新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀測定固體樣品中的鎘

秦曉鵬，侯紅*，趙龍，孫在金，馬瑾

1.環(huán)境基準(zhǔn)與風(fēng)險(xiǎn)評估國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國環(huán)境科學(xué)研究院，北京 100012 2.中國環(huán)境科學(xué)研究院土壤污染效應(yīng)與環(huán)境基準(zhǔn)二級學(xué)科，北京 100012

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新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀測定固體樣品中的鎘

秦曉鵬1,2，侯紅1,2*，趙龍1,2，孫在金1,2，馬瑾1,2

1.環(huán)境基準(zhǔn)與風(fēng)險(xiǎn)評估國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，中國環(huán)境科學(xué)研究院，北京 100012 2.中國環(huán)境科學(xué)研究院土壤污染效應(yīng)與環(huán)境基準(zhǔn)二級學(xué)科，北京 100012

使用由北京吉天儀器有限公司開發(fā)的新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀(DCMA-200)，對采集的土壤、大氣顆粒物和固體廢物樣品中鎘的濃度進(jìn)行分析。在測試過程中，選擇9種標(biāo)準(zhǔn)土(GBW07407、GBW07402、GBW07410、GBW07425、GBW07426、GBW07428、GBW07419、GBW07309和GBW07418)，研究了進(jìn)樣量對測定的影響，并分別在1.0～10.0 mg稱量范圍內(nèi)建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線(R2> 0.93)。當(dāng)固體樣品進(jìn)樣量為10.0 mg時(shí)，鎘的檢出限為0.004 7 mgkg，測定下限為0.016 mgkg。利用7種標(biāo)準(zhǔn)土(GBW07418和GBW07419除外)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測得的5種實(shí)際土壤中鎘的濃度與利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測得的結(jié)果較一致。但與ICP-MS測得的結(jié)果相比，利用該固體進(jìn)樣汞鎘測定儀測得的大氣顆粒物中鎘的濃度明顯偏高，而危險(xiǎn)廢物中鎘的濃度偏低。因此，建議在檢測某地區(qū)的固體樣品時(shí)，盡可能選擇該區(qū)域和該類固體樣品的標(biāo)準(zhǔn)品來設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而提高測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

直接進(jìn)樣；原子熒光光度計(jì)；鎘(Cd)；土壤

近年來，土壤污染(如重金屬和有機(jī)物等)逐漸成為重要的環(huán)境議題，也受到社會的廣泛關(guān)注。環(huán)境中重金屬的存在會影響土壤質(zhì)量、水體質(zhì)量、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和人體健康等。鎘(Cd)是毒性較大的重金屬，即使在較低濃度條件下，也會對人體和動(dòng)植物造成一定的危害。據(jù)報(bào)道，在世界上許多地方的水體、土壤和沉積物中都發(fā)現(xiàn)不同濃度的鎘[1-2]。

研究表明，可以利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)[3]、紫外-可見分光光度計(jì)[4]、碳電極法[5]、火焰原子吸收光譜法(FAAS)[6]和石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)[7]等方法對溶液中的重金屬或類金屬(如鉛、砷、銻)的濃度進(jìn)行測定。在對土壤、沉積物、大米、蔬菜和塑料等固體樣品進(jìn)行測定時(shí)，需要對這些樣品進(jìn)行前處理，這會消耗大量的時(shí)間，同時(shí)前處理過程中也會產(chǎn)生許多有毒有害的廢液。另外，塑料等固體樣品很難通過一般的前處理技術(shù)將樣品中的重金屬提取到溶液中[8]。固體進(jìn)樣電熱原子吸收光譜法(ETAAS)[9]和石墨爐原子吸收光譜法[10]也可以應(yīng)用于固體樣品的直接測定，但為了改善信號強(qiáng)弱和峰形，在測試過程中必須加入基體改進(jìn)劑，這樣會使測試過程更復(fù)雜，同時(shí)也容易引入新的污染或產(chǎn)生誤差。

為快速測定土壤中的重金屬，不用進(jìn)行消解等前處理過程，北京吉天儀器有限公司陸續(xù)開發(fā)了多種直接測定土壤中重金屬的儀器。許多學(xué)者成功利用該公司開發(fā)的直接進(jìn)樣測鎘儀(DCD-200)對大米[11-12]、菠菜[13]、土壤[11]中的鎘進(jìn)行了測定。測試中使用的石墨樣品舟本身就含有一定濃度的鎘，因此在測試前，需將樣品舟置于儀器中進(jìn)行處理(即不添加任何樣品，測試幾次)，待樣品舟中的鎘被蒸出后，再稱量樣品，并置于樣品舟中進(jìn)行測定。但在利用DCD-200型直接進(jìn)樣測鎘儀測試過程中，石墨樣品舟在使用1～3次后就會有明顯的損壞，有時(shí)甚至直接斷裂，而測定1個(gè)樣品時(shí)更換樣品舟，在很大程度上會影響測試的結(jié)果。另外，在未知固體樣品的測試過程中，如何選擇準(zhǔn)確、合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線，成為使用該類儀器時(shí)面臨的難題。

