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    淺析含氯離子廢水中化學(xué)需氧量分析方法的改進(jìn)

    2017-03-04 07:59:02張寶君河北安益職業(yè)危害檢測(cè)有限公司河北保定071000
    化工管理 2017年23期
    關(guān)鍵詞:二次污染需氧量氧化劑

    張寶君(河北安益職業(yè)危害檢測(cè)有限公司,河北 保定 071000)

    淺析含氯離子廢水中化學(xué)需氧量分析方法的改進(jìn)

    張寶君(河北安益職業(yè)危害檢測(cè)有限公司,河北 保定 071000)

    在含氯離子廢水中,氯離子(Cl-)會(huì)干擾到化學(xué)需氧量(COD)的分析結(jié)果,因此要求在分析COD時(shí)先有效處理水中的Cl-。據(jù)此,本文筆者結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),探討含Cl-廢水中COD分析方法的改進(jìn),具體以標(biāo)準(zhǔn)方法為研究對(duì)象。

    含Cl-廢水;COD分析;標(biāo)準(zhǔn)方法;改進(jìn)

    化學(xué)需氧量COD是在條件一定時(shí),水中還原性物質(zhì)在強(qiáng)氧化劑作用下氧化分解消耗掉的氧化劑重量,其是一項(xiàng)衡量水體污染程度的綜合性指標(biāo)。據(jù)此,通過(guò)監(jiān)測(cè)水中的COD濃度,有助于監(jiān)控水體質(zhì)量及污染物的排放。在含Cl-廢水監(jiān)測(cè)分析中,國(guó)家規(guī)定將COD列為必測(cè)項(xiàng)目,而其標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法包括氯氣校正法、重鉻酸鹽法,測(cè)定值為CODCr。但應(yīng)用表明,標(biāo)準(zhǔn)方法非常耗水、耗電、耗時(shí),且會(huì)在反應(yīng)中消耗掉濃硫酸、硫酸銀、硫酸汞,因此存在二次污染和成本高等不足。為此,為了提高含Cl-廢水中COD分析的綜合效益,非常有必要改進(jìn)常用的標(biāo)準(zhǔn)方法,具體如下:

    1 改進(jìn)消解方法

    標(biāo)準(zhǔn)方法耗時(shí)的主要原因是消解回流時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2h。為了縮短消解回流時(shí)間,研究人員提出采用超聲波消解法、微波消解法等。對(duì)于微波消解法,分為開(kāi)管消解法和密封消解法,其中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法是密封消解法,下面是微波消解法的主要特點(diǎn):一是消解體系、結(jié)果計(jì)算與標(biāo)準(zhǔn)回流法相同,只是用能量較高的電磁波加熱;二是反應(yīng)液分子在高頻微波能量條件下,會(huì)進(jìn)入高速摩擦的運(yùn)動(dòng)狀態(tài);三是倘若同時(shí)使用密封消解法,可使消解管內(nèi)壓力激增,并在高溫高壓條件下快速(約5min)消解,從而使分析時(shí)間更短、試劑用量更少及二次污染更輕,;四是微波爐的種類不一,因此為了保證消解效果最佳,要求按樣品的不同選擇相宜的消解時(shí)間和功率,同時(shí)嚴(yán)控消解溫度。對(duì)于超聲波消解法,具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便及不受污染物濃度與種類的影響等優(yōu)點(diǎn),而對(duì)其的研究尚待深入。

    2 優(yōu)選氧化劑

    對(duì)于國(guó)標(biāo)方法,氧化劑一般選作K2Cr2O7,其可使水中多數(shù)有機(jī)物氧化,但卻存在下列不足:一是在氧化芳香族類有機(jī)物時(shí),氧化效果不佳;二是不能氧化吡啶;三是倘若苯、揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物等有機(jī)物在蒸汽相中,則與氧化劑液體無(wú)法有效接觸,且氧化效果不佳。為此,研究人員提出了改進(jìn)建議,比如:李可等人提出氧化劑改用硫酸高鈰;Donald等人提出氧化劑改用Mn3+,并選取鉍酸鈉氧化Cl-,以消除其產(chǎn)生的干擾,從而解決了運(yùn)用重鉻酸鹽法測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的二次污染。

