混合稀土對過共晶Al-20Si合金顯微組織與力學(xué)性能的影響

李慶林，李斌強，李進寶，蘭曄峰，夏天東

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混合稀土對過共晶Al-20Si合金顯微組織與力學(xué)性能的影響

李慶林1, 2，李斌強1，李進寶1，蘭曄峰1, 2，夏天東1, 2

(1. 蘭州理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，蘭州 730050；2. 蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進加工與再利用國家重點實驗室，蘭州 730050)

采用光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、電子探針及力學(xué)性能測試，研究了不同比例的混合稀土Pr和Y對過共晶Al-20Si合金顯微組織與力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：Al-20Si合金中添加稀土Pr和Y能使合金中粗大的塊狀及五瓣星狀初生Si變質(zhì)為細(xì)小的塊狀和部分?；划?dāng)Pr和Y按質(zhì)量比1:1的比例混合(0.5%Pr、0.5%Y，質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，細(xì)化效果最為顯著，初生Si尺寸由96 μm減小到41 μm，減小57.3%，共晶Si由粗大的針片狀變質(zhì)為類蠕點狀；此時，合金的抗拉強度由93 MPa提高到143 MPa，伸長率從1.12%提高到2.79%，分別提高53.8%和149%。

Al-20Si合金；混合稀土；顯微組織；力學(xué)性能

過共晶鋁硅合金因良好的導(dǎo)熱性、低密度、低熱膨脹系數(shù)及良好的流動性，被作為傳統(tǒng)鑄鐵的理想替代材料，用來生產(chǎn)汽車發(fā)動機活塞、缸體缸蓋等零部件，以減輕自身質(zhì)量，降低耗油量，實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保的目的[1?2]。但傳統(tǒng)鑄造的過共晶鋁硅合金組織中存在粗大的塊狀、不規(guī)則的五瓣星狀初生Si和粗大針片狀共晶Si，它們分布在合金基體上，嚴(yán)重割裂了基體的連續(xù)性，且尖端存在應(yīng)力集中，降低了合金的力學(xué)性 能[3?5]。因此，變質(zhì)過共晶鋁硅合金中的Si相，細(xì)化合金組織,對提高合金的力學(xué)性能及擴大合金材料的使用范圍至關(guān)重要。

鋁硅合金的細(xì)化方法主要有熔體處理、動力學(xué)細(xì)化、快速凝固和化學(xué)變質(zhì)，其中化學(xué)變質(zhì)法因工藝簡單、細(xì)化技術(shù)成熟、生產(chǎn)成本低、細(xì)化效果良好等優(yōu)點被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)[6]。已有研究表明[7?8]，P能夠細(xì)化初生Si，是因為P與合金熔液中的Al反應(yīng)生成了較高熔點(約1060 ℃)的AlP化合物，且該化合物與初生Si有著相同的晶體結(jié)構(gòu)(FCC)和相近的晶格常數(shù)(AlP=0.546 nm，Si=0.54 nm)，二者的錯配度很小，可以作為其非均質(zhì)形核的核心，提高初生Si的形核率，細(xì)化初生Si。然而，P的燃點較低(約240 ℃)，不宜儲存和運輸，且當(dāng)P加入到高溫合金熔體中時會形成有毒的腐蝕性煙氣P2O5，對環(huán)境造成很大的污染，而素有“工業(yè)維生素”之稱的稀土金屬因其獨特的電子層結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)，具有很強的自旋耦合性，少量的稀土添加量就能夠?qū)Τ跎鶶i和共晶Si起到很好的變質(zhì)作用[9?10]。

