某三基發(fā)射藥貯存壽命的預(yù)估方法

顧 妍，張冬梅，張林軍，王 瓊

(西安近代化學(xué)研究所，陜西 西安 710065)

某三基發(fā)射藥貯存壽命的預(yù)估方法

顧 妍，張冬梅，張林軍，王 瓊

(西安近代化學(xué)研究所，陜西 西安 710065)

在95、 90、85、75 和65 °C下對(duì)某三基發(fā)射藥進(jìn)行熱加速老化試驗(yàn)，以老化過程中安定劑的含量變化作為原始數(shù)據(jù)，采用Berthelot方程及修正的Arrhenius方程對(duì)不同溫度模式下發(fā)射藥的貯存壽命進(jìn)行預(yù)估，并將預(yù)估結(jié)果與自然貯存結(jié)果進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。結(jié)果表明，安定劑分解深度為6.6%時(shí)，采用Arrhenius方程得到的預(yù)估結(jié)果準(zhǔn)確性較高，而分解深度為50%時(shí)，采用Berthelot方程得到的預(yù)估結(jié)果更為可靠。

發(fā)射藥；安全貯存壽命；動(dòng)力學(xué)參數(shù)； Arrhenius方程；Berthelot方程

引 言

含硝酸酯的火藥在貯存過程中會(huì)發(fā)生緩慢分解，導(dǎo)致其使用性能及貯存性能發(fā)生惡化，直接關(guān)系到整個(gè)武器系統(tǒng)的壽命[1-3]。目前，加速老化法是普遍采用的壽命試驗(yàn)方法，即根據(jù)高溫試驗(yàn)數(shù)據(jù)建立合適的老化模型，從而對(duì)火藥樣品的安全貯存壽命進(jìn)行預(yù)測(cè)。

Arrhenius方程和Berthelot方程是應(yīng)用最廣泛的老化模型。國(guó)內(nèi)外普遍以不同老化溫度條件下，根據(jù)老化性能評(píng)定參數(shù)與溫度和時(shí)間的關(guān)系選取一種合適的性能評(píng)定參數(shù)(如安定劑含量、力學(xué)強(qiáng)度、延伸率、凝膠百分?jǐn)?shù)等)，采用Arrhenius方程進(jìn)行線性回歸，進(jìn)而求出老化表觀活化能，實(shí)現(xiàn)不同恒定溫度下貯存壽命的預(yù)測(cè)[4]。理論上，采用Arrhenius方程及其經(jīng)驗(yàn)公式需要注意樣品在實(shí)驗(yàn)室加速老化試驗(yàn)中發(fā)生的反應(yīng)與自然環(huán)境試驗(yàn)是一致的[5-6]。我國(guó)的壽命試驗(yàn)方法已建立了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，其中應(yīng)用最為廣泛的是GJB 770B-2005火藥試驗(yàn)法506.1“預(yù)估安全貯存壽命 熱加速老化法”，即對(duì)火藥進(jìn)行不同溫度的加速老化，得到各老化溫度下安定劑含量降至50%的時(shí)間，然后通過Berthelot方程進(jìn)行回歸，求得方程的實(shí)驗(yàn)式，外推求得室溫下(30或25℃)的安全貯存壽命[7]；與Arrhenius方程相比，Berthelot方程可簡(jiǎn)化試驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理過程，不需要獲得反應(yīng)速率常數(shù)，無需性能隨老化時(shí)間變化的規(guī)律，只要測(cè)出各個(gè)老化溫度下的臨界壽命，就可以外推預(yù)估壽命，但是不能獲得性能評(píng)定參數(shù)隨老化時(shí)間變化的趨勢(shì)[5]。同時(shí)，火炸藥在半地下倉(cāng)庫(kù)中貯存的溫度環(huán)境也隨季節(jié)及晝夜交替有一定程度的波動(dòng)，而不是絕對(duì)的恒溫環(huán)境，也需要考慮實(shí)際貯存溫度的波動(dòng)對(duì)安定劑分解的影響。

本研究以某三基發(fā)射藥為研究對(duì)象，對(duì)發(fā)射藥進(jìn)行加速熱老化試驗(yàn)，以老化過程中的安定劑變化作為參量，采用不同的老化模型對(duì)該發(fā)射藥的貯存壽命進(jìn)行預(yù)估，分析了老化模型對(duì)壽命預(yù)估結(jié)果準(zhǔn)確程度的影響，為該型號(hào)發(fā)射藥的延壽工作及配方設(shè)計(jì)提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 樣 品

