìn)行讀數(shù)記錄沒有等水時間也會出現(xiàn)較為明顯的誤差。

(2)分析儀器本身的誤差來源 進(jìn)行滴定分析實驗時，儀器沒進(jìn)行細(xì)致的檢查，移液管或滴定管存在漏液或上次分析的殘存溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取完畢時，滴定管下端有氣泡；移液過程中沒有等到管中的液體完全留下，等水時間不夠(未?？?5秒)；最為常見的是讀數(shù)誤差，仰視或俯視，讀數(shù)時量器液面不平衡等都可能產(chǎn)生較大的讀數(shù)誤差。

(3)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液自身問題 ①標(biāo)準(zhǔn)溶液制備時，操作不夠規(guī)范或藥品試劑不合格，導(dǎo)致濃度有偏差不符合標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫15～25℃下，保存時間一般不超過二個月，當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀及顏色變化等現(xiàn)象應(yīng)重新配制。②標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度大小不一致，使得操作者不能確定其使用量，而滴定管的讀數(shù)誤差本來就屬于不可避免且誤差較大的因素之一，所以將其考慮到了標(biāo)準(zhǔn)溶液自身問題中。

(4)指示劑使用誤差 酸堿中和滴定實驗中，滴定反應(yīng)是否進(jìn)行完全的依據(jù)一般都是利用指示劑的變色來予以判斷的。所以針對指示劑使用操作也是實驗誤差考慮的因素之一。常見的指示劑誤差有以下幾種：a強(qiáng)堿作為被測溶液時，沒有采用甲基橙而采用酚酞。b指示劑使用量沒把握好，導(dǎo)致其濃度過大而使得變色反應(yīng)遲鈍。就指示劑本身的酸堿性而言，呈中性的指示劑很少，大多數(shù)指示劑本身具有一定的酸堿性。

2 誤差減小的基本對策

通過上述酸堿滴定實驗誤差產(chǎn)生的原因描述，基本掌握了滴定分析誤差的產(chǎn)生因素，既然得知了產(chǎn)生原因，我們有怎么減少誤差呢？

(1)分析操作部分 分析實驗進(jìn)行過程中操作環(huán)節(jié)決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度。很多時候一些看似細(xì)小的操作步驟失誤，其實會帶來極大地誤差或直接導(dǎo)致實驗分析失敗，所以我們始終強(qiáng)調(diào)要高度重視規(guī)范操作，遵從實驗分析操作順序和技能，避免出現(xiàn)因人為操作原因而導(dǎo)致的較大分析誤差。

(2)分析儀器部分 進(jìn)行分析操作時盡量選擇正規(guī)的儀器來減少部分誤差。對儀器洗滌、轉(zhuǎn)移和定溶的使用過程要遵從操作規(guī)程，例如滴定管使用前要用蒸餾水洗滌，然后再用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗；平行滴定時，采用多人操作方式減少由于個人操作習(xí)慣而產(chǎn)生較大的誤差；標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記錄方面，不要圖節(jié)省時間而不等溶液完全流下而直接讀數(shù)等，這一系列都會導(dǎo)致較大的分析誤差。

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液和指示劑部分 這個部分的誤差減少要經(jīng)過一定的訓(xùn)練和培養(yǎng)，從而歷練出較為敏銳的觀察能力和操作能力。同時對于一些基本的指示劑使用原則要有所了解，不能因個人習(xí)慣或指示劑缺失而隨意選用指示劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇上也要選濃度適宜的溶液進(jìn)行滴定，使得標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積不能太少也不能太多，恰好在滴定管的中部為宜。

以上各個論點的論述，都是圍繞滴定分析過程的誤差減少而展開的。除了實驗分析操作誤差外，還要格外注意結(jié)果計算環(huán)節(jié)，多次實驗數(shù)據(jù)的取舍及計算結(jié)果有效數(shù)字的保留等都要進(jìn)行細(xì)致分析進(jìn)而得出準(zhǔn)確結(jié)果。

3 歸納總結(jié)

綜上所述，我們主要是針對一些實驗操作誤差分析和減小誤差的措施展開討論，針對化工分析實際操作，讓分析人員知道誤差產(chǎn)生原因和分析操作注意事項，讓分析人員在實際操作過程中避免一些錯誤操作，把誤差減到最小，重視規(guī)范操作和實驗分析技巧，為今后分析工作打下堅實的基礎(chǔ)。

[1]劉珍.化驗員讀本[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013.