微電腦控制技術(shù)在冷凍干燥機(jī)凍干程序中的應(yīng)用

張有

(哈藥集團(tuán)中藥二廠，黑龍江 哈爾濱 150078)

在微電腦中制訂好了凍干曲線和設(shè)備運(yùn)行時(shí)序之后，手動(dòng)控制按照設(shè)備運(yùn)行時(shí)序接通或切斷設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)，并按凍干曲線控制凍干箱板層溫度和真空度執(zhí)行；自動(dòng)控制則把凍干曲線和設(shè)備運(yùn)行時(shí)序的數(shù)據(jù)輸入PC機(jī)，命名一個(gè)程序號(hào)，并運(yùn)行這個(gè)程序。

下面以一個(gè)假設(shè)的凍干曲線和設(shè)備運(yùn)行時(shí)序來(lái)說(shuō)明凍干過(guò)程的手動(dòng)和自動(dòng)控制。

手動(dòng)控制

首先了解一下凍干曲線，曲線共分9個(gè)區(qū)段，其中裝載1個(gè)區(qū)段；預(yù)凍階段3個(gè)區(qū)段，時(shí)間5小時(shí)；升華階段2個(gè)區(qū)段，時(shí)間14小時(shí)；解吸階段3個(gè)區(qū)段，時(shí)間6小時(shí)；凍干總時(shí)間25小時(shí)。預(yù)凍最低溫度 -40℃，升華加熱溫度10℃，解吸干燥的最高許可溫度30℃。升華開(kāi)始后進(jìn)行真空控制，控制壓力為0.2 mb，解吸干燥的后期恢復(fù)高真空，并維持3小時(shí)高真空的時(shí)間，然后結(jié)束凍干。凍干結(jié)束時(shí)做手動(dòng)壓力升高試驗(yàn)。

使用PC機(jī)的操作窗口進(jìn)行凍干手動(dòng)控制時(shí)，首先打開(kāi)PC機(jī)，自動(dòng)進(jìn)入流程圖畫(huà)面之后，點(diǎn)擊“控制臺(tái)”切換鍵進(jìn)入“控制臺(tái)”畫(huà)面。點(diǎn)擊控制方式欄中的“手動(dòng)”，使凍干機(jī)進(jìn)入手動(dòng)控制模式。點(diǎn)擊切換鍵“設(shè)定”使，畫(huà)面切換成“設(shè)定”畫(huà)面，畫(huà)面左上方是手動(dòng)控制時(shí)的板層溫度，真空控制的下限，真空控制的上限，真空預(yù)報(bào)警，真空?qǐng)?bào)警，充氮預(yù)放氣壓力，冷阱放氣壓力，凍干箱放氣壓力的設(shè)定窗口。當(dāng)要設(shè)定這些參數(shù)時(shí)，點(diǎn)擊設(shè)定數(shù)值框時(shí)，會(huì)彈出對(duì)話窗口，這時(shí)進(jìn)行數(shù)值設(shè)定并點(diǎn)擊確定，則手動(dòng)設(shè)定參數(shù)設(shè)定完畢。

設(shè)定板層溫度到-40℃，并切換到“控制臺(tái)”畫(huà)面，點(diǎn)擊“板層溫調(diào)”按鈕，循環(huán)泵，凍干箱抽空開(kāi)始，當(dāng)箱真空達(dá)到0.1mb，選擇真空控制方式，點(diǎn)擊真空控制按鈕，真空調(diào)節(jié)凍干箱抽空開(kāi)始，當(dāng)箱真空達(dá)到0.1mb，選擇真空控制方式，點(diǎn)擊真空控制按鈕，真空調(diào)節(jié)開(kāi)始；把板層溫度設(shè)定到，10℃，于是升華階段開(kāi)始。運(yùn)行到第18小時(shí)把板層溫度設(shè)定到和冷凍機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，板層開(kāi)始降溫，預(yù)凍階段開(kāi)始。當(dāng)運(yùn)行了4小時(shí)的時(shí)候，點(diǎn)擊冷阱降溫按鈕過(guò)0.5小時(shí)后如果冷阱溫度已低于-40℃，點(diǎn)擊真空泵按鈕和冷阱抽空按鈕以及主閥按鈕凍干箱抽空開(kāi)始，當(dāng)箱真空達(dá)到0.1mb，選擇真空控制方式，點(diǎn)擊真空控制按鈕，真空調(diào)節(jié)開(kāi)始；把板層溫度設(shè)定到10℃，于是升華階段開(kāi)始。運(yùn)行到第18小時(shí)把板層溫度設(shè)定到30℃，解吸階段開(kāi)始。運(yùn)行到第22小時(shí)再點(diǎn)擊真空控制按鈕，停止真空控制，恢復(fù)高真空；運(yùn)行到第25小時(shí)開(kāi)始做壓力升高試驗(yàn)。點(diǎn)擊主閥按鈕關(guān)閉主閥120秒，并觀察凍干箱壓力的上升情況，如果壓力升高數(shù)值小于0.05mb，則壓力升高試驗(yàn)通過(guò)，可以結(jié)束凍干；如果壓力升高數(shù)值大于0.05mb，則壓力升高試驗(yàn)未通過(guò)，繼續(xù)凍干1200秒之后，再做壓力升高試驗(yàn)，直到壓力升高試驗(yàn)通過(guò)結(jié)束凍干。若要真空或充氮壓塞，則點(diǎn)擊預(yù)放氣鈕，待預(yù)，放氣結(jié)束后在無(wú)菌內(nèi)按壓下降和上升按鈕，進(jìn)行小瓶壓塞，然后放氣出箱。

