多孔五氧化二鈮球的合成及其電化學(xué)性能研究

石崇福，向楷雄，周 偉，茹皓輝，李永海，譚玉明，陳 晗

（1.湖南工業(yè)大學(xué) 包裝與材料工程學(xué)院，湖南 株洲 412007；2.湖南工業(yè)大學(xué) 冶金與材料工程學(xué)院，湖南 株洲 412007）

多孔五
氧化二鈮球的合成及其電化學(xué)性能研究

石崇福1，向楷雄2，周 偉2，茹皓輝2，李永海2，譚玉明1，陳 晗2

（1.湖南工業(yè)大學(xué) 包裝與材料工程學(xué)院，湖南 株洲 412007；2.湖南工業(yè)大學(xué) 冶金與材料工程學(xué)院，湖南 株洲 412007）

以表面活性劑CTAB為模板，通過(guò)水熱法及煅燒過(guò)程合成了多孔Nb2O5微球。對(duì)所得產(chǎn)品的表征和電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明：合成了正交結(jié)構(gòu)的Nb2O5球，且其單分散性能較好，直徑為900 nm左右，球上分布有很多孔徑為2～70 nm的小孔，形成了獨(dú)特的多孔結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)增加了材料的比表面積，其比表面積為340 m2/g。獨(dú)特的多孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積使得其作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能：首次容量較高, 多孔Nb2O5球的首次充放電容量分別為297.8和395.9 mA·h·g-1；循環(huán)性能穩(wěn)定, 在電流密度為20 mA/g下充放電時(shí)，第3次循環(huán)后的庫(kù)倫效率幾乎達(dá)到100%；倍率性能優(yōu)異，在50, 100 mA/g電流密度下，經(jīng)過(guò)20次循環(huán)后的容量分別為139.6, 117.1 mA·h·g-1, 容量保持率都為90%以上。

鋰離子電池；負(fù)極材料；Nb2O5；多孔材料

1 研究背景

當(dāng)今社會(huì)的快速發(fā)展導(dǎo)致對(duì)于能源的依賴越來(lái)越大，能源儲(chǔ)存戰(zhàn)略已在各國(guó)悄然進(jìn)行。人們?cè)谧非罂稍偕茉吹耐瑫r(shí)，也在尋找合適的電能轉(zhuǎn)化與儲(chǔ)存裝置，并努力使其具有能量密度高、體積小、價(jià)格低廉，能在較高的電流密度下進(jìn)行快速充電并且能儲(chǔ)存大量能量的特點(diǎn)[1-3]。

已有研究表明，鋰離子電池具有較高的能量密度，其能量密度約為鎳氫電池的160%，為鎳鎘電池的220%，這一特性使其在1912年被首次使用時(shí)就獲得了材料科研工作者們的空前關(guān)注。但是由于商業(yè)化傳統(tǒng)石墨負(fù)極材料的大倍率性能較差，理論容量有限（僅約為370 mA·h·g-1），并且近年來(lái)因?yàn)槔碚撊萘扛叨恢饾u關(guān)注的Fe2O3[4]、SnO2[5]、Cu2O[6]、NiO[7]、Co3O4[8]、MnO2[9]、Si[10]等材料，在充放電過(guò)程中體積膨脹問(wèn)題嚴(yán)重，極易造成電極材料的皴裂、粉化、脫落等現(xiàn)象，導(dǎo)致材料容量快速衰減，所以其循環(huán)性能與倍率性能較差[11-12]。

近年來(lái)，由于五氧化二鈮Nb2O5在充放電過(guò)程中表現(xiàn)出了穩(wěn)定的循環(huán)性能，因而吸引了材料科研工作者們的廣泛關(guān)注。Nb2O5穩(wěn)定的循環(huán)性能是基于其具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)使它能較好地承受反應(yīng)過(guò)程中的張力作用，從而在充放電過(guò)程中產(chǎn)生的體積變化很小[13]。另外，由于Nb2O5嵌脫鋰電位較高，為1.4～1.8 V (vs.Li/Li+)，因而可以有效地避免鋰枝晶的形成，極大地提高了鋰離子電池的安全性，同時(shí)，也抑制了循環(huán)過(guò)程中固體電解質(zhì)界面膜（solid electrolyte interface，SEI）的不斷形成與脫落，減少容量的損失[14]。由此可見，對(duì)Nb2O5的性能進(jìn)行研究是非常必要的。

當(dāng)以Nb2O5為鋰電子電池材料時(shí)，必需面對(duì)其導(dǎo)電性能較差（σ=3×10-6S/cm）和離子擴(kuò)散緩慢而造成的倍率性能較差等問(wèn)題[15]。為了解決這些問(wèn)題，關(guān)于Nb2O5的納米粒子、納米線、納米片、納米棒、納米管、納米陣列等，已經(jīng)被不同的課題組合成和研究[16-19]。已有的研究結(jié)果表明，各種獨(dú)特的形貌結(jié)構(gòu)及其納米效應(yīng)，使得Nb2O5展現(xiàn)出了優(yōu)異的電化學(xué)性能[20-23]。

