淀粉酯的物化特性及對(duì)月見(jiàn)草油微膠囊品質(zhì)的影響

石燕，李翠，鄭為完，涂宗財(cái),，王輝，張露，黃濤，傅志豐，閆薇，王旭梅

1(南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 南昌，30047) 2(江西師范大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，江西 南昌，330022)

淀粉酯的物化特性及對(duì)月見(jiàn)草油微膠囊品質(zhì)的影響

石燕1*，李翠1，鄭為完1，涂宗財(cái)1,2，王輝1，張露2，黃濤1，傅志豐1，閆薇1，王旭梅1

1(南昌大學(xué) 食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 南昌，30047) 2(江西師范大學(xué) 生命科學(xué)學(xué)院，江西 南昌，330022)

以蠟質(zhì)玉米淀粉和辛烯基琥珀酸酐為原料，采用不同工藝條件制備得到2種辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS1和OSAS2)，分別對(duì)其紅外光譜、取代度、平均分子質(zhì)量、靜態(tài)流變性等主要物化特性進(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：2種辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度無(wú)顯著性差異；OSAS1的平均分子質(zhì)量、表觀黏度及黏度增加幅度均高于OSAS2。以O(shè)SAS1、OSAS2分別為壁材，采用噴霧干燥法制備月見(jiàn)草油微膠囊，通過(guò)測(cè)定微膠囊的表面油、包埋率、粒徑、分散系數(shù)、微觀形態(tài)等性質(zhì)研究OSAS1和OSAS2對(duì)微膠囊品質(zhì)的影響，結(jié)果表明：以O(shè)SAS2為壁材制備的微膠囊表面油含量低、包埋率高、粒徑小、微膠囊表面較光滑。以上研究結(jié)果說(shuō)明不同辛烯基琥珀酸淀粉酯在取代度相近的情況下，以低平均分子質(zhì)量和低水相黏度的辛烯基琥珀酸淀粉酯為壁材制備的月見(jiàn)草油微膠囊品質(zhì)更佳。

辛烯基琥珀酸淀粉酯；月見(jiàn)草油微膠囊；物化特性；品質(zhì)

辛烯基琥珀酸淀粉酯(octenyl succinic anhydride modified starches，OSAS)是在堿性條件下由辛烯基琥珀酸酐(OSA)與淀粉進(jìn)行酯化反應(yīng)而制得的一種具有兩親性質(zhì)的變性淀粉[1]，具有良好的乳化性、成膜性、凝膠性[2]，是一種新型、安全性高、價(jià)格低廉的乳化劑、增稠劑，已被美國(guó)、歐洲和亞太地區(qū)的主要國(guó)家批準(zhǔn)使用。我國(guó)政府在1997年批準(zhǔn)該變性淀粉可作為食品添加劑使用后，2001年又批準(zhǔn)擴(kuò)大了該產(chǎn)品在食品中使用的范圍，用量可根據(jù)需求添加，無(wú)需控制。

近年來(lái)，對(duì)OSAS的研究日趨增多，MIAO等[3]采用濕法合成了性能優(yōu)良的OSAS；LI等[4]采用濕法-酶解法合成了OSAS，并將其應(yīng)用在橙油乳狀液中，得到穩(wěn)定性較好的乳狀液。OSAS在水溶液中具有高濃度低粘性，幾乎是無(wú)色無(wú)味的，不會(huì)改變微膠囊產(chǎn)品的原有風(fēng)味和色澤[5]，是一種性能優(yōu)良的微膠囊壁材。CARNEIRO等[6]將OSAS(Hi-Cap 100TM)應(yīng)用在微膠囊中，制備出了亞麻籽油微膠囊。林洪輝等[7]采用濕法工藝成功合成了OSAS產(chǎn)品，并將其應(yīng)用在油酯的微膠囊化中，取得非常好的效果。不同的工藝條件合成的OSAS物化性質(zhì)不同，微膠囊化效果也不同，盧海鳳[8]將濕法-熱解和濕法-酶解制備出的2種OSAS分別為壁材，所制得的油脂微膠囊包埋率分別為98.70%，90.30%。為尋找OSAS物化性質(zhì)與微膠囊品質(zhì)之間的關(guān)系，本文以淀粉和辛烯基琥珀酸酐為原料，研究不同工藝條件下制備的辛烯基琥珀酸淀粉酯的物化特性，并以其為壁材制備月見(jiàn)草油微膠囊，通過(guò)測(cè)定微膠囊的表面油、包埋率、粒徑、分散系數(shù)及微觀形態(tài)等性質(zhì)研究不同辛烯基琥珀酸淀粉酯物化特性與月見(jiàn)草油微膠囊品質(zhì)之間的關(guān)系。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