目前，很多學(xué)者都致力于單一稀土和混合稀土對鋁硅合金的變質(zhì)研究。如LI等[5]通過向過共晶Al-20%Si合金中添加稀土Ce，發(fā)現(xiàn)隨著Ce含量的增加，初生Si由粗大的塊狀及五瓣星狀向邊緣鈍化的塊狀轉(zhuǎn)變，且當(dāng)Ce含量為1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，細(xì)化為均勻分布的小塊狀；而共晶Si由粗大的針片狀逐漸地轉(zhuǎn)變?yōu)槎喾种Φ睦w維狀，同時合金的抗拉強度和伸長率分別提高了63.2%和58.1%。LI等[11]向Al-10Si-3Cu合金中添加不同含量的混合稀土(La+Yb)，發(fā)現(xiàn)稀土對合金組織中的初生(Al)、共晶Si和-Al5FeSi相都有很好的細(xì)化效果，與未變質(zhì)時的組織相比，當(dāng)稀土含量為0.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，各相的細(xì)化效果均達到最佳，其中(Al)的二次枝晶臂間距減小50.83%，共晶Si由粗大的板片狀變?yōu)榧?xì)小的顆粒狀，尺寸減小81.78%，而-Al5FeSi相由長針狀變成了短桿狀，平均尺寸為16.4 μm；同時，合金的抗拉強度、伸長率和硬度分別提高92.4%、132.1%和29.8%。熊俊杰等[12]通過向ADC12合金中添加不同含量的Pr/Ce混合稀土，發(fā)現(xiàn)當(dāng)稀土含量為0.6%時，粗大的初生(Al)相變得細(xì)小甚至局部圓整；共晶Si變質(zhì)為細(xì)小彌散的顆粒狀，且合金的抗拉強度和伸長率分別提高了34.91%和51.24%。HU等[13]研究了稀土Nd對近共晶Al-12Si合金顯微組織及力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，當(dāng)Nd為0.3%時，生成的納米相Al2Nd起到異質(zhì)形核的作用，使得初生Si細(xì)化為均勻的顆粒狀，共晶Si變質(zhì)為纖維狀，合金的抗拉強度和伸長率分別達到252 MPa和13%。ZUO等[14]將Al-Y-P中間合金加入到Al-18Si合金中，發(fā)現(xiàn)當(dāng)變質(zhì)劑含量為1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，并在780 ℃保溫30~60 min時，Si原子能夠最大程度地促使YP顆粒的結(jié)構(gòu)向AlP顆粒演變，而AlP顆粒作為異質(zhì)形核劑有效地變質(zhì)了合金組織，使其抗拉強度提高了16.8%。然而，混合稀土對過共晶Al-Si合金變質(zhì)的研究鮮見報道。

本文作者通過向過共晶Al-20Si合金熔體中添加不同比例的稀土Pr和Y，與單一稀土Pr和Y的添加效果進行對比分析，研究了混合稀土Pr和Y對Al-20Si合金顯微組織及力學(xué)性能的影響，同時探討了混合稀土對過共晶鋁硅合金中Si相的變質(zhì)機理。

1 實驗

實驗材料用由工業(yè)純鋁和工業(yè)結(jié)晶硅熔配而成的過共晶Al-20Si合金，合金的化學(xué)成分如表1所示。單一稀土Pr和Y的添加量均為0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；混合稀土Pr和Y的總添加量為1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，具體的添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為(0，0)、(0.3%，0.7%)、(0.4%，0.6%)、(0.5%，0.5%)、(0.6%，0.4%)、(0.7%，0.3%)。

表1 過共晶Al-20Si合金化學(xué)成分

將適量的過共晶Al-20Si合金加入到石墨坩堝中，于780 ℃下在Si-C棒加熱爐中重熔，隨后將稀土Pr和Y用鋁箔包覆壓入到合金熔體中，每隔5 min攪拌一次，直至其全部熔化后保溫30 min；然后，按合金總質(zhì)量的0.5%稱取粉末六氯乙烷，用鋁箔包覆壓入到合金熔體中進行精煉除雜，保溫5 min待熔渣上浮后扒渣；在熔體溫度降至710~720 ℃時澆入到預(yù)熱了200 ℃的金屬模具中。待其冷卻成形后，在合金試棒底部相同高度處取樣，制備得到金相試樣。

將試樣在腐蝕液(95 mL H2O、1.5 mL HCl、2.5 mL HNO3、1 mL HF)中浸蝕，用MeF3型光學(xué)顯微鏡和FEG?450型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察初生Si及共晶Si的形貌與分布，并借助Image Pro Plus軟件測量初生Si的平均晶粒尺寸，利用EPMA1600型電子探針進行各元素的分布分析；將試棒按國家標(biāo)準(zhǔn)加工成標(biāo)距為40 mm的拉伸試樣，在AG?10TA型萬能材料試驗機上進行拉伸試驗，并用掃描電子顯微鏡進行斷口分析。