本課題組經(jīng)過(guò)前期的文獻(xiàn)檢索，未發(fā)現(xiàn)關(guān)于多孔Nb2O5球的早期合成與研究。而Nb2O5的多孔結(jié)構(gòu)能夠增加與電解液的接觸面積，從而提升電極活性位點(diǎn)的反應(yīng)機(jī)率，另外也可以促進(jìn)離子的移動(dòng)。因此，本研究擬采用表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（hexadecyl trimethyl ammonium bromide，CTAB）為穩(wěn)定劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，合成直徑為900 nm左右的均勻多孔Nb2O5球，并且通過(guò)X射線衍射（X-ray diffraction, XRD）儀、掃描電子顯微鏡（scanning rlrctron microscope, SEM）、N2吸附-脫附測(cè)量?jī)x和電化學(xué)性能測(cè)試儀，測(cè)定所制得材料的晶體結(jié)構(gòu)，并探討這些結(jié)構(gòu)對(duì)鋰離子儲(chǔ)存性能的影響，以期為鋰離子電池負(fù)極材料的性能改進(jìn)提供一定的參考思路。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要試劑與儀器

草酸鈮、無(wú)水乙醇、十六烷基三甲基溴化銨CTAB、 尿素，均為分析純，由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

X射線衍射儀，Siemens D5000型，德國(guó)西門子公司生產(chǎn)；

掃描電子顯微鏡，JEOL JSM-6700F型，日本株式會(huì)社生產(chǎn)；

氮?dú)馕?脫附測(cè)量?jī)x，ASAP-2000型，美國(guó)麥克儀器公司生產(chǎn)；分析天平，AUW120D型，日本島津公司生產(chǎn)；恒電流充放電測(cè)試儀， LHS-B-5V5MA8D型，武漢賽克斯有限公司生產(chǎn)。

2.2 多孔Nb2O5球的形成機(jī)理與樣品的制備

2.2.1 形成機(jī)理

多孔Nb2O5球的形成機(jī)理如圖1所示。

多孔Nb2O5球的形成機(jī)理如下：1）當(dāng)表面活性劑CTAB的濃度大于膠體臨界濃度時(shí)，CTAB會(huì)形成膠束，草酸鈮溶解后由于粒子間的靜電作用而吸附于CTAB表面，形成無(wú)定型納米晶核，然后逐漸形成晶核；2）由于水熱反應(yīng)，草酸鈮在高溫下水解氧化形成五氧化二鈮；3）通過(guò)煅燒，去掉表面活性劑即可形成多孔結(jié)構(gòu)樣品。

2.2.2 樣品的制備

1）利用分析天平準(zhǔn)確稱取0.1 g表面活性劑CTAB，并且將其溶解于50 mL無(wú)水乙醇和去離子水的混合溶液中，攪拌2 h；

2）在混合溶液中加入0.33 g草酸鈮，繼續(xù)攪拌至草酸鈮溶解；

3）在混合溶液中加入0.1 g尿素，攪拌10 min；

4）將混合溶液倒入反應(yīng)釜中，在200 ℃溫度條件下反應(yīng)12 h；

5）取出反應(yīng)后的混合溶液，自然冷卻后離心，并用去離子水和酒精洗滌樣品；

6）將所得樣品于60 ℃溫度條件下干燥12 h；

7）在空氣環(huán)境中，將樣品升溫至700 ℃煅燒4 h，即可獲得多孔Nb2O5球。

2.3 多孔Nb2O5球樣品的表征

為了確定所獲得的產(chǎn)物，用X 射線衍射儀對(duì)所得多孔Nb2O5球樣品進(jìn)行物相分析，用掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌，并用氮?dú)馕?脫附測(cè)量?jī)x測(cè)定樣品的比表面積。

2.4 實(shí)驗(yàn)電池的組裝及其電化學(xué)性能測(cè)試

首先，將由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的活性材料、10%的導(dǎo)電劑乙炔黑和10%的黏結(jié)劑聚偏氟乙烯（poly (vinylidene fluoride)，PVDF）的混合物溶于N-甲基吡咯烷酮中，并在瑪瑙研缽中將混合物研磨成均勻的漿料，然后涂于干凈的銅箔上制成電極片。接下來(lái)將所得電極片置于真空干燥箱中，于80 ℃溫度條件下干燥12 h，再用打孔器將完全干燥的膜切成直徑為14 mm的小圓片，稱重后，于120 ℃真空干燥箱中干燥24 h，得到負(fù)極片。用鋰片作為對(duì)電極，采用濃度為1 mol/L的LiPF6/EC（ethylene carbonate）+ DMC（dimethyl carbonate）作為電解液，且LiPF6/EC與 DMC的體積之比為1:1，在充滿氬氣的手套箱內(nèi)組裝成雙電極實(shí)驗(yàn)電池。