    3 消除Cl-干擾

    在COD測(cè)定中,Cl-是最為主要的干擾物質(zhì),即其既會(huì)在氧化劑作用下氧化并生成Cl2,又會(huì)與Ag2SO4反應(yīng)并出現(xiàn)AgCl沉淀,繼而對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。根據(jù)重鉻酸鹽法的操作規(guī)定,倘若Cl-的含量<1000mg/L,則加入HgSO4(0.4g)來(lái)消除干擾,并在高氯廢水中采取氯氣校正法,即:根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,在消解時(shí),先用回流吸收裝置及高純氮導(dǎo)出水中Cl-氧化生成的Cl2,再用NaOH溶液吸收及用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定,然后再算出硫代硫酸鈉的消耗量及換算成氧消耗的質(zhì)量濃度(Cl-校正值),最后再?gòu)谋碛^COD值中減去Cl-校正值,即為水樣的COD測(cè)值。據(jù)此,以上方法使用的HgSO4具有毒性,因此會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。為此,研究人員提出了下列改進(jìn)建議:一是運(yùn)用銀鹽沉淀法,用以遮掩Cl-的干擾,但若水中含有懸浮物,其中膠體、有機(jī)污染物與AgCl產(chǎn)生的共沉淀會(huì)使測(cè)定結(jié)果比標(biāo)準(zhǔn)值低,同時(shí)銀鹽的使用增加了COD的分析費(fèi)用,因此該改進(jìn)建議的實(shí)用性不高;二是使用濃度更低的K2Cr2O7溶液,用以控制Cl-的干擾,但K2Cr2O7溶液濃度的下降會(huì)影響到有機(jī)物的氧化效果;三是先將Cl-轉(zhuǎn)換為HCl,再用鉍吸附劑將其吸收,雖然該方法的去除效果好,但烘箱的使用耗時(shí)、耗能;四是根據(jù)第三點(diǎn)建議,在140℃條件下,使用密封的石英玻璃-聚四氟乙烯反應(yīng)器,并在酸性環(huán)境中,先以HCl形式釋放出水中的Cl-,再用鉍吸收劑將其吸收,然后運(yùn)用電位滴定法完成COD測(cè)定,從而保證了測(cè)定效果。

    4 改進(jìn)取樣均勻性

    在含Cl-廢水中,懸浮顆粒物的性質(zhì)、大小和形狀都有所差別,因此在測(cè)定COD時(shí),難以保證取樣的均勻性,從而影響到了COD的測(cè)定結(jié)果。為此,研究人員提出下列改進(jìn)建議:一是采用水浴超聲法均化水樣;二是使用組裝完畢的超聲波發(fā)生器測(cè)定水樣。應(yīng)用表明,改進(jìn)后的方法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果一致。

    5 結(jié)語(yǔ)

    目前,世界各國(guó)紛紛陷入水環(huán)境污染的困境中,而若要及時(shí)發(fā)現(xiàn)、評(píng)價(jià)、預(yù)報(bào)水質(zhì)異常及有效跟蹤污染源,高效開(kāi)展COD測(cè)定工作是關(guān)鍵,即要求建立一套能耗低、操作方便、適應(yīng)性強(qiáng)、結(jié)果準(zhǔn)確、無(wú)二次污染及綜合效益佳的COD監(jiān)測(cè)分析方法,用以實(shí)現(xiàn)在線動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)。針對(duì)含Cl-廢水中COD的測(cè)定,國(guó)內(nèi)外科研人員都做了大量的研究,且也提出了許多改進(jìn)COD標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的建議,但實(shí)際上,尚未出現(xiàn)一種完全可以取代標(biāo)準(zhǔn)回流法的改進(jìn)方法,因此對(duì)這一領(lǐng)域的研究仍待深入。

    [1]周廣闊,王猛,王虎.鉻法化學(xué)需氧量測(cè)定的影響因素分析及改進(jìn)措施[J].楊凌職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào),2013,01:28-30.

    [2]李耀偉.重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量改進(jìn)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證分析[J].地下水,2015,01:63-64.

    [3]葛福玲.化學(xué)需氧量測(cè)定方法的改進(jìn)及研究進(jìn)展[J].四川環(huán)境,2012,01:109-113.

    [4]周劍鋒.重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的影響因素分析[J].化學(xué)工程與裝備,2016,01:196-198.

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