試驗(yàn)樣品為20世紀(jì)定型生產(chǎn)的某三基發(fā)射藥，主要成分由硝化棉、硝化甘油、硝基胍、安定劑等組成，其中安定劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.51%。

1.2 熱加速老化試驗(yàn)

依據(jù)GJB770B-2005，506.1“預(yù)估安全貯存壽命熱加速老化法”[7]，于95、 90、85、75和60 °C條件下對(duì)發(fā)射藥樣品進(jìn)行熱加速老化，定期取樣，采用溴化容量法[7]定期檢測(cè)發(fā)射藥熱分解過程中有效安定劑含量的變化。

1.3 自然貯存試驗(yàn)

將檢測(cè)合格的樣品密封在防潮袋中，并置于貯存罐中，在半地下倉(cāng)庫(kù)中存貯24年后取出，采用溴化容量法檢測(cè)貯存24年后有效安定劑含量的變化。

1.4 壽命預(yù)估

1.4.1 Arrhenius方程壽命計(jì)算方法

Arrhenius基本微分方程表示速率常數(shù)(k)與溫度(T)的關(guān)系，得到化學(xué)反應(yīng)速率的表達(dá)式為：

(1)

式中：A為指前因子，s-1；E為反應(yīng)活化能，J/mol；T為溫度，K；R為氣體常數(shù)；k(T)為老化速率，s-1；α為反應(yīng)深度；f(α)為動(dòng)力學(xué)機(jī)理函數(shù)。

為確定f(α)及速率常數(shù)k(T)的表達(dá)式，采用AKTS-Thermokinetics 軟件進(jìn)行反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算，該軟件收錄的動(dòng)力學(xué)機(jī)理函數(shù)的通式為：

f(α)=(1-α)nαm

(2)

軟件通過對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以某溫度下獲得的原始數(shù)據(jù)α和時(shí)間作圖，通過擬合獲得α與時(shí)間的關(guān)系，從而計(jì)算出指前因子(A)、活化能(E)以及機(jī)理函數(shù)中指數(shù)項(xiàng)m、n的取值。該軟件主要解決復(fù)雜過程不能直接判斷的零級(jí)、一級(jí)或二級(jí)等簡(jiǎn)單級(jí)數(shù)反應(yīng)。為估算機(jī)理函數(shù)模型f(α)的匹配程度及擬合數(shù)據(jù)的優(yōu)良性，該軟件以模型篩選中最為通用的AIC (Akaike′s Information Criterion)和BIC (Bayesian Information Criterion)信息準(zhǔn)則,對(duì)不同機(jī)理函數(shù)模型進(jìn)行相關(guān)權(quán)重的排列[4,8-10]。在計(jì)算過程中，也可以根據(jù)相應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理直接設(shè)置m和n的取值范圍，在確定反應(yīng)級(jí)數(shù)的條件下計(jì)算k(T)的表達(dá)式。

以計(jì)算得到的Arrhenius方程為基礎(chǔ)，通過調(diào)用任意溫度函數(shù)T(t)，進(jìn)一步計(jì)算得到樣品中安定劑在任意溫度貯存時(shí)間tα與安定劑分解深度(α)的關(guān)系方程：

(3)

另外，以Arrhenius方程的對(duì)數(shù)形式外推得到常溫下的貯存壽命：

lnk=lnA-Ea/RT

(4)

采用該式，根據(jù)不同老化溫度條件下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得到lnk和1/T的線性關(guān)系，從而可進(jìn)行恒溫條件下壽命的計(jì)算。

1.4.2 Berthelot方程壽命計(jì)算方法

假設(shè)τ為有效安定劑消耗一定含量所需的時(shí)間(規(guī)定50%為安全貯存壽命臨界點(diǎn))，對(duì)不同溫度(T)下的τ值用線性最小二乘法按Berthelot方程[7]進(jìn)行線性回歸，求出火藥在常溫條件下的安全貯存壽命：

T=A+Blgτ

(5)