蠟質(zhì)玉米淀粉，常州洋森生物科技有限公司；月見(jiàn)草油，天津?qū)毿艊?guó)際油脂生物工程有限公司；以上材料均為食品級(jí)；辛烯基琥珀酸酐，杭州中香科技有限公司，優(yōu)級(jí)純；HCl、NaOH、異丙醇等化學(xué)試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

GYB60-6S高壓均質(zhì)機(jī)，上海東華均質(zhì)機(jī)有限公司；T18 basic高速分散機(jī)，德國(guó)IKA公司；MDR.P-5型噴霧干燥機(jī)，無(wú)錫市現(xiàn)代噴霧干燥設(shè)備有限公司；Nicolet Nexus FT-IR傅里葉變換紅外光譜儀，美國(guó)Thermo Nicolet公司；Agilent Technolgies 1200 GPC System，安捷倫科技有限公司；MCR 302流變儀，奧地利安東帕公司；Nicomp 380 ZLS，美國(guó)PPS公司；JSM-6701F掃描電子顯微鏡，日本JEOL公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 OSAS的合成工藝[7]

將蠟質(zhì)玉米淀粉分別在溫度為130、155 ℃下進(jìn)行干熱預(yù)處理，得到2種干熱預(yù)處理淀粉S1和S2(S1的預(yù)處理溫度低于S2)。分別稱取一定質(zhì)量的S1和S2與一定質(zhì)量的蒸餾水混合，配制成500 g/L的淀粉乳液，放置在恒溫磁力攪拌器中，控制反應(yīng)溫度為35 ℃，并在不斷攪拌的同時(shí)滴加經(jīng)無(wú)水乙醇稀釋4倍的OSA(占淀粉干基質(zhì)量的3%，1 h內(nèi)完成)。反應(yīng)過(guò)程中用氫氧化鈉溶液維持體系pH 8.0左右。4 h后，反應(yīng)結(jié)束，用鹽酸溶液將體系pH值調(diào)至6.0左右，依次用水和乙醇溶液洗滌后，配制成450 g/L左右的淀粉乳液，噴霧干燥，冷卻，收集辛烯基琥珀酸淀粉酯產(chǎn)品(OSAS1和OSAS2)。

1.3.2 紅外光譜測(cè)定[7]

將蠟質(zhì)玉米淀粉、OSAS1、OSAS2在105℃條件下干燥2 h，除去其中剩余水分后，進(jìn)行kBr壓片。采用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀，記錄干燥壓片的吸收峰。條件：波長(zhǎng)寬度設(shè)定在400～4 000 cm-1范圍內(nèi)。

1.3.3 OSAS取代度的測(cè)定[9]

分別稱取OSAS1和OSAS2各0.500 0 g(m)置于20 mL離心管中，并加入3.0 mL 2.5 mol/L的HCl酸化30 min，然后加入10.0 mL 體積分?jǐn)?shù)為90%的異丙醇溶液并混合10 min；混合液在3 000 g的離心條件下離心10 min，棄去上清液，向沉淀中繼續(xù)加入10.0 mL體積分?jǐn)?shù)90%異丙醇溶液，并混合、離心，重復(fù)此上述操作，直至離心后的上清液中無(wú)Cl-(將1滴0.1 mol/L的AgNO3溶液加入上清液中，無(wú)白色沉淀出現(xiàn))，即可向沉淀中加入30.0 mL蒸餾水，充分混合，沸水浴30 min；最后用0.01 mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(C)，以酚酞為指示劑，滴定至終點(diǎn)(V)。同時(shí)精確稱取0.500 0 g原淀粉，按上述程序作為空白對(duì)照(V0)。取代度(DS)的計(jì)算如下：

(1)

(2)

