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      標(biāo)定鹽酸標(biāo)準溶液的不確定度評定

      2017-02-21 09:22:56劉艷慧
      贏未來 2017年13期
      關(guān)鍵詞:摩爾純度基準

      劉艷慧

      摘要:報告測量結(jié)果時,應(yīng)該同時定量地表述測量結(jié)果的質(zhì)量,以便使用者能評估其可靠性,不確定度就是衡量測量結(jié)果質(zhì) 量的一個參數(shù)。

      關(guān)鍵詞:標(biāo)準滴定溶液;不確定性;擴展不確定 1;概述

      中圖分類號:TQ421.31 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-3178(2018)06-0295-01

      配制并標(biāo)定的標(biāo)準滴定溶液,是實驗分析過程一個非常重 要的量值傳遞參數(shù),因此,標(biāo)準滴定溶液濃度的可靠性就顯得十分 重要。然而,滴定分析作為一種測量手段,其中的很多環(huán)節(jié)都存在 一定的誤差,而簡單地計算誤差卻不能定量地表述測量結(jié)果的不確 定性,因此就需要用到不確定度。

      2 目的

      用標(biāo)準物質(zhì)(基準Na2CO3)標(biāo)定鹽酸溶液的摩爾濃度。

      3 測定步驟(數(shù)學(xué)模型)

      干燥并稱取 1.32g 左右的基準物質(zhì) Na2CO3,然后用待標(biāo)定

      的鹽酸溶液滴定。

      各量之間的數(shù)學(xué)關(guān)系如下:

      c(HCL)=

      1000 · mNa2CO3 · pNa2CO3

      L) — 鹽酸溶液的摩爾濃度

      mNa2CO3 — 基準物質(zhì)Na2CO3的質(zhì)量,g

      pNa2CO3 — 基準物質(zhì)Na2CO3 的純度,%

      MNa2CO3 — 基準物質(zhì) Na2CO3 的摩爾質(zhì)量,g/mol

      4 不確定度的主要來源及計算

      4.1 天平樣重約 1.32g, 根據(jù)天津計量局給出所用天平的擴展

      不確定度 U = 0.00028(p = 95%,k = 2).因此,單次稱量引入的 不確定度 u(mNa2CO3) = 0.00014g.此次分析是雙人8 平行測定,則 累積引入的不確定度u(mNa2CO3) = 0.00014g×8 = 0.00112g。

      4.2基準物質(zhì)Na2CO3的純度

      根據(jù)基準試劑 Na2CO3 的證書提供的數(shù)據(jù):純度為 99.98%,擴

      展不確定度為0.02%(質(zhì)量比,k=2)。

      則 u(pNa2CO3 ) =0.0001

      4.3基準物質(zhì)Na2CO3的摩爾質(zhì)量

      各元素的原子量和不確定度:

      對每個元素來說,不確定度都視為矩形分布,因此相對不確定

      度為不確定度除以 3 。

      各元素的不確定度的分量為:

      則 MNa2CO3 = 105.9884

      因 此 , 不 確 定 度 u ( MNa2CO3 ) =

      0.000462+0.000512+0.0000000222= 0.00069 g/mol

      4.4滴定體積

      4.4.1 標(biāo)定過程消耗鹽酸溶液的體積約為25mL,天津市計量檢 測技術(shù)研究院的校準報告給出此體積時的擴展不確定度為 u(V1) =0.1275mL(k=2),則其不確定度為u(V1)= 0.06375 mL。

      空白試驗消耗體積為0.01mL,因此 u(V0)=0.00mL。

      4.4.2 實驗室溫度波動很小,因此忽略溫度波動產(chǎn)生的不確定

      度。

      因此由體積引入的不確定度為 u(V) = 0.6375mL

      4.5重復(fù)測定的不確定度

      4.5.1 鹽 酸 溶 液 的 標(biāo) 定 數(shù) 據(jù) 及 結(jié) 果 如 下 表 1 :

      5 合成標(biāo)準不確定度的計算

      5.1 標(biāo) 準 不 確 定 度 各 分 量 的 合

      6 結(jié)論

      7 總結(jié)

      任何的測量結(jié)果都不是百分之百地準確的,都有其不確定性,

      把這個不確定性定量地表示出來后,才能真實地反映測定過程,對 使用者來說,他才能更準確地分辨、使用。反過來,通過對不確定 度較大的分量進行分析、查找原因,對我們的測定過程也是一種改 進和提高。

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