2 結(jié)果與討論

2.1 采用Arrhenius方程預(yù)估安全貯存壽命

在95、 90、85、75 和65 °C條件下對(duì)三基發(fā)射藥樣品進(jìn)行熱加速老化，老化過程中定期跟蹤安定劑含量的變化，5組溫度條件下總計(jì)采樣42個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)(表1)。由于原始數(shù)據(jù)呈明顯的線性分布趨勢(shì)，同時(shí)，考慮到火炸藥壽命的熱加速試驗(yàn)中，三基發(fā)射藥樣品的分解深度一般都不超過1%～2%，因此其分解仍處于分解延滯期內(nèi)，此時(shí)分解速度很小，反應(yīng)近似于零級(jí)反應(yīng)，因此，設(shè)定式(2)參數(shù)中m=0，n=0，采用AKTS-Thermokinetics 軟件對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。針對(duì)安定劑含量變化這一類離散型數(shù)據(jù)，該軟件在回歸分析過程中不僅考慮線性擬合相關(guān)性，同時(shí)兼顧各離散型原始數(shù)據(jù)經(jīng)過回歸分析后預(yù)估結(jié)果的合理程度。

回歸分析得到Arrhenius方程中速率常數(shù)k(T)的表達(dá)式為：

(6)

在零級(jí)反應(yīng)情況下，對(duì)式(1)移相得到

(7)

機(jī)理函數(shù)的積分形式為：

(8)

將式(3)代入式(2)：

(9)

根據(jù)式(6)得到擬合曲線如圖1所示，相關(guān)老化試驗(yàn)數(shù)據(jù)及回歸分析后的數(shù)據(jù)如表1所示。

圖1 三基發(fā)射藥在不同溫度條件下安定劑含量變化及依據(jù)式(6)得到的擬合曲線Fig.1 Change of stabilizer content in tri-base gun propellant at different temperature and fitting curves obtained by Eq.(6)

由于在零級(jí)反應(yīng)過程中，反應(yīng)深度(α)與時(shí)間(t)關(guān)系的積分函數(shù)是線性方程，反應(yīng)機(jī)理函數(shù)的積分形式為：

g(α)=α=kt

(10)

移相，得

t=α/k

(11)

將式(9)代入式(10)，在指定溫度條件下安定劑分解至一定深度的時(shí)間為：

(12)

采用式(12)可對(duì)三基發(fā)射藥樣品進(jìn)行不同溫度條件下的貯存壽命計(jì)算?，F(xiàn)有的研究工作[1,11-13]一般以老化過程中安定劑含量變化作為判據(jù)對(duì)含能材料進(jìn)行安全貯存壽命預(yù)估，主要以常溫條件(通常為25℃及30 °C)作為預(yù)估貯存溫度。

表1 根據(jù)老化過程中安定劑分解變化數(shù)據(jù)計(jì)算得到的動(dòng)力學(xué)參數(shù)

在置信度為95%的條件下，通過AKTS-Thermokinetics計(jì)算得到三基發(fā)射藥樣品在等溫條件下安定劑分解深度與貯存時(shí)間的變化關(guān)系如圖2所示，外推安全貯存壽命(α= 50%)如表2所示。

圖2 常溫條件下安定劑的反應(yīng)深度與時(shí)間的關(guān)系Fig.2 Relationships of the reaction depth and time of stabilizer under the normal temperature conditions

T/℃αk(T)/(10-11s-1)τ0.5/y300.59.75663162.5250.54.04753391.7

從表2及圖2可以看出， 25 ℃貯存條件下，發(fā)射藥的安全貯存壽命約為391.7年，若貯存溫度提高至30 ℃，發(fā)射藥樣品貯存壽命縮短至162.5年。在置信度為95%的條件下，發(fā)射藥在25 ℃時(shí)貯存壽命為276.7～678.0年，在30 ℃時(shí)貯存壽命為117.6～280.8年。

采用Arrhenius方程的對(duì)數(shù)形式進(jìn)行安全貯存壽命分析，對(duì)老化過程中安定劑含量變化的原始數(shù)據(jù)作線性擬合，并設(shè)定截距為1.51(未老化樣品中的安定劑含量)，擬合結(jié)果如圖3所示。

從圖3可看出，有效安定劑消耗一半(α= 50%)時(shí)5個(gè)溫度下的安全貯存壽命分別為5.3、10.1、19.0、66.9和243.2d，相應(yīng)的反應(yīng)速率常數(shù)(即擬合直線的斜率)為 1.67×10-6、8.68×10-7、4.59×10-7、1.31×10-7和3.59×10-8s-1，應(yīng)用式(4)進(jìn)行線性回歸，求得Arrhenius對(duì)數(shù)方程為：

lnk=29.658-15828.399/T

(13)