式中：162為葡萄糖單位的摩爾質(zhì)量，g/mol；210為辛烯基琥珀酸酐的摩爾質(zhì)量，g/mol。

1.3.4 OSAS相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定[10]

稱取50.00 mg OSAS1、OSAS2分別溶解在0.1 mol/L的NaNO3溶液中配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的溶液，過(guò)0.45 μm濾膜，得到樣品溶液，進(jìn)行高效液相分子排阻色譜-多角度光散射儀-折光檢測(cè)器(HPSEC-MALL-RI)分析。色譜條件：色譜柱為79911 GF-MAX 水相混合柱(Agilent PL aquagel-OH Mixed 300 nm×7.5 nm)，柱溫恒定在40 ℃示差折光檢測(cè)器和多角度激光散射器。波長(zhǎng)選用632.8 nm，流動(dòng)相0.1 mol/L NaNO3溶液(含有0.02%的NaN3)，流速0.5 mL/min，進(jìn)樣量100 μL。流動(dòng)相的折光指數(shù)取1.336，淀粉在溶液中的折光指數(shù)增量(dn/dc)為0.160。

1.3.5 OSAS的靜態(tài)流變學(xué)特性的測(cè)定

分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、20%、30%、40%的OSAS1和OSAS2溶液，采用MCR 302流變儀，選擇CP 50錐板測(cè)量系統(tǒng)(板間距為102 μm)，測(cè)定25 ℃時(shí)OSAS1、OSAS2溶液表觀黏度隨剪切速率的變化，并記錄剪切速率為18 s-1時(shí)的表觀黏度。

1.3.6 月見(jiàn)草油微膠囊的制備及性質(zhì)測(cè)定

1.3.6.1 月見(jiàn)草油微膠囊的制備

將OSAS1、OSAS2分別溶于60 ℃蒸餾水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的溶液，分別向其中加入一定量的月見(jiàn)草油，10 000 r/min，剪切分散1 min后，將其經(jīng)過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)(壓力30 MPa)，均質(zhì)2次，制備成質(zhì)量濃度為13%的月見(jiàn)草油乳狀液后。立即進(jìn)行噴霧干燥，冷卻，收集月見(jiàn)草油微膠囊產(chǎn)品。在噴霧干燥的過(guò)程中，進(jìn)風(fēng)溫度190 ℃，出風(fēng)溫度95～100 ℃。

1.3.6.2 月見(jiàn)草油微膠囊表面油的測(cè)定[11]

精確稱取微膠囊樣品3.000 0 g(m)置于錐形瓶中，并向其中加入30.0 mL石油醚(沸程30～60 ℃)，充分振搖2 min，過(guò)濾。濾渣按上述步驟重復(fù)萃取2次。合并濾液并將其轉(zhuǎn)至預(yù)先恒重的100 mL圓底燒瓶(m1)中。于30 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)15 min，擦干瓶外水分，最后將其在105 ℃下進(jìn)行恒重(m2)。表面油含量計(jì)算如下：

(3)

1.3.6.3 月見(jiàn)草油微膠囊總油含量的測(cè)定

微膠囊中油脂含量的測(cè)定采用《GBT5009.6—2003食品中脂肪的測(cè)定》中的第二法，酸水解法測(cè)定。

1.3.6.4 月見(jiàn)草油微膠囊包埋率的測(cè)定

油脂包埋率是指被包埋的油脂與總油脂的比值，其計(jì)算如下：

(4)

1.3.6.5 月見(jiàn)草油微膠囊粒度的測(cè)定

稱取適量的微膠囊樣品，在80 ℃蒸餾水溶解稀釋，并冷卻至室溫，采用激光粒度儀對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。

1.3.6.6 月見(jiàn)草油微膠囊微觀結(jié)構(gòu)的測(cè)定[12]

采用環(huán)境掃描電子顯微鏡觀察微膠囊結(jié)構(gòu)。取適量微膠囊粉末放在貼了雙面膠的樣品臺(tái)上，稍微壓實(shí)，使部分粉末陷入雙面膠的膠基中，除去多余粉末，立即噴金，并選擇5 000×倍進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 紅外光譜分析

蠟質(zhì)玉米淀粉、OSAS1、OSAS2的紅外光譜圖如圖1所示。

圖1 原淀粉、OSAS1、OSAS2 紅外光譜圖Fig.1 The FT-IR spectra of native starch, OSAS1 and OSAS2

2.2 取代度(DS)的測(cè)定

取代度是決定辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳化性及乳化穩(wěn)定性的主要因素。如圖2所示，OSAS1與OSAS2的DS值分別為0.017和0.016，無(wú)明顯差異。說(shuō)明分子結(jié)合疏水基團(tuán)的量相近，兩者乳化能力相似[13]。