電池組裝好后，采用恒電流充放電測(cè)試儀對(duì)其進(jìn)行恒流充放電和倍率性能測(cè)試：實(shí)驗(yàn)電壓范圍為0.01～3.00 V，電流密度為20 mA/g。

3 結(jié)果與討論

3.1 XRD圖譜分析

為了確定所得材料的晶體結(jié)構(gòu)，對(duì)煅燒后的多孔Nb2O5球材料進(jìn)行了X射線衍射測(cè)試，所得結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，所得多孔Nb2O5球材料的衍射峰都可以與標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片JCPDS no.27-1003的完美匹配，這一結(jié)果表明所合成的是正交結(jié)構(gòu)的Nb2O5球。

3.2 掃描電鏡觀測(cè)

用掃描電子顯微鏡觀察多孔Nb2O5球樣品的表面形貌，如圖3所示。

由圖3所示Nb2O5球的表面形貌掃描電鏡圖可以看出，Nb2O5球的單分散性能較好。其中圖3a～c是未煅燒的Nb2O5球不同放大倍率的電鏡圖，從中可以看出，Nb2O5球的直徑為900 nm左右，且波動(dòng)較小。從圖3c還可以看出，Nb2O5球表面分布著很多絮狀物，長(zhǎng)度約為幾十納米，這些絮狀物的存在可以增加球的比表面積。

圖3d是煅燒后Nb2O5球的表面形貌電鏡圖，從中可以看出，Nb2O5球很堅(jiān)固，煅燒后并未出現(xiàn)崩塌變形現(xiàn)象。另外，可以觀察到球上分布有很多小孔，這是因?yàn)镃TAB形成膠束作為模板支撐著球形結(jié)構(gòu)。在空氣氣氛下高溫煅燒后，CTAB會(huì)分解，從而形成了孔隙結(jié)構(gòu)。

3.3 N2吸附-脫附測(cè)試

圖4所示為實(shí)驗(yàn)測(cè)得多孔Nb2O5球樣品的等溫吸附-脫附曲線。

從圖4中可以看出，所制備的多孔Nb2O5球樣品的等溫吸附-脫附曲線中出現(xiàn)了第Ⅱ種滯留回環(huán)，這說(shuō)明Nb2O5球的孔徑分布較寬，主要為介孔和大孔。Nb2O5球的孔徑主要分布在2～70 nm，其比表面積為340 m2/g，表明樣品具有較大的比表面積。大的比表面積可以為離子提供更多的反應(yīng)場(chǎng)所，能夠提高電池的比容量。

3.4 電化學(xué)性能測(cè)試

為了檢測(cè)多孔球的Nb2O5電極對(duì)鋰離子儲(chǔ)存性能的影響，對(duì)其進(jìn)行了電化學(xué)性能測(cè)試，所得結(jié)果如圖5所示。

圖5a是所制備的Nb2O5球在20 mA/g的電流密度下的充放電曲線圖。從圖5a中可看出，在20 mA/g的低倍率下，多孔Nb2O5球的充放電容量分別為297.8 mA·h·g-1和395.9 mA·h·g-1，其庫(kù)倫效率達(dá)到了75.2%。材料的首次電容衰減主要是因?yàn)樵陔x子脫嵌或嵌入過(guò)程中，活性物質(zhì)的表面形成的固體電解質(zhì)界面膜會(huì)消耗鋰離子。

圖5b是所制備的Nb2O5球的循環(huán)性能及其庫(kù)倫效率圖，從該圖中可以看出，Nb2O5球在20 mA/g的電流密度下充放電時(shí)，其第2次和第3次循環(huán)放電容量分別為271.4, 238.0 mA·h·g-1，其對(duì)應(yīng)的庫(kù)倫效率分別為98.0%, 98.6%。Nb2O5球經(jīng)充放電100個(gè)循環(huán)后的放電容量為221.8 mA·h·g-1，其對(duì)應(yīng)的庫(kù)倫效率為101.3%；且Nb2O5球經(jīng)過(guò)第3次循環(huán)后的庫(kù)倫效率幾乎都達(dá)到了100%，這表明所制備的Nb2O5球具有穩(wěn)定的循環(huán)性能。