筆者使用由北京吉天儀器有限公司開發(fā)的DCMA-200新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀(SSAFS)，分別利用9種標(biāo)準(zhǔn)土壤確定進(jìn)樣量并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對采集的土壤、大氣顆粒物和固體廢物樣品中鎘的濃度進(jìn)行了測定，并與ICP-MS的測定結(jié)果進(jìn)行對比，從而判定該儀器用于測定固體中鎘的準(zhǔn)確性和適用性。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)儀器和材料

新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀(DCMA-200，北京吉天儀器有限公司)；電子分析天平(METTLER TOLEDO ML204，瑞士)；容量瓶、離心管和移液槍等常用儀器設(shè)備。

9種土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所，河北)，編號分別為GBW07407、GBW07402、GBW07410、GBW07425、GBW07426、GBW07428、GBW07419、GBW07309和GBW07418；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心，北京)；硝酸(優(yōu)級純，北京化工廠)；其他試劑均為優(yōu)級純或者更高；超純水(MilliQ，美國)為試驗(yàn)用水。

1.2 試驗(yàn)方法

打開固體進(jìn)樣汞鎘測定儀和熒光光度計(jì)，打開載氣(90%Ar+10%H2)，調(diào)節(jié)分壓至0.2～0.4 MPa。在工作站中載入升溫程序(表1)，待爐溫升至600 ℃時(shí)，開始進(jìn)行測樣。該儀器的檢測原理參見文獻(xiàn)[11]。

表1 固體進(jìn)樣裝置升溫程序Table 1 The temperature program of the solid sampling device

準(zhǔn)確稱取一系列不同質(zhì)量(0.5～12.0 mg)的標(biāo)準(zhǔn)土于石墨樣品舟中，然后將樣品舟置于測定儀內(nèi)，開始測樣，待樣品測完后，對鎘的峰面積進(jìn)行積分。一般來說，測得的峰面積與樣品中鎘的濃度(或質(zhì)量)呈線性關(guān)系，因此利用該線性方程可以計(jì)算出未知樣品中鎘的濃度。測定液體樣品時(shí)，準(zhǔn)確量取10 μL樣品或含有不同濃度鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入石墨樣品舟中，其他步驟與測定固體樣品時(shí)的步驟一致。

為了判斷該新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀的準(zhǔn)確性，分別從北京、黑龍江、內(nèi)蒙古、四川和廣東等省區(qū)市采集了5種土壤樣品，同時(shí)從某地采集了固體廢物、大氣顆粒物和自來水，并在自來水中添加了一定濃度的鎘(約100 μgL)，分別利用新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀和ICP-MS對上述樣品中的鎘進(jìn)行了測定，并對比測定結(jié)果，其中ICP-MS測定方法及其前處理方法參見文獻(xiàn)[14-15]。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)土進(jìn)樣量的確定

在對固體樣品中污染物的濃度進(jìn)行測定時(shí)，需考慮樣品的均一性問題，尤其對于需要直接進(jìn)樣的儀器，樣品的均一性和進(jìn)樣量的選擇，成為首先需要考慮的因素。如果沒有確定的或合適的進(jìn)樣量，很難建立鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線，以及進(jìn)一步對未知樣品的分析。本研究中，為了確定進(jìn)樣量，選擇常見的9種標(biāo)準(zhǔn)土，研究了進(jìn)樣量與測試時(shí)單位峰面積的關(guān)系(圖1)。

圖1 進(jìn)樣量對新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀測定9種標(biāo)準(zhǔn)土中鎘峰面積的影響Fig.1 Effect of soil mass on the peak area of Cd during the analysis of the nine soil samples using SSAFS

由圖1可以看出，隨著進(jìn)樣量的增大，單位峰面積逐漸減小。從理論上來說，每個(gè)固體樣品測試時(shí)的單位峰面積為一個(gè)確定的值，不受進(jìn)樣量等因素的影響，即圖1中的一系列數(shù)據(jù)應(yīng)與x軸平行，但實(shí)際上樣品的進(jìn)樣量對單位峰面積有很大的影響，主要有以下幾個(gè)原因：1)當(dāng)進(jìn)樣量較小時(shí)(如小于1.0 mg)，固體樣品的不均一性和稱量過程中會產(chǎn)生明顯誤差；2)當(dāng)進(jìn)樣量過大時(shí)(如大于10.0 mg)，固體樣品的基質(zhì)效應(yīng)會比較明顯，另外，也很可能會超過儀器的量程。由圖1可見，當(dāng)固體樣品的進(jìn)樣量過低或者過高時(shí)，單位峰面積的數(shù)值波動(dòng)比較大，會嚴(yán)重影響樣品的準(zhǔn)確測試。因此，在后續(xù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定和實(shí)際固體樣品的測試過程中，進(jìn)樣量應(yīng)選擇1.0～10.0 mg，而對于一些含有較高濃度污染物的樣品，可以適當(dāng)降低進(jìn)樣量，或利用Al2O3等對固體樣品進(jìn)行混合稀釋。