凍干結(jié)束的關(guān)機(jī)順序是：關(guān)主閥，關(guān)抽空閥，關(guān)真空泵，關(guān)冷阱降溫，關(guān)板層溫控。

自動(dòng)控制

凍干機(jī)的自動(dòng)控制首先要根據(jù)凍干曲線和設(shè)備運(yùn)行時(shí)序用PC機(jī)編制一個(gè)凍干程序或周期，然后選定該周期投入運(yùn)行，凍干機(jī)便可進(jìn)行自動(dòng)控制了。不同廠家生產(chǎn)的凍干機(jī)編程方法是各不相同的，即使同一廠家生產(chǎn)的凍干機(jī)由于配置，不同和產(chǎn)品的不斷改進(jìn)，也不完全相同?，F(xiàn)以某一凍干機(jī)為例，說(shuō)明自動(dòng)周期的編輯方法。

一個(gè)自動(dòng)周期包括：周期編號(hào)。真空控制的上偏差和下偏差，真空預(yù)報(bào)警和真空?qǐng)?bào)警的數(shù)值，壓升試驗(yàn)。

凍干工藝的自動(dòng)周期可分為9個(gè)順序區(qū)段。它們是裝載，預(yù)凍，抽空，干燥，壓升，預(yù)放氣，壓塞，放氣和存儲(chǔ)。控制順序不能改變。

周期編輯實(shí)際上是填一份表格，并把它存入PLC中。下面還是按上述手動(dòng)控制的假設(shè)，凍干曲線和設(shè)備運(yùn)行時(shí)序?yàn)槔?，增加壓升，預(yù)放氣，壓塞，放氣和存儲(chǔ)編制一個(gè)自動(dòng)周期。

這是按照上面手動(dòng)凍干曲線和設(shè)備運(yùn)行時(shí)序編輯一個(gè)凍干自動(dòng)周期。點(diǎn)擊右側(cè)的“周期編輯”切換鍵進(jìn)入周期編輯畫(huà)面，然后輸入下列數(shù)據(jù)：周期編號(hào)101號(hào)。真空控制上下偏差都定0.05mb。真空預(yù)報(bào)警0.4mb，真空?qǐng)?bào)警0.5mb。壓力升高試驗(yàn)參數(shù)0.05mb，試驗(yàn)時(shí)間120秒，重試時(shí)間1200秒。

