淺析穿孔萃取法測定甲醛釋放量

摘 要：文章就GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中甲醛含量的測定——穿孔法實驗中，各個步驟和數(shù)據(jù)對甲醛含量結(jié)果的影響進行分析。結(jié)果表明，試件質(zhì)量對結(jié)果影響幾乎沒有，回流速度和時間對結(jié)果有影響，萃取溫度和試件含水率的高低對結(jié)果影響很大。

關(guān)鍵詞：人造板；甲醛釋放量；實驗；影響因素

隨著人們對室內(nèi)居住環(huán)境要求的提高，家具及室內(nèi)裝修給居室?guī)淼目諝馕廴疽苍絹碓绞艿疥P(guān)注，其中甲醛污染物的危害尤為嚴重，而人造板材則是現(xiàn)代裝飾裝修中最常用最普通的建材之一。人造板甲醛含量的測定方法有穿孔法、干燥器法、1m3氣候箱法、氣體分析法四種方法。其中穿孔法是測定人造板材中游離甲醛含量的傳統(tǒng)方法，在歐洲提出并為我國采用。其原理是：把游離甲醛從板材中全部分離出來，它分為兩個過程。首先將溶劑甲苯與試件共熱，通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來，然后將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取，把甲醛轉(zhuǎn)溶于水中。用分光光度計于412nm處，測定甲醛水溶液中的甲醛含量。

儀器：穿孔萃取儀、0.01g天平、0.0001g天平、鼓風干燥箱、分光光度計、恒溫水浴鍋。

試劑：甲苯、乙酰丙酮、乙酸銨、甲醛標準液。

實驗步驟：稱取平衡好的試件110g，加到1000ml圓底燒瓶中，同時加入600ml甲苯。另將100ml甲苯及1000ml-1200ml蒸餾水加入到穿孔器附件中，使液面距虹吸管出口20mm-30mm。在液封裝置的三角瓶中加200ml蒸餾水。安裝妥當，保證每個接口緊密不漏氣。打開冷卻水，然后進行加熱。調(diào)節(jié)加熱器，使開始加熱后20min-30min后甲苯開始回流。整個萃取過程使甲苯有規(guī)律的回流，每分鐘回流速度為70滴-90滴。回流時穿孔器附件中液體溫度不得超過40℃。萃取結(jié)束后，移開加熱器，讓儀器迅速冷卻，使三角瓶中的液封水通過冷凝管回到穿孔器附件中，起到洗滌儀器上半部的作用。然后開啟底部活塞，將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)至2000ml容量瓶中，再加兩份200ml蒸餾水清洗三角瓶，并讓它虹吸回流到穿孔器附件中，合并轉(zhuǎn)移到2000ml容量瓶中。將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度，吸除混入的少量甲苯后定容、搖勻、待測。同樣的方法做空白試驗。取10ml乙酰丙酮（0.4%）和10ml乙酸銨（20%）于帶塞三角瓶中，再準確吸取10ml萃取液加入，塞上瓶塞，搖勻。放到（60±1）℃的水槽中加熱10min。然后把溶液在避光處存放到室溫（約1h）。在分光光度計412nm處，以蒸餾水做參比，調(diào)零。用0.5cm的比色皿測定萃取液的吸光度As和空白吸光度Ab。

計算：E=■

E-每100g試件含有甲醛毫克數(shù)，mg/100g；f-甲醛標準曲線的斜率，（mg/ml）；H-試件含水率，（%）；V-容量瓶體積，2000ml；M0-試件質(zhì)量，g。

人造板甲醛釋放量是指板材平衡處理到含水率為6.5%時的值。當板材含水率不同時，采用含水率修正系數(shù)F校正甲醛含量。按照上述實驗步驟，又分別增加了試件質(zhì)量、回流時間、甲苯用量，得到的測定結(jié)果分別為7.1mg/100g、7.5mg/100g、7.4mg/100g。與正常用量測定結(jié)果相差不大。同時也用不同試件含水率的高低分別進行了實驗，得到下列一組數(shù)據(jù)：

該組數(shù)據(jù)表明，試件含水率從3%到9%的時候，甲醛含量增加很快。而9%以上則處于平緩的趨勢。追究其主要原因是脲醛膠人造板釋放的甲醛主要來自木材本身、脲醛膠中的游離甲醛、未固化的膠黏劑釋放的甲醛和已固化膠黏劑水解形成的甲醛。含水率增加，在高溫環(huán)境中脲醛膠和木材本身的水解速度都會加大?，F(xiàn)行2013版標準，增加了含水率修正系數(shù)，在最后計算的時候，對應(yīng)相應(yīng)的含水率進行系數(shù)校正，非常必要。同時，在之前試件平衡處理時候還要嚴格試件平衡至質(zhì)量恒定。只有這樣才能得到重復(fù)性和再現(xiàn)性穩(wěn)定的檢測結(jié)果。

參考文獻

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作者簡介：周雅靜，女，天津市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局寶坻檢測中心從事家具檢測工作。