食品中微量甲醛的化學(xué)分析

羅悅(成都理工大學(xué)，四川 成都 610059)

食品中微量甲醛的化學(xué)分析

羅悅(成都理工大學(xué)，四川 成都 610059)

本文對(duì)比分析了用比色方法對(duì)食品中微量甲醛進(jìn)行快速監(jiān)測(cè)的兩種方法，即變色酸法與間苯三酚顯色法。最終結(jié)果表明，變色酸較之間苯三酚，更適于監(jiān)測(cè)微量甲醛，且靈敏、快速、簡便。

食品；微量甲醛；化學(xué)分析

日常食品監(jiān)測(cè)分析當(dāng)中，分光光度法憑借靈敏度高、快速簡便等特點(diǎn)，在此領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。針對(duì)甲醛分析而言，常用方法有酚試劑法、乙酰丙酮發(fā)與變色酸法等。其中對(duì)于乙酰丙酮發(fā)而言，需運(yùn)用有毒性的試劑氯化汞，且具有比較長的顯色時(shí)間，其反應(yīng)需在加熱條件下來完成。至此，本文基于以往研究成果，分別運(yùn)用間苯三酚發(fā)與變色酸法，檢測(cè)食品當(dāng)中的甲醛，對(duì)其實(shí)施定量與定性分析，另對(duì)二者效果進(jìn)行對(duì)比分析。

1 資料與方法

1.1 材料與儀器

食品：白酒、榨菜、干蝦米等；試劑：可溶性淀粉，碘化鉀，硫代硫酸阿，氫氧化鈉，甲醛，間苯三酚，變色算等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 甲醛溶液的配制與標(biāo)定

取1.40mL甲醛溶液，將0.10mL濃度為1mol硫酸加入，定容，至50mL，將其當(dāng)作甲醛儲(chǔ)備溶液。精取2.0mL儲(chǔ)備溶液，置于100mL容量瓶中，定容之后，從中取10.0mL，置于碘量瓶，加氫氧化鈉、碘液與水，搖勻，于光線暗處，靜置10min；而后加硫酸，反應(yīng)15min；滴硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，使之呈淺黃色，將淀粉指示劑加入，繼滴，使之呈無色，另實(shí)施空白實(shí)驗(yàn)與平行實(shí)驗(yàn)；結(jié)合分析結(jié)果以及稀釋倍數(shù)等，將甲醛儲(chǔ)備液濃度計(jì)算出來，把稀釋儲(chǔ)備液，使之呈各濃度。

1.2.2 變色酸比色法

1.2.2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

（1）測(cè)定最大吸收波長。取甲醛標(biāo)準(zhǔn)液（15μg/mL），劑量5.0mL，將變色算-硫酸溶液5.0mL加入，搖勻，靜置，同時(shí)實(shí)施空白實(shí)驗(yàn)；調(diào)零空白管，于分光光度計(jì)上，即430～600nm位置，對(duì)吸光度進(jìn)行測(cè)定，將最大吸收波長定出。（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將甲醛標(biāo)準(zhǔn)液取出，劑量1.20mL，加入試管，另將變色算5.0mL加入試管，搖勻，靜置，而后調(diào)零空白管，于分光光度計(jì)570nm處，實(shí)施測(cè)定，依據(jù)甲醛重量，對(duì)吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制。

1.2.2.2 樣品分析

將少量樣品稱出，研碎，裝入容量瓶（100mL），加水定容，侵泡，時(shí)間為6h，而后過濾，測(cè)定濾液。取5.0mL最終樣品液，置于試管，將5.0mL變色液試劑加入，而后對(duì)同標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行分析，而后依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線及吸光度，對(duì)樣品液當(dāng)中的甲醛重量進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)換算，即得樣品當(dāng)中的甲醛含量。

1.2.3 間苯三酚比色法

1.2.3.1 顯色反應(yīng)與時(shí)間之間關(guān)系

取間苯三酚試劑2.5Ml置于試管，將濃度為2mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL加入，搖勻后，將甲醛標(biāo)本液2.0mL加入，對(duì)產(chǎn)物顏色進(jìn)行觀察，于波長500nm處，對(duì)吸光度變化進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性進(jìn)行判斷。