2 實驗結(jié)果

2.1 稀土Pr和Y變質(zhì)對初生Si的影響

圖1所示為稀土Pr和Y添加量對Al-20Si合金中初生Si形貌的影響。圖1(a)所示為未變質(zhì)時的初生Si顯微組織，可以看出，存在著粗大的塊狀及不規(guī)則的五瓣星狀初生Si，邊緣尖銳，平均尺寸為96 μm；當(dāng)分別添加0.5%Pr和0.5%Y時，初生Si仍呈不規(guī)則的粗大塊狀，平均尺寸分別為87 μm和75 μm(見圖1(b)和(c))；當(dāng)Pr和Y的添加量分別為0.3%和0.7%時，比較圖1(a)中未變質(zhì)的初生Si形貌可以發(fā)現(xiàn)，五瓣星狀初生Si消失，粗大的塊狀初生Si變質(zhì)為邊緣鈍化的塊狀，平均尺寸減小為72 μm(見圖1(d))。圖1(e)中稀土Pr和Y的添加量分別為0.4%和0.6%，初生Si變質(zhì)為更加均勻的小塊狀，尺寸減小到55 μm；當(dāng)稀土Pr和Y按質(zhì)量比1:1混合(0.5%Pr，0.5%Y)時，初生Si變質(zhì)為細(xì)小的顆粒狀，細(xì)化效果達到最佳，平均尺寸減小到41 μm，減小了57.3%(見圖1(f))。然而，隨著Pr含量的增加，Y含量的減少，初生Si變質(zhì)為邊緣鈍化的塊狀，但初生Si的尺寸沒有進一步地細(xì)化，反而出現(xiàn)了粗化現(xiàn)象(見圖1(g)和圖1(h))。也就是說，Al-20Si合金中初生Si的平均尺寸隨著稀土Pr和Y混合比例的改變呈現(xiàn)先減小后增大的變化趨勢，其變化如圖2所示。

2.2 稀土Pr和Y變質(zhì)對共晶Si的影響

圖3所示為稀土Pr和Y添加量對共晶Si形貌的影響。從圖3(a)可以看出，未變質(zhì)的共晶Si為粗大的針片狀，棱角尖銳。當(dāng)分別添加0.5%Pr和0.5%Y時，共晶Si形貌仍為粗大的針片狀，端部稍有鈍化(見圖3(b)和(c))；在圖3(d)中，當(dāng)稀土Pr和Y的添加量分別為0.3%和0.7%時，粗大的針片狀共晶Si尺寸減??；當(dāng)稀土Pr和Y的添加量為0.4%和0.6%時，共晶Si變質(zhì)為短桿狀，邊緣鈍化(見圖3(e))；當(dāng)添加0.5%Pr和0.5%Y時，共晶Si變質(zhì)為密集分布的類蠕點狀，其形貌如圖3(f)所示；而在圖3(g)和(h)中，隨著稀土添加比例的改變，共晶Si變質(zhì)為棱角鈍化的短桿狀。

圖1 稀土Pr和Y不同添加量下初生Si的顯微組織

圖2 不同比例稀土Pr和Y混合合金對初生Si平均尺寸的影響

2.3 合金的力學(xué)性能

圖4所示為不同比例稀土Pr和Y混合對Al-20Si合金力學(xué)性能的影響。從圖4可看出，隨著Pr和Y混合比例的改變，其抗拉強度和伸長率呈現(xiàn)先上升后下降的變化趨勢。當(dāng)Pr和Y的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%和0.7%時，抗拉強度從93 MPa提高到114 MPa，伸長率從1.12%提高到1.26%；隨著Pr和Y混合比例的改變，當(dāng)0.4%Pr和0.6%Y添加到Al-20Si熔體中時，合金抗拉強度和伸長率分別提高到138 MPa和1.63%；Pr和Y按1:1的比例(0.5%Pr, 0.5%Y)混合時，Al-20Si合金抗拉強度達到最大值143MPa，與未變質(zhì)時相比，增加了53.8%，伸長率提高到2.79%，提高了149%；隨著稀土Pr和Y添加比例的進一步改變，當(dāng)Pr與Y質(zhì)量比為6:4和7:3時，合金的抗拉強度和伸長率均呈現(xiàn)下降的趨勢。這是因為隨著Pr含量的增加，Y含量的減少，混合稀土Pr和Y對合金的變質(zhì)效果減弱，從而引起抗拉強度與伸長率的下降。