2.2 測定不同樣品時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的選擇

在測定不同種類樣品中鎘的濃度時(shí)，由于樣品本身的復(fù)雜性，利用不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算，會得到不同的測試結(jié)果，因此標(biāo)準(zhǔn)曲線的選擇也是需要考慮的問題。本研究中，除選擇9種標(biāo)準(zhǔn)土來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，還配制了一系列含有鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從而用來計(jì)算未知水樣中鎘的濃度。由表2可以看出，標(biāo)準(zhǔn)土的質(zhì)量(或鎘的質(zhì)量)與測試得到的鎘的峰面積之間呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系(R2>0.93)，溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線中二者的相關(guān)性更好(R2>0.99)。由于土壤本身比較復(fù)雜，含有有機(jī)質(zhì)和各種礦物質(zhì)，因此在測定時(shí)容易產(chǎn)生各種誤差，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系沒有利用標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的好。

表2 利用不同標(biāo)準(zhǔn)品完成的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)參數(shù)Table 2 The parameters of standard curves using different standard soils and solutions

1)Y為鎘的質(zhì)量，ng；k為斜率，ng(104mV·s)；X為測試時(shí)的峰面積，104mV·s；b為截距，ng。2)n為測試樣品的數(shù)目。

對含有一定濃度鎘的溶液進(jìn)行了重復(fù)測定，得出回收率為80.0%～97.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.3%。根據(jù)環(huán)境保護(hù)部推薦的方法[16]，連續(xù)測定11次空白樣品，得出當(dāng)固體樣品進(jìn)樣量為10.0 mg時(shí)，鎘的檢出限為0.004 7 mgkg，測定下限為0.016 mgkg；當(dāng)液體樣品的進(jìn)樣量為10 μL時(shí)，鎘的檢出限為0.004 7 μgL，測定下限為0.016 μgL。

2.3 實(shí)際樣品的測定及與ICP-MS測定結(jié)果的對比

利用新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀對采集的5種實(shí)際土壤、固體廢物、大氣顆粒物濃度進(jìn)行了測定，與ICP-MS測定結(jié)果的對比見圖2。從圖2(a)可以看出，在利用9種標(biāo)準(zhǔn)土繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算未知樣品中鎘的濃度時(shí)，GBW07418和GBW07419的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的結(jié)果遠(yuǎn)高于其他標(biāo)準(zhǔn)曲線或利用ICP-MS測定的結(jié)果，甚至為后者的10倍。這2種標(biāo)準(zhǔn)土雖然也屬于土壤成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，但并不像其他標(biāo)準(zhǔn)土一樣是代表某個(gè)區(qū)域的土壤，這2種標(biāo)準(zhǔn)土并沒有類似的相關(guān)信息或土壤理化性質(zhì)。因此，在后續(xù)試驗(yàn)中，不建議使用GBW07418和GBW07419這2種標(biāo)準(zhǔn)土，否則會導(dǎo)致測定結(jié)果遠(yuǎn)高于實(shí)際值，建議使用其他7種標(biāo)準(zhǔn)土來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計(jì)算樣品中鎘的濃度。

圖2 新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀和ICP-MS測定的實(shí)際樣品中鎘濃度的對比Fig.2 Comparison between the contents of Cd in field samples determined by SSAFS and ICP-MS