圖2 兩種辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度Fig.2 Substitute degree of two kinds of octenyl succinic anhydride modified starches

2.3 分子質(zhì)量分析

OSAS1和OSAS2的分子質(zhì)量、多分散性指數(shù)如表1所示。OSAS2的重均分子質(zhì)量和數(shù)均分子質(zhì)量均低于OSAS1，這可能是由于用于制備OSAS2的原淀粉的預(yù)處理溫度較OSAS1高，淀粉分子鏈更易發(fā)生斷裂, 導(dǎo)致OSAS2的成分更復(fù)雜, 表現(xiàn)為OSAS2的多分散性指數(shù)高于OSAS1，分子分布更寬[14]。

表1 OSAS1、OSAS2平均分子質(zhì)量及多分散性指數(shù)

Table 1 The average molecular weight of OSAS1 and OSAS2 andpolydispersity index

辛烯基琥珀酸淀粉酯重均分子質(zhì)量(Mw)/×104(g·mol-1)數(shù)均分子質(zhì)量(Mn)/×104(g·mol-1)多分散性指數(shù)(Mw/Mn)OSAS13.021.052.88OSAS21.130.333.42

2.4 靜態(tài)流變學(xué)特性分析

影響乳狀液黏度的因素是水相黏度和分散相的濃度，對(duì)比OSAS1和OSAS2溶液的靜態(tài)流變曲線(圖3)可知，兩者的剪切應(yīng)力均隨著剪切速率的增加而增加，且剪切速率和剪切應(yīng)力基本呈線性關(guān)系，由此推測(cè)OSAS1和OSAS2溶液為牛頓流體[15]。

圖3 OSAS1、OSAS2溶液體系靜態(tài)流變曲線Fig.3 Flow curves of OSAS1、OSAS2 solution

由圖4可知，在相同的剪切速率下(18 s-1)，隨著溶液濃度的增加OSAS1的表觀黏度上升快，在相同濃度下OSAS2的黏度低于OSAS1。這可能是由于OSAS2的平均分子質(zhì)量較低，淀粉分子水解程度較大從而含有較多的短鏈分子所致。另外，由于水相黏度對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性及噴霧干燥效率的影響較大，黏度較高會(huì)使高壓均質(zhì)和噴霧干燥的效率低下，而當(dāng)濃度大于20%時(shí)，兩者溶液黏度均顯著性增加，因此，在制備乳狀液及油脂微膠囊配方中，OSAS1和OSAS2的水相使用濃度均應(yīng)小于20%。

圖4 濃度對(duì)OSAS1、OSAS2溶液黏度的影響Fig.4 Effect of concentration on viscosity of OSAS1，OSAS2 solution

2.5 月見(jiàn)草油微膠囊的性質(zhì)分析

分別以O(shè)SAS1和OSAS2為壁材制備月見(jiàn)草油微膠囊，其表面油含量、包埋率如表2所示。以O(shè)SAS2制備的月見(jiàn)草油微膠囊則表面油含量低，包埋率高。而以O(shè)SAS1為壁材制備的月見(jiàn)草油微膠囊表面油含量高，包埋率低，這是由于OSAS1平均分子質(zhì)量和水相黏度均大于OSAS2，使得乳狀液的黏度增大，在乳狀液霧化時(shí)液滴會(huì)受到高壓的作用，被剪切成微小液滴，破壞了乳狀液的穩(wěn)定性使被包埋的油脂重新暴露，造成微膠囊的表面油含量增加[16]。

粒徑和分散系數(shù)見(jiàn)表2，以O(shè)SAS2為壁材制備的月見(jiàn)草油微膠囊的粒徑、分散系數(shù)均較用OSAS1為壁材制備的微膠囊小。粒徑小，分散系數(shù)小，說(shuō)明乳狀液穩(wěn)定性好，從而制備的微膠囊品質(zhì)更佳。