將式(13)代入式(11)，得到安定劑在某溫度下分解至一定深度的時(shí)間為：

(14)

根據(jù)式(14)外推得到發(fā)射藥樣品在25 °C及30 °C條件下的安全貯存壽命分別為244.1年及101.6年，與通過式(12)獲得的預(yù)估結(jié)果下限較接近。

圖3 安定劑含量變化的線性擬合曲線Fig.3 The linear fitting curves of change in stabilizer conteat

2.2 采用Berthelot方程預(yù)估安全貯存壽命

對(duì)老化過程中安定劑含量變化的原始數(shù)據(jù)作線性擬合，并設(shè)定截距為1.51，有效安定劑消耗一半(α= 50%)時(shí)5個(gè)溫度下的安全貯存壽命分別為5.3、10.1、19.0、66.9、和243.2d，應(yīng)用Berthelot方程進(jìn)行線性回歸，如式(15)所示：

T=470.3-18.1lgτ

(15)

其中R2=1。由式(13)外推求得三基發(fā)射藥樣品在常溫25℃及30 °C條件下安全貯存壽命分別為104.8年和55.5年。

2.3 兩種壽命預(yù)估方法比較及結(jié)果驗(yàn)證

采用不同老化模型，其計(jì)算結(jié)果有一定的差距，因此，應(yīng)通過一定時(shí)間范圍內(nèi)的自然貯存結(jié)果對(duì)不同算法的壽命預(yù)估結(jié)果加以驗(yàn)證。三基發(fā)射藥在半地下倉(cāng)庫(kù)貯存24年后，經(jīng)檢測(cè)，其中安定劑含量減少至1.4%，計(jì)算得到在實(shí)際貯存過程中安定劑的分解深度為6.6%。根據(jù)圖3有效安定劑分解深度為6.6%時(shí)，各老化溫度點(diǎn)下的貯存壽命分別為0.6、1.2、2.4、8.2、30.2d，應(yīng)用Berthelot方程進(jìn)行線性回歸，如式(16)所示：

T=454.4-18.1lgτ

(16)

因此，通過Arrhenius方程及Berthelot方程計(jì)算常溫條件下分解深度為6.6%所需的時(shí)間(t)如表3所示。

表3 不同老化模型計(jì)算常溫條件下推進(jìn)劑的安全貯存壽命

從表3分析得到，采用Arrhenius老化模型計(jì)算得到分解深度為6.6%時(shí)等效貯存溫度均在25～30 °C之間，其中通過式(12)計(jì)算得到等效溫度為29.3°C，通過式(14)計(jì)算得到等效溫度為26.6°C；而通過Berthelot方程外推得到的預(yù)估壽命明顯低于Arrhenius方程的計(jì)算結(jié)果。結(jié)合實(shí)際貯存數(shù)據(jù)，在安定劑分解深度為6.6%時(shí)，采用兩種Arrhenius老化模型的預(yù)估壽命范圍均與自然貯存情況比較接近。

實(shí)際上，三基發(fā)射藥在半地下倉(cāng)庫(kù)中貯存的溫度環(huán)境也隨季節(jié)及晝夜交替，在常溫附近有一定的波動(dòng)，而不是絕對(duì)的常溫環(huán)境。AKTS-Thermokinetics收錄了全球各地區(qū)的典型溫度模型，其中接近于西安全年室內(nèi)溫度變化的模型如圖4所示。

圖4 典型全年室內(nèi)日貯溫度變化示意圖Fig.4 Schematic diagram of change in the typical indoor diurnal storage temperature throughout the year

該溫度模型的平均值約為23°C，且晝夜和四季的交變比較接近三基發(fā)射藥樣品貯存地的實(shí)際情況。由于式(12)是通過AKTS-Thermokinetics回歸計(jì)算獲得，因此，在軟件中將上述典型溫度模型代入該式，計(jì)算得到安定劑的分解深度隨貯存時(shí)間的變化趨勢(shì)，如圖5所示。從圖5可以看出，在該溫度模式下，安定劑分解深度為6.6%所需的時(shí)間約為29年，與自然貯存結(jié)果非常接近。這是由于晝夜及四季的溫差循環(huán)形成了一系列的溫度沖擊模型，形成交變應(yīng)力，導(dǎo)致發(fā)射藥樣品中的安定劑含量變化曲線呈現(xiàn)階梯狀的累積損失變化，并且不斷增大，結(jié)合常溫條件下的預(yù)估結(jié)果，在安定劑消耗程度不高的情況下，采用Arrhenius老化模型預(yù)估壽命更接近自然貯存結(jié)果。