圖3 稀土Pr和Y不同添加量下共晶Si的顯微組織

圖4 不同比例稀土Pr和Y混合時對Al-20Si合金力學(xué)性能的影響

2.4 合金的斷口形貌

圖5所示為混合稀土Pr和Y對過共晶Al-20Si合金拉伸斷口形貌的影響。從圖5(a)中可以看出，未變質(zhì)時的合金拉伸斷口有明顯的解理臺階，這是因為未變質(zhì)時，粗大的五瓣星狀初生Si及針片狀共晶Si尖端容易形成應(yīng)力集中，在外加載荷的條件下產(chǎn)生裂紋，并使得裂紋沿特定方向擴展，導(dǎo)致穿晶斷裂；隨著稀土Pr和Y的添加，拉伸斷口中不規(guī)則的脆性平坦區(qū)及粗大的撕裂棱明顯減少，如圖5(b)所示。在圖5(c)和(d)中，有局部的韌窩出現(xiàn)，表現(xiàn)出以脆性斷裂為主的韌脆混合斷裂特征；當(dāng)稀土Pr和Y的混合比例進一步改變時，拉伸斷口中韌窩數(shù)量急劇減少，存在較多的脆性平坦區(qū)和解理臺階，表現(xiàn)出典型的脆性斷裂特征，如圖5(e)和(f)。

3 分析與討論

3.1 稀土對Si相的變質(zhì)機理

過共晶Al-20Si合金凝固過程中，先析出的初生Si具有小平面生長的特性，其表面高指數(shù)的非密排面因較快的生長速度而逐漸消失，使得初生Si沿垂直于低指數(shù)密排面{111}的方向上緩慢生長，表現(xiàn)出如圖1(a)所示的粗大塊狀和不規(guī)則五瓣星狀。研究表 明[15?17]，共晶團((Al)+Si)在凝固過程中，由于Al和Si具有不同的收縮率及原子錯配，使得Si相產(chǎn)生機械孿晶，形成了孿晶凹槽，從而改變了Si晶體的生長方向并不斷分枝，長成了如圖3(a)所示的粗大針片狀。

圖5 不同比例稀土Pr和Y混合時合金的斷口形貌

LU等[18]的研究表明，當(dāng)稀土變質(zhì)劑的原子半徑與Si原子半徑的比值等于或接近1.646時，其具有很好的變質(zhì)能力。Pr的原子半徑為0.183 nm，Y的原子半徑為0.18 nm，Si的原子半徑為0.117 nm，其比值分別為1.564和1.538。另有研究表明[19?21]，當(dāng)稀土原子嵌入Si的晶格點陣中時，因為其較大的原子體積使得Si晶體產(chǎn)生晶格畸變，勢能增加，誘發(fā)出高密度的原子臺階和孿晶凹槽，促進溶質(zhì)原子向臺階及凹槽處的富集，改變了Si相的生長方式，由各向異性轉(zhuǎn)變?yōu)楦飨蛲陨L，從而有效變質(zhì)了Al-Si合金中的Si相，改善了合金顯微組織。

圖6(a)所示為Al-20Si-0.5Pr-0.5Y合金背散射電子圖，可以看到在初生Si的邊緣和Si/Al界面處存在著細(xì)小的亮白色顆粒，圖6(b)所示為亮白點的成分分析圖，結(jié)果表明亮白色顆粒中主要有Al、Si、Pr和Y這4種元素(橫坐標(biāo)的4種顏色分別代表這4種元素)。這是因為比較Al和Si，稀土Pr和Y具有更大的電負(fù)性，在合金凝固過程中易與其他元素結(jié)合，形成金屬間化合物。為了進一步討論稀土Pr和Y的存在形式與分布狀態(tài)，對圖6(a)中Al-20Si-0.5Pr-0.5Y合金的背散射形貌圖進行元素面分布掃描分析，結(jié)果如圖6(c)~(f)所示。由圖6(c)~(f)可以看出，在Si相邊緣和Si/Al界面處分布著稀土Pr和Y。一方面，由于稀土原子在凝固過程中放出的熱量較高，延緩了結(jié)晶進程，這樣在相同條件下Si相將會優(yōu)先結(jié)晶，導(dǎo)致稀土富集在相界前沿，阻礙了溶質(zhì)原子向界面的擴散，抑制了Si相生長，從而細(xì)化了晶粒。同時，稀土在Si/Al界面處的富集使得枝晶前沿的熱量不能立即擴散，就會導(dǎo)致枝晶熔斷游離，利于晶粒的細(xì)化。另一方面，由于Pr和Y在Al、Si中的固溶度極其有限，因此在合金凝固過程中，稀土原子被推到Si相的生長界面前沿，促使Si晶體產(chǎn)生高密度的孿晶凹槽，從而有效變質(zhì)了初生Si及共晶Si。另外，稀土原子在Si相界面前沿富集，會導(dǎo)致過冷度增大，促進Si晶體的形核，并抑制Si相長大，有效地細(xì)化了初生Si和共晶Si。因此，混合稀土Pr和Y對過共晶Al-Si合金中Si相的變質(zhì)機理可歸納為抑制生長機制和雜質(zhì)誘發(fā)孿晶機制。