表2 兩種淀粉酯制備月見(jiàn)草油微膠囊的性質(zhì)比較

2.6 月見(jiàn)草油微膠囊微觀形態(tài)分析

采用環(huán)境掃描電鏡分別對(duì)以O(shè)SAS1和OSAS2為壁材制備的月見(jiàn)草油微膠囊進(jìn)行微觀形態(tài)分析(圖5)。以O(shè)SAS2為壁材制備的微膠囊顆粒近球形，表面較OSAS1微膠囊光滑，其附著的顆粒表面有凹陷出現(xiàn)，但凹陷程度較OSAS1低；而以O(shè)SAS1為壁材制備的微膠囊顆粒呈扁平狀，且表面有嚴(yán)重凹陷，皺折出現(xiàn)，這是由于微膠囊壁材溶液黏度能夠影響其顆粒形態(tài)造成的[17]。在噴霧干燥的過(guò)程中，低黏度的OSAS2水分蒸發(fā)速度較快，使其液滴瞬間形成外殼，同時(shí)伴隨著內(nèi)部氣泡成核，氣泡不斷擴(kuò)大，最終破裂，從而使得剛形成的顆粒瓦解，又重新形成氣泡循環(huán)。隨著水分的蒸發(fā)，外殼變得干燥、堅(jiān)硬。其內(nèi)部水分汽化使得顆粒再次膨脹，形成近球形且表面光滑的微膠囊顆粒[18]，而高黏度的OSAS1內(nèi)部氣泡成核可能受到限制。

圖5 兩種淀粉酯制備的月見(jiàn)草油微膠囊的表面結(jié)構(gòu)(×5 000)Fig.5 Outer structure of microcapsule of evening primrose oil with different wall materials(×5000)

3 結(jié)論

對(duì)2種辛烯基琥珀酸淀粉酯物化特性進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)OSAS1與OSAS2均接入辛烯基琥珀酸基團(tuán)，取代度無(wú)顯著性差異；OSAS1的平均分子質(zhì)量、溶液黏度均高于OSAS2；2種淀粉酯的溶液黏度幾乎不隨剪切速率的變化而變化，接近牛頓流體特性，當(dāng)其在溶液中的含量達(dá)20%以上時(shí)，2種淀粉酯溶液的表觀黏度急劇上升。因此，在制備乳狀液及油脂微膠囊時(shí)，OSAS1和OSAS2的使用濃度均應(yīng)小于20%。

分別以O(shè)SAS1、OSAS2為壁材制備月見(jiàn)草油微膠囊，并對(duì)月見(jiàn)草油微膠囊的性質(zhì)及微觀形態(tài)進(jìn)行研究。發(fā)現(xiàn)以O(shè)SAS2為壁材制備的月見(jiàn)草油微膠囊表面油含量低、包埋率高、粒徑小、分散系數(shù)小，顆粒表面較光滑，這說(shuō)明2種辛烯基琥珀酸淀粉酯在取代度相近的情況下，以低平均分子質(zhì)量和低水相黏度的辛烯基琥珀酸淀粉酯為壁材制備的月見(jiàn)草油微膠囊品質(zhì)更佳。

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The physicochemical properties of starch esters and influence on quality of evening primrose oil microencapsulation

SHI Yan1*, LI Cui1, ZHENG Wei-wan1, TU Zong-cai1,2, WANG Hui1,ZHANG Lu2, HUANG Tao1,FU Zhi-feng1,YAN Wei1,WANG Xu-mei1

1(State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China) 2(College of Life Science, Jiangxi Normal University, Nanchang 330022, China)

The properties, including Fourier transforms infrared (FT-IR) spectroscopy, substitute degree, average molecular weight, static rheological property of two octenyl succinic anhydride modified starches (OSAS1 and OSAS2) prepared with waxy corn starch and octenyl succinic anhydride by different processing conditions were studied. The results showed that no significant difference was observed between the substitute degree of OSAS1 and OSAS2, and OSAS1 presented higher average molecular, apparent viscosity, and increasing amplitude of viscosity than that of OSAS2. Microencapsulation of evening primrose oil with OSAS1 and OSAS2 as wall material were prepared by spray drying. The effect of OSAS1 and OSAS2 on quality of microencapsulation was characterized by surface oil content, encapsulation efficiency, particle size, dispersion coefficient and micromorphology. It showed that microencapsulation of evening primrose oil with OSAS2 possessed a lower surface oil content, higher encapsulation efficiency, smaller microcapsule particle size, lower dispersion coefficient and smoother surface. The above indicated that in the case of a similar degree of substitution of different octenyl succinic anhydride modified starch, better performance was found in oil microencapsulation obtained with OSAS showing lower molecular weight and phase viscosity.

octenyl succinic anhydride modified starches; primrose oil microencapsulation; physicochemical properties; quality

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201701010

博士，教授(本文通訊作者,E-mail：shiyan@ncu.edu.cn)。

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31360390)

2016-02-09，改回日期：2016-06-01