凍干過(guò)程的區(qū)段如下：第一段：編號(hào)為1是裝載區(qū)段?？刂茰囟?℃。第二段：編號(hào)為2是預(yù)凍區(qū)段。起始溫度5℃（結(jié)束溫度-40℃，是下一段的起始溫度）。區(qū)段時(shí)間30分，即在30分鐘之內(nèi)使設(shè)定溫度從5℃變到-40℃。第三段：編號(hào)為2是預(yù)凍區(qū)段。起始溫度-40℃，區(qū)段時(shí)間210分，是預(yù)凍的恒溫區(qū)段，即在210分鐘內(nèi)維持-40℃。第四段：編號(hào)為3是抽空區(qū)段。溫度是-40℃。真空設(shè)定為0.2mb，即真空抽到該數(shù)值時(shí)，下一段開(kāi)始。過(guò)程時(shí)間不需設(shè)定，但由于該區(qū)段一開(kāi)始是冷阱降溫降到低于-40℃后才抽真空，這一過(guò)程約需60分鐘（冷阱降溫到-40℃約需30分鐘，抽空到0.2mb約需30分鐘）。第五段：編號(hào)為4干燥區(qū)段。是升華階段的開(kāi)始區(qū)段，起始溫度是-40℃（結(jié)束溫度10℃，是下一區(qū)段的起始溫度）。區(qū)段時(shí)間60分，即在60分鐘內(nèi)使設(shè)定溫度從-40℃升到10℃，是升華過(guò)程的加熱區(qū)段。真空控制是0.2mb，由于真空控制的上下偏差均是0.05mb，因此實(shí)際真空控制范圍為0.15～0.25mb。第六段：編號(hào)為4是干燥區(qū)段。設(shè)定溫度為10℃時(shí)間720分，真空控制同上一區(qū)段是升華階段的保溫區(qū)段（因?yàn)橄乱欢蔚脑O(shè)定溫度為10℃）。第七段：編號(hào)為4是干燥區(qū)段。設(shè)定溫度為10℃，時(shí)間120分，是解吸階段的升溫區(qū)段（因?yàn)橄乱粎^(qū)段的設(shè)定溫度為30℃），120分鐘內(nèi)溫度從10℃上升到30℃。真空控制同上一段。第八段：編號(hào)為4是干燥區(qū)段，設(shè)定溫度30℃，時(shí)間60分，是解吸階段的保溫區(qū)段（因?yàn)橄乱粎^(qū)段的設(shè)定溫度為30℃）。真空控制同上一段。第九段：編號(hào)為4是干燥區(qū)段。設(shè)定溫度30℃,時(shí)間60分，是解吸階段的保溫區(qū)段。真空控制逐步恢復(fù)高真空，因?yàn)橄乱粎^(qū)段開(kāi)始真空設(shè)定為0mb，即在60分鐘內(nèi)真空設(shè)定值由0.2mb變到0mb。第十區(qū)段：編號(hào)為4是干燥區(qū)段。設(shè)定溫度30℃，時(shí)間180分，是解吸階段高真空的保溫區(qū)段。第十一段：編號(hào)為5是壓升區(qū)段。開(kāi)始做壓力升高試驗(yàn)，首先關(guān)閉主閥，120秒，如果60秒內(nèi)壓力升高數(shù)值大于0.05mb，則壓升試驗(yàn)不合格，主閥打開(kāi)繼續(xù)干燥1200秒，即20分鐘，然后再次做壓力升高試驗(yàn)；如果120秒內(nèi)壓力升高數(shù)值小于0.05mb，周期進(jìn)入下一區(qū)段。第十二段：編號(hào)為6是預(yù)放氣區(qū)段。主閥關(guān)閉，箱放氣閥打開(kāi)，放氣到設(shè)定的預(yù)放氣壓力，周期進(jìn)入下一區(qū)段。第十三段：編號(hào)為7是壓塞區(qū)段。液壓系統(tǒng)工作，進(jìn)行小瓶壓塞，壓塞時(shí)間設(shè)定為5分鐘，板層自動(dòng)復(fù)位，60秒后進(jìn)入下一段。第十四段：編號(hào)為7，是放氣段。箱放氣閥，阱放氣閥打開(kāi)，放氣到常壓。周期進(jìn)入下一段。第十五段：編號(hào)為8是存儲(chǔ)區(qū)段。板層降溫到設(shè)定為20℃，一直維持到出箱為上。以上參數(shù)輸入完畢并檢查無(wú)誤之后點(diǎn)擊“周期保存”，101號(hào)自動(dòng)周期存入PLC內(nèi)，下方周期貯存顯示區(qū)出現(xiàn)被存入的“101”號(hào)周期。至此一個(gè)自動(dòng)周期編輯完畢。通過(guò)點(diǎn)擊窗口上方的系統(tǒng)功能鍵“批次設(shè)定”，會(huì)彈出批次設(shè)定窗口，進(jìn)行批次的設(shè)定，以便日后查詢之用。

結(jié)束語(yǔ)

如果凍干機(jī)配有手動(dòng)應(yīng)急系統(tǒng)的話，當(dāng)PC機(jī)有故障時(shí)可用應(yīng)急系統(tǒng)進(jìn)行手動(dòng)控制。觸摸屏式控制方法與，PC機(jī)的手動(dòng)控制基本相似；按鈕和開(kāi)關(guān)式的手動(dòng)支持系統(tǒng)可直接用按鈕或開(kāi)關(guān)控制設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)，并通過(guò)溫控儀或顯示器進(jìn)行控制參數(shù)的設(shè)定。