3.2 Si相與合金的力學(xué)性能

隨著稀土Pr和Y對初生Si及共晶Si的變質(zhì)，過共晶Al-20Si合金的抗拉強度和伸長率表現(xiàn)出與顯微組織相同的變化趨勢。根據(jù)式(1)可知[6, 22]：

式中：表示斷裂能；E是彈性模量；C是晶粒內(nèi)部的缺陷長度。一方面，由于Al-Si合金的力學(xué)性能對Si相形貌有著極強的敏感性[23]，因此隨著粗大的塊狀、不規(guī)則的五瓣星狀初生Si轉(zhuǎn)變?yōu)榫鶆蚣?xì)小的塊狀，粗大的針片狀共晶Si變質(zhì)為類蠕點狀，使得晶粒內(nèi)部缺陷及其長度C明顯減少，Si相所能承受的最大應(yīng)力提高，從而使Al-20Si合金的抗拉強度提高。

另一方面，由于Al-Si合金的斷裂行為與Si相的裂紋擴展密切相關(guān)[24]，拉伸過程中產(chǎn)生的位錯會在Si相邊緣塞積，而當(dāng)過共晶Al-20Si合金中Si相變質(zhì)為均勻分布的細(xì)小顆粒和類蠕點狀時，晶界數(shù)目增多，阻礙了位錯在Si相邊緣的塞積，減小了局部的應(yīng)力集中，從而提高了合金的抗拉強度。

4 結(jié)論

1) 當(dāng)稀土Pr和Y按質(zhì)量比1:1混合(0.5%Pr, 0.5%Y)時，粗大的塊狀及不規(guī)則的五瓣星狀初生Si變質(zhì)為邊緣鈍化且均勻分布的小塊狀初生Si，平均尺寸由未變質(zhì)時的96 μm減小到41 μm，減小了57.3%。

2) 隨著稀土混合比例的改變，共晶Si由未變質(zhì)時的粗大針片狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎虠U狀，當(dāng)稀土Pr和Y的添加量均為0.5%時，具有最佳的變質(zhì)效果，共晶Si變質(zhì)為類蠕點狀。

3) 當(dāng)稀土Pr和Y按質(zhì)量比1:1的比例(0.5%Pr, 0.5%Y)混合時，合金具有良好的綜合力學(xué)性能，其抗拉強度和伸長率分別從未變質(zhì)時的93 MPa和1.12%提高到143 MPa和2.79%，分別提高53.8%和149%。

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Effect of mischmetal on microstructure and mechanical properties of hypereutectic Al-20Si alloy

LI Qing-lin1, 2, LI Bin-qiang1, LI Jin-bao1, LAN Ye-feng1, 2, XIA Tian-dong1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China; 2. State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

By optical microscopy, scanning electron microscopy, electron probe analysis and mechanical property test, the effects of mischmetal Pr and Y on the microstructure and mechanical properties of hypereutectic Al-20Si alloy were investigated. The results show that the addition of mischmetal Pr and Y can effectively modify the primary Si from coarse polygonal and star-like shape to fine blocky shape with smooth edges and corners. When the mass ratio of mischmetal Pr and Y is 1:1 (0.5%Pr, 0.5%Y (mass fraction)), the consequence of modification is the best on primary silicon and eutectic silicon, the size of primary silicon reduces by 57.3% from 96 μm to 41 μm. In addition, the morphology of eutectic silicon changes from coarse platelet-like/needle-like structure to fine fibrous structure and worm-like. The ultimate tensile strength increases by 53.8% from 93 MPa to 143 MPa, and the elongation increases by 149% from 1.12% to 2.79%, respectively.

Al-20Si alloy; mischmetal; microstructure; mechanical property

(編輯 龍懷中)

Project(51561021) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (1606RJZA024) supported by the Gansu Province Natural Science Foundation, China; Project (2015B-035) supported by the Institution Science Research Project of Gansu Province, China

2016-09-02;

2017-02-28

LI Qing-lin; Tel: +86-931-2976688; E-mail: libq94@163.com

國家自然科學(xué)基金資助項目(51561021)；甘肅省自然科學(xué)基金資助項目(1606RJZA024)；甘肅省高校科研基金資助項目(2015B-035)

2016-09-02；

2017-02-28

李慶林，副教授，博士；電話：0931-2976688；E-mail: libq94@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.12.06

1004-0609(2017)-12-2443-08

TG146.2

A