圖5c所示為Nb2O5球分別在電流密度為20, 50, 100 mA/g的電流密度下的放電容量。由圖5c可以得知，Nb2O5球不同倍率下的初始比容量分別為395.0, 149.2, 130.0 mA·h·g-1，每種倍率下經(jīng)過(guò)20次循環(huán)后的比容量分別為165.8, 139.6, 117.1 mA·h·g-1，其對(duì)應(yīng)的能量保持率約分別為42.0%，93.6%和90.0%。較低倍率下對(duì)應(yīng)的初始階段的容量衰減，主要是由于固體電解質(zhì)界面膜而形成的。在高電流密度下充放電時(shí)，其仍然具有90%以上的容量保持率。這一結(jié)果表明，材料具有優(yōu)異的倍率性能。其后，繼續(xù)在高電流密度100 mA/g下充放電20次，測(cè)得其容量保持率依然有90.0%，表明在較高的電流密度下，它也能表現(xiàn)出穩(wěn)定的循環(huán)性能。

這種Nb2O5負(fù)極材料在鋰離子電池中能發(fā)揮出優(yōu)異的鋰離子儲(chǔ)存性能，主要是因CTAB的去除在球內(nèi)形成了疏松的多孔結(jié)構(gòu)，增加了材料的比表面積，從而擴(kuò)充了電極材料與電解液之間的接觸面積。同時(shí)，這種多孔結(jié)構(gòu)為鋰離子和電子的移動(dòng)提供了通道，使得電子和離子的移動(dòng)更加迅速，從而提升了電池的倍率性能。

4 結(jié)論

以表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨為模板，合成了多孔結(jié)構(gòu)的Nb2O5球，樣品的表征與測(cè)試結(jié)果表明：所合成的是正交結(jié)構(gòu)的Nb2O5球。Nb2O5球的單分散性能較好，其直徑為900 nm左右；球上分布有很多小孔，孔徑主要分布在2～70 nm；具有較大的比表面積，為340 m2/g。

將所制備的多孔Nb2O5球作為鋰離子電池的負(fù)極材料進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試，所得結(jié)果顯示：在20 mA/g的電流密度下，經(jīng)過(guò)100個(gè)充放電循環(huán)后，其依然能保持221.8 mA·h·g-1的放電容量；經(jīng)過(guò)3個(gè)循環(huán)后，其充放電效率幾乎保持100%，表現(xiàn)出了優(yōu)異的循環(huán)性能；在較高的倍率下，都能有90%以上的能量保持率。

以上結(jié)果均表明：Nb2O5有望成為新的高性能電池負(fù)極材料。

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（責(zé)任編輯：廖友媛）

Research on the Synthesis and Electrochemical Properties of Porous Nb2O5Spheres

SHI Chongfu1，XIANG Kaixiong2，ZHOU Wei2，RU Haohui2，LI Yonghai2，TAN Yuming1，CHEN Han2
（1.School of Packaging and Materials Engineering，Hunan University of Technology，Zhuzhou Hunan 412007，China；2. Metallurgical and Materials Engineering，Hunan University of Technology，Zhuzhou Hunan 412007，China）

Porous Nb2O5spheres are to be synthesized in a calcination and hydro-thermal process, with its template the surfactant cetyltrimethyl-ammonium chloride (CTAB).Testing results of the characterization and electrochemical properties of the finished products show that a successful synthesis of orthorhombic Nb2O5spheres can be obtained with a better dispersion performance.About 900 nm in diameter, the spheres are distributed with many porous of 2～70 nm in aperture, and its unique porous structure helps to increase the specific surface area (as large as 340 m2/g).As an anode material for lithium-ion batteries, the unique porous structure and relatively large specific surface area contribute to its excellent electrochemical properties: with an initial charge of 297.8 and a discharge capacity of 395.9 mA·h·g-1, respectively; stable in its cycling performance, with its coulombic efficiency as high as 100% at the current density of 20 mA/g after the 3rd cycle; excellent in its magnification performance, with a capacity of 139.6 mA·h·g-1at 50 mA/g, and 117.1 mA·h·g-1at 100 mA/g.Meanwhile, the capacity retention at the current density of 50 and 100 mA/g reaches as high as over 90% after the 20th cycle.These results indicate that porous Nb2O5spheres show a high reversible charge/discharge capacity, stable cycling performance and high rate capability.

lithium-ion battery；anode material；niobium pentoxide；porous material

TM912.9

A

1673-9833(2017)01-0081-06

10.3969/j.issn.1673-9833.2017.01.015

2016-09-29

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51272074）

石崇福（1991-），男，湖北黃岡人，湖南工業(yè)大學(xué)碩士生，主要研究方向?yàn)殇嚕ㄢc）離子電池和超級(jí)電容器電極材料，E-mail：235858855@qq.com

陳 晗（1974-），男，湖南汨羅人，湖南工業(yè)大學(xué)教授，博士，主要從事鋰(鈉)離子電池，超級(jí)電容器電極材料和介孔材料方面的教學(xué)與研究，E-mail：lzdxnchh@126.com