1.2.3.2 樣品分析

樣品前處理同上，取2.5mL間苯三酚，氫氧化鈉0.5mL，樣品液2.0mL。搖勻，參比空白液，用肉眼對(duì)反應(yīng)之后顏色有無變化進(jìn)行觀察。若生成有橙紅物體，即陽性，則表明存在甲醛；不然則為陰性，表明不存在甲醛。

2 結(jié)果

2.1 甲醛用變色酸法的定量分析

濃硫酸介質(zhì)當(dāng)中，甲醛與變色酸反應(yīng)，便會(huì)形成比較穩(wěn)定的紫色化合物，因此反應(yīng)具有特異性，因此，反應(yīng)產(chǎn)物具有較高的穩(wěn)定性，可運(yùn)用比色法實(shí)施分析，測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物與可見光區(qū)的吸收狀況，可查知產(chǎn)物于570nm處，呈最大吸收。于最大吸收波長，對(duì)各濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，另分別與變色也-硫酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，所得產(chǎn)物吸光度與甲醛重量之間的關(guān)系，得出曲線。由此得知，甲醛量與吸光度之間具有良好的線性關(guān)系，可將其當(dāng)作后續(xù)測(cè)定時(shí)的專用標(biāo)準(zhǔn)曲線。

經(jīng)回歸分析得知，甲醛重量與吸光度之間所存在的關(guān)系為：甲醛重量=14.6A-0.0187，r2=0.9994?？芍?，若吸光度A為0.010，即比色分析最小讀數(shù)要求，此法經(jīng)測(cè)得知甲醛的最低檢出限0.12μg，與甲醛濃度0.03μg/mL相當(dāng)，因此，變色算法能夠?qū)κ称樊?dāng)中的微量甲醛敏感的測(cè)定。通過測(cè)定所選取幾種固定食品當(dāng)中的甲醛含量，其中市場(chǎng)銷售的榨菜、干蝦米中均檢測(cè)出甲醛。

2.2 甲醛用間苯三酚法的定性分析

經(jīng)實(shí)驗(yàn)，間苯三酚與甲醛之間的反應(yīng)產(chǎn)物呈現(xiàn)為橙紅色，在分光廣度計(jì)500nm處，經(jīng)測(cè)定得知，反應(yīng)產(chǎn)物具有較差的穩(wěn)定性，經(jīng)肉眼可查知，分光廣度計(jì)指針呈連續(xù)移動(dòng)狀況，難以確定反應(yīng)產(chǎn)物準(zhǔn)確的穩(wěn)定器，因此，此方法對(duì)于食品當(dāng)中甲醛的定性分析比較適用。經(jīng)測(cè)定得知，間苯三酚相比于比色法，在甲醛最低檢出限測(cè)定值為0.1μg/mL，甲醛重量為0.5μg，此方法比較靈敏，但相比于變色酸法，仍然較差。

3 結(jié)語

運(yùn)用變色酸法對(duì)食品當(dāng)中的甲醛進(jìn)行定量與定性分析時(shí)，不僅準(zhǔn)確性高，且分析靈敏度高，快捷簡便，具有良好的產(chǎn)物穩(wěn)定性，可將其當(dāng)作食品當(dāng)中甲醛快速測(cè)定的重要方法；因?yàn)閷Ｒ恍苑磻?yīng)，不僅能夠定性分析，而且還能定量分析。此法能夠準(zhǔn)確分析樣品當(dāng)中含量為1.2μg/mL的甲醛，對(duì)檢測(cè)限為0.12 μg的甲醛進(jìn)行分析，最低檢測(cè)濃度0.02μg/mL。但因甲醛能夠與食品當(dāng)中諸如蛋白質(zhì)等發(fā)生反應(yīng)，職能檢測(cè)游離的甲醛，因此，在分析結(jié)果方面，僅能表示樣品游離的甲醛含量。而運(yùn)用間苯三酚比色法實(shí)施檢測(cè)，同樣具有上述優(yōu)點(diǎn)，但具有較差的產(chǎn)物穩(wěn)定性，僅對(duì)于食品當(dāng)中甲醛實(shí)施快速的定性檢測(cè)，對(duì)于甲醛的定量檢測(cè)并不適應(yīng)。在分析結(jié)果方面，稍差于變色酸法。

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