從圖2(b)可以看出，利用7種標(biāo)準(zhǔn)土(GBW07418和GBW07419除外)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定的5種實(shí)際土壤中鎘的濃度與利用ICP-MS測定的結(jié)果較為一致，說明該儀器能夠相對準(zhǔn)確地測定實(shí)際土壤中鎘的濃度。但為了得到更精確的測試結(jié)果，建議在測定某個(gè)地區(qū)的土壤樣品時(shí)，最好選擇能夠代表該區(qū)域的標(biāo)準(zhǔn)土或者已知濃度的土壤樣品來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試驗(yàn)中測定的大氣顆粒物中鎘的濃度為3.21～15.27 mgkg，而利用ICP-MS測定的結(jié)果為1.30 mgkg〔圖2(a)〕。2種儀器測得的結(jié)果差別較大，主要有如下幾個(gè)原因：1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)土中鎘的濃度最高為0.26 mgkg，遠(yuǎn)低于樣品中鎘的濃度，測定時(shí)得到峰面積超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍；2)標(biāo)準(zhǔn)土的性質(zhì)與實(shí)際土壤類似，但是與大氣顆粒物的性質(zhì)不同，會產(chǎn)生明顯的基質(zhì)效應(yīng)。因此，在對大氣顆粒物進(jìn)行測定時(shí)，建議最好使用大氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)品或已知濃度的樣品來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定的固體廢物中鎘的濃度最低為未檢出，最高為0.028 mgkg，而利用ICP-MS測定的結(jié)果為0.25 mgkg〔圖2(b)〕。本研究中采集的固體廢物為赤泥，成分非常復(fù)雜，含有SiO2、CaO、Fe2O3和Al2O3等，pH可達(dá)13～14，這些都可能會影響樣品的灰化和其中鎘的原子化，從而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

另外，利用新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀測得的水樣和加標(biāo)后水樣中鎘的濃度分別為(17.1±0.9)和(108.4±2.6)μgL，而利用ICP-MS測定的結(jié)果分別為未檢出(<0.06 μgL)和104 μgL。使用溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算時(shí)，該儀器總體上能夠較準(zhǔn)確地測定水樣中鎘的濃度，尤其是在測定高濃度樣品時(shí)。在實(shí)際中，一般采用ICP-MS對水樣中的鎘等重金屬濃度進(jìn)行測定，而且該儀器主要針對的是固體樣品，在測定固體樣品時(shí)更有優(yōu)勢。

3 結(jié)論與展望

(1)利用北京吉天儀器有限公司開發(fā)的新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀進(jìn)行測試時(shí)，固體樣品的進(jìn)樣量應(yīng)選擇1.0～10.0 mg。

(2)利用7種標(biāo)準(zhǔn)土(GBW07407、GBW07402、GBW07410、GBW07425、GBW07426、GBW07428和GBW07309)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定的5種實(shí)際土壤中鎘的濃度與利用ICP-MS測定的結(jié)果較為一致。

(3)新型固體進(jìn)樣汞鎘測定儀測試相對穩(wěn)定，當(dāng)固體樣品進(jìn)樣量為10.0 mg時(shí)，鎘的檢出限為0.004 7 mgkg，測定下限為0.016 mgkg。

(4)為得到更精確的測試結(jié)果，建議在測定某個(gè)地區(qū)的土壤(或大氣顆粒物)樣品時(shí)，盡量選擇能夠代表該區(qū)域的標(biāo)準(zhǔn)品或者已知濃度的樣品來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(5)測試過程中土壤進(jìn)樣量過少，土壤的復(fù)雜性和不均一性會影響該儀器的穩(wěn)定性，建議在后續(xù)開發(fā)過程中，適當(dāng)增加進(jìn)樣量。

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Determination of cadmium in solid samples using solid sampling atomic fluorescence spectrometry

QIN Xiaopeng1,2, HOU Hong1,2, ZHAO Long1,2, SUN Zaijin1,2, MA Jin1,2

1. State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences,Beijing 100012, China 2. Soil Pollution Effect and Environmental Criteria, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China

The concentration of cadmium (Cd) in soils, atmospheric particles, and solid wastes was determined using a new solid sampling atomic fluorescence spectrometry (SSAFS), which was designed by Beijing Titan Instruments Co., Ltd. Nine standard soils(GBW07407, GBW07402, GBW07410, GBW07425, GBW07426, GBW07428, GBW07419, GBW07309 and GBW07418) were chosen to study the influence of sample mass on the measurements, and the standard curves were well fitted (R2> 0.93) in the range of 1.0-10.0 mg. When the sample mass was 10.0 mg, the detection limit and determination limit were 0.004 7 and 0.016 mgkg, respectively. The concentration of Cd in five field samples measured with SSAFS using the seven standard curves (except GBW07418 and GBW07419) was consistent with the value measured with the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). However, compared with the concentration of Cd determined by ICP-MS, the concentration in atmospheric particles determined by SSAFS was much higher, and the value in solid wastes was smaller. As a result, in order to improve the accuracy of data, it was suggested that the same type of standards or standards in the studied area should be used to establish the standard curves before analyzing solid samples in some area.

solid sampling; atomic fluorescence spectrometry; cadmium (Cd); soil

2016-06-24

國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)項(xiàng)目(2011YQ14014908)

秦曉鵬(1986—)，男，博士后，從事地下水及土壤污染修復(fù)研究，qinxp@craes.org.cn

*責(zé)任作者：侯紅(1963—)，女，研究員，博士，主要從事土壤環(huán)境化學(xué)研究，houhong@craes.org.cn

X502

1674-991X(2017)01-0114-06

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