圖5 用式(12)計(jì)算得到的安定劑在圖4所示溫度條件下的反應(yīng)深度與時(shí)間的擬合曲線Fig.5 Fitting curve of the reaction depth and time of stabilizer under the temperature conditions depicted in Fig.4 calculated by Eq(12)

實(shí)際上，雖然三基發(fā)射藥產(chǎn)品的安全貯存壽命是依據(jù)安定劑含量變化作為判據(jù)，但是在長(zhǎng)期貯存過程中，還應(yīng)當(dāng)考慮發(fā)射藥樣品可能出現(xiàn)的力學(xué)、質(zhì)量損失、結(jié)構(gòu)完整性等一系列性能變化對(duì)貯存可靠性的影響[14]，安定劑含量變化不一定是唯一的失效模式，在多失效模式的情況下，通過安定劑含量評(píng)定的安全貯存壽命不完全等同于可靠壽命。而采用Berthelot方程預(yù)估的年限更短，可避免依據(jù)單一失效模式計(jì)算貯存可靠度時(shí)，忽視其他模式導(dǎo)致失效的風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)，由于Arrhenius老化模型在安定劑少量消耗的情況下預(yù)估數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，在定型產(chǎn)品定期延壽工作中應(yīng)采用Arrhenius方程與Berthelot方程兩種老化模型與自然貯存結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)定。

3 結(jié) 論

(1)當(dāng)某三基發(fā)射藥樣品中安定劑的分解深度較小(如α= 6.6%)時(shí)，使用Arrhenius方程預(yù)估老化時(shí)間比較接近自然貯存結(jié)果，選用的溫度函數(shù)越接近貯存地的情況，所得到的預(yù)估值與真實(shí)貯存結(jié)果的相關(guān)程度越高。

(2)安定劑的分解深度較大(如α= 50%)時(shí)預(yù)估外推老化壽命，需要考慮三基發(fā)射藥樣品在長(zhǎng)期貯存過程中的力學(xué)、質(zhì)量損失、結(jié)構(gòu)完整性等一系列性能變化，由于通過Berthelot方程獲得的外推壽命遠(yuǎn)小于Arrhenius方程的預(yù)估結(jié)果，結(jié)果的可靠度較高，因此在新型號(hào)產(chǎn)品研制、評(píng)價(jià)過程中應(yīng)使用Berthelot方程預(yù)估安全貯存壽命。

(3)在定型產(chǎn)品階段性延壽工作及剩余壽命預(yù)估工作中，應(yīng)同時(shí)采用Arrhenius方程與Berthelot方程兩種老化模型與自然貯存結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)定。

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Method of Predicting the Storage Life of a Tri-base Gun Propellant

GU Yan,ZHANG Dong-mei,ZHANG Lin-jun,WANG Qiong

(Xi′an Modern Chemistry Research Institute,Xi′an 710065,China)

The thermal accelerated aging test of a tri-base gun propellant at 95,90,85,75 and 65 °C was performed.Taking the change of stabilizer content in the aging process as the original data,the life of the gun propellant under different temperature mode was estimated and calculated by Berthelot′s equation and modified Arrhenius equation.And the predicted results were compared and verified with the natural storage ones.The results show that when the decomposition depth of stabilizer is 6.6%,the prediction result obtained by Arrhenius equation has higher accuracy,whereas when the decomposition depth of stabilizer is 50%,the prediction result obtained by Berthelot′s equation is more available.

gun propellant; safe storage life; kinetic parameters; Arrhenius equation; Berthelot′s equation

10.14077/j.issn.1007-7812.2017.01.018

2016-08-02；

2016-08-30

總裝備部預(yù)先研究項(xiàng)目(06101213)

顧妍(1987-)，女，從事火炸藥理化性能和老化性能研究。E-mail:guyan0506@126.com

TJ55

A

1007-7812(2017)01-0091-06